一、一种气相色谱定量方法的研究（论文文献综述）
陈璐[1]（2021）在《工作场所空气中乙胺、异丙胺、正丁胺和二乙烯三胺的离子色谱法研究》文中研究说明乙胺、异丙胺、正丁胺是生产农药、染料、医药、杀虫剂、乳化剂、表面活性剂等的重要化工原料。劳动者在工作场所可能经呼吸道和皮肤接触到乙胺、异丙胺和正丁胺,其对眼睛、上呼吸道、肺、皮肤等具有强刺激性,可引起咳嗽、呼吸困难、胸痛、支气管炎、化学性肺炎、肺水肿、甚至昏迷,对角膜造成损伤,引起灼伤以至导致失明。我国《工作场所有害因素职业接触限值 第1部分化学有害因素》（GBZ-2.1）中规定了正丁胺的最高容许浓度（MAC）为15mg/m3,乙胺的时间加权平均容许浓度（PC-TWA）为9mg/m3、短时间接触容许浓度（PC-STEL）为18 mg/m3,异丙胺的时间加权平均容许浓度（PC-TWA）为12mg/m3、短时间接触容许浓度（PC-STEL）为24mg/m3。乙胺和正丁胺现有标准检测方法均为聚乙二醇:KOH:Chromosorb103和Chromosorb103填充柱气相色谱法,技术相对落后,方法的最低定量浓度不能满足GBZ 2.1-2019对检测方法的要求;异丙胺暂无标准检测方法。目的建立工作场所空气中乙胺、异丙胺、正丁胺和二乙烯三胺的离子色谱法方法依据GBZ-2.1《工作场所有害因素职业接触限值 第1部分化学有害因素》和GBZ/T210.4-2008《职业卫生标准制定指南第四部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,采用动态配气法对样品采集方式、采样效率和吸附容量进行研究;采用离子色谱法对工作场所空气中乙胺、异丙胺、正丁胺进行测定;对仪器测定条件和淋洗液浓度等进行优化实验,对方法的线性范围、检出限、精密度、准确度、解吸效率等方法性能指标进行规范性研究和评估。（1）乙胺:采用中性硅胶管以500mL/min的流量采集15min,以50mL/min的流量采集240min空气样品;样品用10mmol/L的硫酸溶液解吸;IonPac CS12A色谱柱分离,柱温为25℃,流速为1ml/min,甲基磺酸（MSA）淋洗液浓度为5mmol/L,以乙胺阳离子的保留时间定性,用外标准曲线法进行定量。（2）异丙胺:采用中性硅胶管以500mL/min流量采集15min,以40 mL/min流量采集240min空气样品;样品用1 0mmol/L的硫酸溶液解吸;IonPac CS12A色谱柱分离,柱温为25℃,流速为0.5ml/min,MSA淋洗液浓度为10mmol/L,以异丙胺阳离子的保留时间定性,用外标准曲线法进行定量。（3）正丁胺:采用中性硅胶管以500mL/min采样流量采集15min空气样品样品用10mmol/L的硫酸溶液解吸;IonPac CS19色谱柱分离,柱温为30℃,流速为1ml/min,MSA淋洗液浓度为15mmol/L,以正丁胺阳离子的保留时间定性,用外标准曲线法进行定量。结果（1）乙胺:方法检出限为4.29μg/L,方法定量下限为14.29μg/L;在0～50μg/mL范围内线性良好,标准曲线线性方程为y=0.1243x+0.0429,相关系数为r=0.9997;最低检出浓度为0.004 mg/m3,最低定量浓度为0.012 mg/m3（以采样6.0L空气样品计）;解吸效率为94.60%～99.23%;加标回收率为96.53%～99.99%;方法批内精密度为1.00%～1.37%,批间精密度为1.04%～1.68%;采样流量适宜范围为50mL/min～100mL/min;采样效率为98.5%～99.6%;吸附容量为730μg。（2）异丙胺:方法检出限为15.65μg/L,方法定量下限为52.17μg/L;在0～100μg/mL范围内线性良好,标准曲线线性方程为y=0.0962x-0.0557,相关系数为r=0.9998;最低检出浓度为0.013 mg/m3,最低定量浓度为0.043 mg/m3（以采样6.0L计）;解吸效率为87.8%～99.2%;加标回收率为78.53%～93.27%;批内精密度为1.14%～2.14%,批间精密度为1.24%～2.30%;采样流量适宜范围为20mL/min～40mL/min;采样效率为99.91%～100%;吸附容量为1642μg。（3）正丁胺:方法检出限为11.25μg/L,方法定量下限为37.50μg/L;在0～100μg/mL范围内线性良好,标准曲线线性方程为y=0.0713x-0.0327,相关系数为r=0.9992。最低检出浓度为0.008mg/m3,最低定量浓度为0.025mg/m3（以采样7.5L计）;解吸效率为91.50%～95.38%;加标回收率为83.83%～100.02%;批内精密度为1.35%～2.30%,批间精密度为1.10%～2.20%;采样效率均为100%;吸附容量为2017μg。结论 本研究建立的工作场所空气中乙胺、异丙胺和正丁胺的离子色谱法测定方法,方法各个性能指标满足GBZ/T210.4-2008《职业卫生标准制定指南第四部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,该方法灵敏度较高,操作简单,适用于测定空气中乙胺、异丙胺和正丁胺的浓度,满足GBZ 2.1-2019对检测方法的要求。
贾鹏禹[2]（2021）在《植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用》文中认为植物激素是作物生长和种子品质形成的重要生命调节物质,种子品质的形成是不同生长历程的最终反馈。调研发现,现行植物激素和品质检测方法很难满足深层次研究需求,大豆植物激素随不同时空、不同胁迫和化学调控的变化规律尚不明确,大豆中重要的品质化合物受化学调控变化研究尚有不足,因此新方法建立及其应用具有重要意义。本研究以提升检测方法为基础,以目标化合物的变化规律为方法应用目标,在生理方面建立了高效经济的植物激素检测方法,在品质方面建立了快速有效的脂肪酸和植物甾醇测定方法,考察了不同测试方法的检测效果;以黑龙江主栽品种合丰50和垦丰16为研究对象对方法进行了应用,揭示了植物激素含量的时空变化、胁迫变化和化学调控变化规律,探讨了烯效唑调控对大豆脂肪酸和植物甾醇品质形成的影响。主要研究结果和结论如下:1.比较了不同检测方法对4种植物激素（ZT、IAA、GA3和ABA）检测的方法学能力。结果表明,超快速液相色谱较高效液相色谱法的分离速度快、灵敏度高,但受检测器灵敏度的限制,样品基体干扰较大;三甲基重氮甲烷衍生结合气质联用具有方法适用性,但仅适用于含羧酸基团的目标化合物;采用液质联用方法灵敏度得到进一步提高,但样品前处理操作步骤较为繁琐,检测效率受样品前处理影响较大;在线固相萃取方法自动化能力强,检测限在0.20 ng/m L～1.01 ng/m L之间,重复性相对标准偏差在2.54%～4.83%之间,但方法有设备依赖性。2.创建了基于超高效液相色谱-质谱联用的高效经济检测方法。采用真空冷冻干燥技术处理样品,超声波辅助溶剂提取目标化合物,改进的Qu ECh ERS方法净化基体,色谱分离采用Phenomenex Kinetex F5色谱柱（50 mm×3.0 mm ID,2.6μm,100?）,以甲酸/水体系梯度洗脱目标组分,质谱检测器采用正负同时扫描MRM模式。该方法4种植物激素在3 min内完成分离,各目标组分在0.1 ng/m L～100 ng/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检测限在0.015 ng/m L～0.078 ng/m L之间,相对标准偏差在0.16%～0.25%之间。方法样品前处理简便经济,检测效率高,样品用量少。3.基于气相色谱结合高压转印样品前处理方式建立了大豆中脂肪酸组成的快速测定方法,采用介质阻挡放电氦等离子体结合短柱恒压分离模式以提升方法的灵敏度、分离效果和分析效率。大豆样品中10种脂肪酸组分在30 min完成高分辨率检测,各目标化合物检测限在0.105μg/m L～0.196μg/m L之间,相对标准偏差在1.04%～1.35%之间。方法所需样品量小,化学试剂消耗少,样品前处理简单快速,测定结果重现性好。4.基于气相色谱-质谱联用建立了大豆中植物甾醇含量的快速测定方法,样品中目标物采用异辛烷萃取,氢氧化钾-乙醇-水体系超声波辅助皂化脂肪,萃取物无需硅烷化衍生直接上机分析。大豆样品中4种植物甾醇检测灵敏度在0.098μg/m L～0.206μg/m L之间,相对标准偏差在1.16%～1.97%之间。所建方法样品前处理简单快速,无需衍生化处理,能够精确测定植物甾醇含量。5.采用新方法对大豆植物激素进行了时空变化、胁迫变化和化学调控变化规律考察。结果表明,大豆植物激素在日间发生快速和系统性变化,受光温变化敏感;不同植物激素在不同生长时期呈现其独有的时空特性,含量水平随生理部位和个体存在差异;在受到逆境胁迫后,植物激素的平衡被快速打破,不论是低温还是干旱胁迫,促进型植物激素和抑制型植物激素基本表现为相反的变化趋势,其中促进型植物激素含量普遍降低;在烯效唑对大豆生长的调控中,烯效唑发挥延缓作用的关键植物激素是赤霉素和生长素,其调控机制相当于对植物的一种定向胁迫,通过外源生长素和赤霉素可快速解除烯效唑的药效。6.对初花期喷施烯效唑对大豆脂肪酸和植物甾醇品质影响进行了考察。结果表明,烯效唑对不同品种大豆脂肪酸和植物甾醇组成均产生了显着影响。在脂肪酸组成方面,外源烯效唑降低了大豆多不饱和脂肪酸的含量,烯效唑的调控过程可能参与了脂肪的降解;在植物甾醇含量变化方面,烯效唑的调控显着降低了不同品种大豆中菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇的含量,对不同含油品种的植物甾醇影响略有差异,表现为对高油品种的影响偏弱。烯效唑对品质形成的影响小于品种基因,对大豆生产具有安全性。综合以上结果,本研究通过技术集成创新建立了植物激素、脂肪酸和植物甾醇高效检测方法,利用新方法的技术优势深入揭示了大豆生长发育和化学调控中植物激素与品质变化规律,为大豆栽培研究提供了新的方法策略和规律认知。
张丹阳[3]（2021）在《超临界流体色谱串联质谱技术在植物源食品农药多残留检测中的应用研究》文中研究指明近年来,随着经济的飞速发展,在农作物上的农药用量越来越多,进而造成了农药残留超标的问题,不仅对环境产生一定影响,而且对人们的饮食安全产生巨大的威胁。因此人们迫切需要一种高效、灵敏、精确度高、稳定性好的检测手段来应对农药用量与日俱增所带来的潜在威胁。通过可靠的分析方法,对于可能存在的农药残留进行监测,从而更好地为人们的饮食安全保驾护航。目前存在的样品前处理方法如索式提取法、固相萃取法、基质固相分散萃取法、加速溶剂萃取法、Qu ECh ERS法等,但以上方法普遍存在操作繁琐、费时、溶剂消耗量大、离线等缺点,例如Qu ECh ERS法提取时需要1520 m L乙腈,且需经历称量、振摇提取、离心、净化、再离心等多个步骤。相对而言,在线超临界流体萃取（SFE）具有节省有机溶剂、操作简便等优点,将样品称量至萃取池并添加分散剂混匀后即可上机进行自动化在线萃取,且萃取时通常有机溶剂的消耗量低于5 m L。而且搭配超临界流体色谱串联质谱（SFC-MS/MS）,与常规液相色谱串联质谱相比,流动相中有机溶剂消耗量小、分析效率高;并可对气相色谱串联质谱难以分析的热不稳定或难挥发化合物也可有较好的响应。然而,尚无研究将在线超临界流体萃取-超临界流体色谱串联质谱（SFE-SFC-MS/MS）应用于食品中农药多残留分析。主要研究结果如下:1.本研究建立了一种在线SFE-SFC-MS/MS法对玉米粉、茶叶基质中的71种常用农药残留的精准定性定量方法。（1）通过比较SFE提取及SFC分离分析参数,确定了最优的在线SFE-SFC-MS/MS条件,具体为:提取溶剂为超临界二氧化碳:乙醇（91:9,v/v）,静态萃取和动态萃取时间为5 min,动态萃取流速为5 m L/min,分散剂无水硫酸镁和样品的比例为5:1（w/w）,SFC改性剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,背压调节器A（back pressure regulator A,BPRA）压力为14.8 MPa,柱温为40℃,柱后补偿溶剂为含0.1%甲酸的甲醇溶液,柱后补偿溶剂流速为0.05 m L/min。（2）本方法线性良好,R2>0.99、玉米粉和茶叶回收率分别在71.16125.08%和65.8123.96%范围内,相对标准偏差分别在1.9430.51%和2.3130.09%范围内,检出限分别在0.0032.77μg/kg和0.013.6μg/kg,定量限0.018.41μg/kg和0.0210.92μg/kg范围内。（3）本方法可在32min内完成样品提取及目标物的分离分析,方法快速、简便、高效。在对实际样品的检测中,玉米粉和茶叶中分别有4种和7种化合物被检出。以上结果说明此方法灵敏、高效,可被应用于玉米粉、茶叶基质中农药多残留筛查与测定。2.除建立了在线SFE-SFC-MS/MS方法之外,还针对LC-MS/MS和SFC-MS/MS搭配离线的Qu ECh ERS-基质分散固相萃取（d SPE）或自动化微固相萃取（μSPE）净化前处理方法,建立了玉米粉中35种常用农药的残留精准定性定量分析方法。（1）实验比较了使用不同PSA添加量的d SPE净化以及自动化μSPE净化时35种农药的回收率,选定最优前处理方法。（2）通过比较不同柱温、BPRA压力、改性剂类型、补偿溶剂类型及流速,优化得到最优的SFC-MS/MS条件。（3）在统一前处理方法的基础上,分别在SFC-MS/MS和LC-MS/MS上建立玉米粉35种常用农药的定性定量方法。结果表明,35种农药在LC-MS/MS和SFC-MS/MS上的检出限、回收率、线性、相对标准偏差良好,可以满足相应农药的精准定性定量分析。基于自动化μSPE方法的三水平添加回收率及相对标准偏差良好,可作为常规d SPE净化的有效补充。
王宽[4]（2021）在《全二维气相色谱飞行时间质谱在有机磷和有机氯农药残留检测中的应用》文中研究指明气相色谱串联质谱融合了气相色谱的分离性能和质谱的定性定量特点,在现代分析中发挥着重要的作用。但是随着分析组分日趋复杂多样,传统一维气相色谱串联质谱不能对复杂的混合物提供足够的分离,杂质与目标分析物经常共洗脱,分析效果较差。全二维气相色谱飞行时间质谱联用技术将全二维气相色谱优异的分离能力、高峰容量的特点与飞行时间质谱的高采集频率、高灵敏度、高选择性等优点结合起来,具有强大的定性定量能力,有效解决了传统一维气相色谱的组分共洗脱和峰容量严重不足的问题。在石油化工、生物医疗、食品安全、环境检测等现代分析领域中占有重要地位。然而该技术在农药残留分析领域的应用和系统评价明显不足,本文首次以典型农药品种为对象,系统开展其在不同样品基质中的检测方法研究,评估全二维气相色谱飞行时间质谱在农药残留分析应用的特点,建立了77种有机磷和23种有机氯农药多残留分析方法,主要结果如下:1.优化了77种有机磷和23种有机氯农药的全二维气相色谱飞行时间质谱的离子源温度、载气流速、调制周期、调制补偿温度、热吹时间等关键参数。比较了全二维气相色谱飞行时间质谱与传统一维气相色谱串联质谱在色谱分离上的差异与优势,全二维气相色谱飞行时间质谱较好解决了五氯硝基苯、敌恶磷、β-六六六等25种农药的共洗脱问题。与之前的研究相比,本研究建立的方法可以在较短的分析时间（37分钟）内很好地分离100种目标农药,目标分析物的分离度得到提高。2.建立了植物源食品基质（苹果、番茄、柑橘、马铃薯、花生和干蚕豆）中有机磷和有机氯农药在全二维气相色谱飞行时间质谱上的残留分析方法,植物源食品基质中目标农药回收率为72.6%～117.5%,相对标准偏差为0.1%～19.9%,苹果、番茄、柑橘、马铃薯和干蚕豆基质中所有目标农药的定量限（LOQ）是10μg/kg,在花生基质中,乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、甲基对氧磷、倍硫磷亚砜和蝇毒磷的LOQ是50μg/kg,其余目标农药LOQ是10μg/kg。具有较好的线性、准确度、灵敏度和稳定性,符合残留分析方法的要求。并探讨了植物源食品的基质效应,发现植物源食品基质中含量较多的不饱和脂肪酸、维生素等组分会对目标农药产生干扰,需采用有效措施去除干扰组分降低基质效应获得准确结果。3.建立了环境基质土壤和水中有机磷和有机氯农药在全二维气相色谱飞行时间质谱上的残留分析方法,环境基质中目标农药的回收率为72.3%～118.3%,相对标准偏差为0.1%～29.9%。土壤基质中目标农药LOQ是10μg/kg,水基质目标农药LOQ是0.1μg/kg。方法满足农药残留分析要求。探讨了环境基质的基质效应,土壤基质中的有机物质或矿物质会产生干扰色谱峰,需去除干扰物以获得较可靠的结果。4.基于研究结果,对全二维气相色谱飞行时间质谱应用性能做出如下评价:全二维气相色谱飞行时间质谱可在较短的时间内分析植物源食品和环境基质中的有机磷和有机氯类农药,是目前分析领域有效解决复杂组分分离的有效技术,其优良的分离和定性定量特点在农药残留分析领域具有良好应用前景。
王旭堂[5]（2021）在《禽肉、猪肉及禽蛋中替米考星残留气相色谱—串联质谱检测方法的研究》文中进行了进一步梳理本试验以海扬黄鸡、京海黄鸡、高邮鸭、扬州鹅和三元（杜×长×大）杂交猪为试验素材,采用液-液萃取、固相萃取（SPE）和凝胶色谱提取和净化目标物,旨在建立并优化禽肉、猪肉及禽蛋中替米考星残留的GC-MS/MS检测方法。主要研究结果如下:1.建立并优化了替米考星和乙酸酐衍生反应的条件,并确定衍生产物为三乙酰-1,2,4-三羟基-3-二甲氨基-1,5-环氧己烷。试验条件为精密量取1.0 mg/mL替米考星100μL,经过氢化、酸水解处理后,样品加入至10mL玻璃离心管中,氮气吹干后加入500μL吡啶和250 μL乙酸酐,室温条件下密封进行避光反应8～10 h,生成替米考星衍生产物。2.建立并优化了采用液-液萃取、固相萃取和凝胶色谱相结合的方法对禽肉（鸡肌肉、鹅肌肉和鸭肌肉）、猪肉及禽蛋（鸡蛋、鹅蛋和鸭蛋）中替米考星残留进行提取和净化。称取样品2.5 g,加入10 mL乙腈提取,正己烷脱脂,采用HLB固相萃取柱净化,以体积比为1:2的甲醇-三氯甲烷作为凝胶色谱的洗脱剂。用三氯甲烷进行液-液萃取,重复两次,萃取液经氮气吹干后,加入吡啶和乙酸酐进行衍生和检测。此方法操作简单、提取效率高、回收率高、样品基质影响小、重复性好。3.建立并优化了禽肉（鸡肌肉、鹅肌肉和鸭肌肉）、猪肉及禽蛋（鸡蛋、鹅蛋和鸭蛋）中替米考星残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法。采用EI模式,全扫描（Full SCAN）定性,Auto SRM优化结合外标法定量。研究结果表明:空白禽肉和禽蛋中替米考星的添加浓度在定量限（LOQ）～400.0 μg/kg范围内,衍生产物定量离子对m/z 149.0>121.0*的峰面积与药物添加浓度呈现良好的线性关系,决定系数R2≥0.9990;猪肉中替米考星的添加浓度在定量限（LOQ）～300.0 μg/kg范围内,衍生产物定量离子对m/z 149.0>121.0*的峰面积与药物添加浓度呈现良好的线性关系,决定系数R2≥0.9991。空白禽肉、猪肉和禽蛋样品中替米考星添加浓度为LOQ、0.5MRL（最高残留限量）、1.0 MRL和2.0 MRL时,禽肉中替米考星的添加回收率为76.91%～87.99%;日内相对标准偏差（RSD）为2.07%～4.24%、日间RSD为2.82%～5.47%;检测限（LOD）为3.3～4.4μg/kg（S/N≥3）;定量限（LOQ）为7.5～9.8μg/kg（S/N≥10）。猪肉中替米考星的添加回收率为79.85%～86.33%;日内RSD为2.04%～4.03%、日间RSD为3.49%～4.70%;LOD 为 2.3 μg/kg（S/N≥3）;LOQ 为 6.2 μg/kg（S/N≥10）。禽蛋中替米考星的添加回收率为72.80%～88.75%;日内RSD为2.3 1%～4.56%、日间RSD为3.31%～5.61%;LOD为3.8～5.6μg/kg（S/N≥3）、LOQ为8.4～10.5 μg/kg（S/N≥10）。经方法学参数验证,该方法能够进行准确的定性和定量分析,灵敏度高,满足兽药残留检测的要求。
麦小漫[6]（2021）在《色谱技术结合化学计量学用于食用植物油品质鉴定及掺伪筛查的研究》文中指出食用植物油是由植物果实、种子或其他部分提取而来,是人类饮食中不可或缺的组成部分,其品质安全是大众关注热点问题。近年来,我国食用油掺杂掺假事件频发,虽然相关法律法规、国家标准、检测方法都在逐步完善,但仍有部分低品质假阴性油混入市场,因此开发快速、准确、高灵敏的植物油品质评价方法仍然是目前食用植物油品质控制的关键工作。本文利用色谱技术这一分析手段,以食用植物油的主要成分脂肪酸、甾醇、挥发性成分及其它不皂化物为研究对象,建立了一系列的食用植物油品质评价方法,包括对常见的食用植物油（花生油、玉米油、菜籽油、大豆油、葵花籽油等）中的脂肪酸、甾醇、挥发性成分及其它不皂化物的测定,同时对其组成、含量差异及进行分析,并采用脂肪酸组成与化学计量学方法相结合对掺伪食用植物油进行定性、定量的分析。主要研究内容与结果如下:（1）采用顶空-固相微萃取（HS-SPME）结合全二维气相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱技术（GC×GC-Q-TOF/MS）建立了常见食用植物油挥发性成分的分析方法。为获得更多的挥发性成分,对全二维色谱柱系统及固相微萃取条件进行优化,最终确定了色谱柱系统为以HP-5MS为第一维色谱柱、DB-17MS为第二维色谱柱、固相微萃取纤维头涂层为50/30μm DVB/CAR/PDMS、取样量为3.0 m L、萃取时间为30 min、萃取温度为85℃、解析时间为5 min时分析效果最好。（2）五种食用植物油中共检测到115种、11类成分,其在5种食用植物油中的分布有明显差异,其中花生油共检测出65种成分,玉米油33种成分,菜籽油57种成分,大豆油53种成分,葵花籽油50种;花生油中的挥发性成分主要为醛、吡嗪、呋喃类化合物,其中吡嗪类化合物含量明显高于其它四种植物油,占总检出物的34.800%;玉米油、大豆油和葵花籽油中所鉴定出的挥发性成分均以醛类居多,其中己醛在各食用植物油中相对含量均较高,分别为:葵花子油15.528%、大豆油14.282%、玉米油12.873%;菜籽油中鉴定出的挥发性成分主要为醛类、腈类和吡嗪类,其中腈类化合物是菜籽油中特殊的挥发性成分,可作为菜籽油区别于其它食用植物油的特征成分。（3）采用气相色谱法对衍生后的脂肪酸和甾醇进行分析,发现五种食用植物油中脂肪酸和甾醇组成和含量具有较大差异,花生油中的油酸含量最高,为39.472～62.454%,玉米油、大豆油与葵花子油中则是亚油酸含量最高,分别为56.083～57.187%、51.547～54.563%、53.041～63.444%,除油酸、亚油酸之外,传统菜籽油中芥酸含量较高,达7%以上,这可明显区分于其它四种食用植物油。五种食用植物油甾醇主要由菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇组成,菜籽油中还含有少量的菜籽甾醇;五种油中玉米油和菜籽油的总甾醇含量最高,分别为648.663～778.821 mg/100 g、610.656～731.272 mg/100 g,花生油次之,为132.528～315.504 mg/100 g,大豆油和葵花籽油的总甾醇含量最低,分别为215.301～271.687 mg/100 g和243.558～281.831 mg/100 g。采用系统聚类分析（HCA）分别对五种食用植物油的脂肪酸及甾醇组成的数据进行分析,结果表明花生油与玉米油、大豆油和葵花籽油的脂肪酸组成差异显着,与菜籽油、玉米油的甾醇组成差异显着,因此基于脂肪酸或甾醇组成的分析可以作为鉴别花生油掺假的有效手段之一。（4）通过气相色谱法检测掺伪不同比例大豆油的花生油样品,结合线性判别分析（LDA）对掺伪比例为6-80%（w/w）的掺伪油进行判别分类时,判别准确率达100%,说明建立的线性判别分析函数有效,可以用于未知掺伪花生油的定性鉴别;采用多元线性回归（MLR）、偏最小二程回归（PLSR）和人工神经网络（ANN）分别构建了掺伪定量分析模型,并通过比较模型掺伪判定限与均方根误差（RMSE）来评价模型的性能,结果表明所建立的ANN模型具有更低掺伪判定限与更小RMSE,更适合用于定量筛查与鉴别掺伪花生油。（5）采用超声辅助皂化—液-液萃取结合高效液相色谱法对花生油、菜籽油等5种食用植物油的不皂化物进行分析,发现当检测波长分别为280 nm、443 nm时,菜籽油中的2-（1-羟基-4,6-二甲基-4,6,8-癸三烯基）-去氢敦酌拉辛（HDDD）、叶黄素的分布与其在花生油中的分布有着显着性差异,且HDDD为菜籽油的特征成分。对纯植物油样品分析发现,花生油中叶黄素含量小于或等于6.186μg/g,菜籽油中叶黄素含量为33.664～342.689μg/g,而HDDD在菜籽油中含量为71.922～97.010μg/g,但其在所有花生油样品中均未有检出。以菜籽油中HDDD为掺伪判定指标、叶黄素为辅证构建了掺伪判定方法,其掺伪判定限低至0.4%（w/w）。使用该方法对掺伪花生油进行筛查,结果显示该掺伪判定方法不仅可以成功筛查掺伪花生油,同时也可预测掺伪花生油中菜籽油的最低掺伪比例,其预测准确度达86.7%以上。
王玉[7]（2021）在《气质联用法测定烟标手工盒VOCs及影响因素研究》文中认为烟用材料的质量安全检验检测是卷烟食品质量保证的基础,其中挥发性有机化合物的残留量是重要的检测指标之一。本文利用气相色谱/质谱（Gas Chromatography/Mass Spectrometry）联用技术,针对烟标手工盒生产工艺的复杂性和烟标手工盒VOCs暂无统一检测方法的局限性,优化设计了适用于烟标手工盒印刷品和烟标手工盒成品的VOCs检测方法。该方法根据烟标手工盒印刷品和烟标手工盒成品的特点,采用不同的取样面积和制样方式,经验证评估后适用于烟标手工盒VOCs的常规检测分析。其次,烟标手工盒的原辅材料、印刷加工、后续处理对烟标手工盒VOCs含量的影响程度不同,本文以云烟（印象烟庄）烟标手工盒为例,通过探究原辅材料中VOCs的影响因素,考察原辅材料对烟标手工盒VOCs的影响,同时对烟标手工盒成品进行后续处理,考察VOCs含量的变化,探讨减少烟标手工盒成品中VOCs的处理方法,为实际生产中烟标手工盒VOCs的控制提供参考。本文的主要研究内容如下:（1）检测方法的优化设计。参考烟草行业溶剂残留的检测标准,针对26种挥发性有机化合物,基于烟标手工盒（印刷品、成品）的实际生产特点,将气相色谱技术的高效选择分离能力与质谱技术的辅助定性筛查能力相结合,对各组分进行定性定量分析,建立了烟标手工盒（印刷品、成品）的VOCs检测方法。（2）以组分的色谱峰峰形、相邻色谱峰分离度、响应强度等参数作为仪器参数优化的评定依据,优化了顶空进样条件和色谱分离条件。同时,考察实验过程中其他因素对溶剂残留含量测定的影响,优化了实验过程。（3）烟标手工盒VOCs检测方法的评估。烟标手工盒（印刷品、成品）VOCs检测方法的线性相关系数均大于0.995,检出限范围分别为0.001～0.290mg/m2、0.002～0.363mg/m2,定量限范围分别为0.003～0.967mg/m2、0.006～1.212mg/m2,加标回收率为73%～115.8%,相对标准偏差为0.76%～5.42%,结果表明该方法灵敏度高、可靠性强。（4）分别从纸张微观结构、纸张特性、印刷工艺原理、胶水、油墨和皮壳板等方面研究溶剂含量的变化规律,为烟标手工盒成品的后续处理提供参数支持。（5）探究裱盒胶水、组盒材料、丝网目数、抽湿摆放处理等参数对烟标手工盒成品VOCs含量的影响,设计合理的后续处理方案,解决烟标手工盒成品中溶剂残留超标的问题。
扈斌[8]（2021）在《花椒及香叶中农药多残留筛查方法研究》文中进行了进一步梳理农药化合物的污染问题已经成为我国乃至世界食品安全的重大问题之一。世界范围内农药的种类已经超过1000种,而且不断有新型农药的研制和应用。有效的控制农药残留超标现象,保证我国人民的健康饮食,打破国际贸易的壁垒,已经变得十分重要。香辛料是指一类具有芳香和辛香等典型风味的天然植物性制品,或从植物（花、叶、茎、根、果实或全草等）中提取的某些香精油,常见的香辛料包括花椒、八角、桂皮、胡椒、孜然、香叶、陈皮等,其在我们生活中具有广泛的应用,香辛料在人们的日常饮食中应用广泛,它不仅能促进食欲,改善食品风味,而且还有杀菌防腐的功能,除日常饮食外部分香辛料也具有一定的药用价值。近几年,香辛料的农药残留问题也逐渐受到人们的关注,由于部分农药的泛用、滥用,导致农药残留出现超标现象,而相较于常见的果蔬基质,香辛料基质更为复杂,其基质含油量高、色素含量大且基质干扰强,其成分包含各种挥发油、生物碱、酰胺、木脂素、香豆素等,在前处理的过程中无法有效的去除基质所带来的干扰,导致在仪器检测过程中无法实现准确的定性和定量。本研究主要使用自动QuEChERS设备与液相色谱三重四极杆串联质谱相结合,开发了常见香辛料中多种农药残留检测技术,使方法能够应用于市售香辛料多农残检测中,为香辛料农药残留检测提供技术支持和参考。主要研究结果如下:（1）应用自动QuEChERS法结合液相色谱-三重四极杆串联质谱,建立了花椒中191种农药残留的检测方法。花椒样品使经自动样品制备系统进行制备后,应用高效液相色谱三重四极杆串联质谱（LC-MS/MS）,在电喷雾电离正离子模式下扫描,动态多反应监测（DMRM）模式下检测,基质匹配外标法定量分析,实现了花椒样品中191种农药的定量和定性分析。实验表明,191种目标农药在各自线性范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.995,检出限（LOD）范围为1-5μg/kg,定量限（LOQ）范围为2-20μg/kg,在10μg/kg、20μg/kg和100μg/kg添加水平下,191种农药的回收率范围分别为70.9-107.6%、70.5-116.4%和70.9-119.0%,各添加水平相对标准偏差（RSDs）均小于13.9%。结果表明,该方法快速、准确、可靠,实现了QuEChERS前处理方法的自动化,适用于花椒中多种农药残留的快速筛查与检测。（2）应用自动QuEChERS法结合液相色谱-三重四极杆串联质谱,建立了香叶中216种农药残留的检测方法。香叶样品经自动样品制备系统进行制备后,应用液相色谱-三重四极杆串联质谱进行检测,在电喷雾电离正离子模式下扫描,动态多反应监测（DMRM）模式下检测,基质匹配外标法定量分析,实现了香叶样品中216种农药的定性和定量分析。实验表明,216种目标农药在各自线性范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.995,检出限（LOD）范围为1-5μg/kg,定量限（LOQ）范围为2-20μg/kg,以10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg为添加回收水平,216种农药的平均回收率范围分别为70.4-112.5%、70.3-107.0%和72.4-95.9%,相对标准偏差均小于14.1%。结果表明,该方法快速、准确、灵敏度高,能够应用于香叶中多农药残留的高通量定性筛查和准确定量,并扩展到其他香辛料多农残检测中。（3）应用所建立的筛查方法,对市售花椒和香叶进行农药残留筛查分析和定性定量确证,结果表明,市售花椒中存在低浓度的甲基硫菌灵、牧草胺和乙螨唑等农药残留,其中,乙螨唑检出浓度最高为70.34μg/kg;市售香叶中检出农药种类和数量相较花椒更少,所检测样品中共检测出8种农药残留,应对检出频率较高和浓度较大的农药,应给予相关关注。
蒋康丽[9]（2021）在《自动QuEChERS结合GC-MS/MS测定花生及花生油中农药多残留》文中进行了进一步梳理花生可鲜食,可榨油,也可加工成其它副产品,深受消费者喜爱,是我国重要的油料作物和经济作物。花生油是人民饮食中重要的食用油脂的来源。在烹饪过程中,能够使食物口感鲜嫩,并带来丰富的风味和营养。优选后的花生,经过碾蒸粉碎,多次压榨,过滤得到可食用的花生油。但是由于在种植过程中农药的乱用和滥用,导致农药残留已经成为影响花生及花生油质量安全的重要因素之一。本文综述了常用农药多残留的提取及检测方法,建立了基于自动QuEChERS的花生及花生油中农药多残留的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）快速检测方法。对于花生基质,建立了297种农药的检测方法。通过回收率情况优化了提取溶剂酸度、不同的溶剂提取体积、缓冲盐组合和不同的净化剂方案。优化得到的最佳实验条件为称取样品2 g,用2 m L超纯水浸泡,加入15 m L 1%（v/v）乙酸乙腈提取,4 g硫酸镁和1 g乙酸钠结合自动QuEChERS前处理设备,以100 mg N-丙基乙二胺（PSA）+200 mg十八烷基硅烷键合硅胶（C18）+100 mg碳十八键合锆胶（Z-Sep+）和无水硫酸镁为填料进行净化。使用与自动QuEChERS前处理设备相配套的净化管,内外管拧紧后即可放入自动QuEChERS前处理设备中进行处理。应用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测,HP-5MS UI气相色谱柱分离,程序升温,在多重反应监测（MRM）模式进行测定,采用基质匹配外标法进行定量。基质效应评价结果表明,有25.25%的农药表现为基质增强,2.02%的农药表现为基质抑制,72.72%的农药表现为弱基质效应,因此,本实验采用基质匹配标准曲线校正,以减弱基质效应对目标化合物定量结果的影响。对建立的方法进行方法学验证,结果表明,297种农药的线性决定系数（R2）均大于0.995,检出限范围为1-5μg/kg,定量限范围为2-10μg/kg;在10μg/kg、20μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 4个添加水平下,平均回收率分别为72.7-116.0%、71.9-117.1%、73.2-111.5%和71.5-119.7%,相对标准偏差（RSDs）分别为0.9-14.9%、0.7-15.4%、0.6-14.4%和0.4-14.7%。对于花生油基质,花生油样品加水浸润后,采用乙腈提取,4 g氯化钠进行盐析,结合自动QuEChERS前处理设备处理样品,以N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）为填料进行净化。应用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测,HP-5MS UI气相色谱柱分离,程序升温,在多重反应监测（MRM）模式进行测定,采用基质匹配外标法进行定量。基质效应评价结果表明,有74.42%的农药表现为基质增强,5.23%的农药表现为基质抑制,20.35%的农药表现为弱基质效应,因此,本实验采用基质匹配标准曲线校正,以减弱基质效应对目标化合物定量结果的影响。结果表明,172种农药的线性相关系数（R2）均大于0.995,定量限范围为2-10μg/kg;检出限范围为1-5μg/kg,在10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 3个加标水平下,平均回收率在70.1-112.8%、72.6-114.3%、71.8-114.9%范围内,相对标准偏差（RSDs）均小于15%。应用本文建立的方法对市售8批次花生样品进行检测,结果表明,8批次样品中共有6批次检出农药残留,2批次未检出农药残留,共检出17种农药残留,其中一批样品中百治磷检出浓度最高,达到34.67μg/kg;应用所建立的方法对市售10批次花生油样品进行检测,结果表明,10批次样品中共有4批次检出农药残留,共检出农药残留15种。该方法简便、快速、灵敏度高且自动化程度高,适用于花生及花生油中数百种农药多残留的快速检测分析。
张迪[10]（2020）在《热风干制凡纳滨对虾关键香气成分及其形成特征的研究》文中研究表明虾是国内外市场流通的主要水产品。干制是虾常见加工方式之一,虾干制品风味独特、流通方便,深受消费者青睐。目前虾干质量主要采用感官方法来评价,缺乏定量评价指标,香气是虾干品质优劣的重要评价指标,其关键香气成分作为虾干品质客观精准评价指标具有无可替代性。国内外学者对虾干制品的研究集中在香气成分的鉴定与分析,而对虾在干制过程中香气成分变化、虾干制品关键香气成分及香气来源部位的研究鲜见报道。本课题以大宗养殖的凡纳滨对虾为原料,采用风味组学技术确定热风干制凡纳滨对虾中关键香气化合物,分析吡嗪类同分异构体对整体香气特性的影响,通过比较对虾和不同部位的香气特征与香气活性化合物的相似规律,探究全虾干制品香气主要形成部位,并研究对虾在干制过程中关键香气成分的变化以及脂质对整体香气特征的影响,以期揭示虾类干制品中关键香气成分及其形成特征,为虾类干制品质量客观评价、品质提升及虾副产物开发利用提供科学依据。主要的研究内容和结果如下:1、以凡纳滨对虾为原料,采用固相微萃取（SPME）和同时蒸馏萃取（SDE）两种方法提取热风干制凡纳滨对虾的挥发性成分,通过气相色谱-质谱联用（GC-MS）和气相色谱-嗅闻法（GC-O）联合香气提取稀释法（AEDA）来分析香气成分。以气味活性值（OAV）和稀释因子（FD）为指标,筛选OAV≥1或log3FD≥2的挥发性化合物作为主要香气成分,利用外标法建立标准曲线对化合物准确定量,并通过香气重组和缺失实验确定对整体香气有重要影响的关键香气物质。结果表明:SPME法和SDE法确定的关键香气化合物种类和含量有较大差异,其中SPME法香气重组模型与对照组的香气特性较为相近,而SDE法重组模型与对照组有很大差异。通过固相微萃取-气相色谱-质谱联用/嗅闻法（SPME-GC-MS/O）与香气重组试验,确定热风干制凡纳滨对虾中18种关键香气化合物,即3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2-甲基-3,5-二乙基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪、2-辛酮、3-羟基-4,5-二甲基-2（5H）呋喃酮、三甲胺、1-辛烯-3-醇、2,5-二甲基吡嗪、苯甲醛、3-甲基丁醛、3-（甲硫基）丙醛、2,3,5-三甲基吡嗪、2-甲基己醛、2-戊基呋喃、吡啶、2-乙酰基-1-吡咯啉、二甲基二硫。香气缺失试验的结果表明,吡嗪类、胺类、醛类、杂环类对于对虾干制品香气特性有重要影响,3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、三甲胺和3-（甲硫基）丙醛对于烤香味、肉香味和腥味有重要影响。2、采用全二维气相色谱-飞行时间质谱（GC×GC-TOFMS）对虾干制品中挥发性化合物进行分离和鉴定,并通过香气重组结合三角检验法和感官评价来分析吡嗪类同分异构体对于香气特性的影响。共筛选出20种香气活性化合物,其中吡嗪类是主要香气物质,占OAV总量62.36%。香气活性化合物中吡嗪类有10种,包括三组同分异构体:（1）二甲基吡嗪（C6H8N2）:2,6-二甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪和2,3-二甲基吡嗪;（2）三甲基吡嗪(C7H10N2):2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪和2-乙基-3-甲基吡嗪;（3）四甲基吡嗪(C8H12N2):3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、5-乙基-2,3-二甲基吡嗪和2-乙基-3,5-二甲基吡嗪。除了2-乙基-6-甲基吡嗪和5-乙基-2,3-二甲基吡嗪,大部分单一同分异构体香气重组模型与对照组间无明显差异（p>0.05）,整体香气特征较为类似。这说明具有大部分具有类似化学结构的单一同分异构体可以代表同类化合物的香气特征,在整体香气中有着类似的贡献。3、以凡纳滨对虾及其各部位（虾头、虾壳、虾肉、虾表皮、去表皮虾头、去表皮虾肉、去表皮虾壳、肝胰腺）热风干制样品为原料,采用顶空-固相微萃取（HS-SPME）法提取挥发性成分,通过感官评价、气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）和GC-MS分析全虾整体与各个部位的香气相似性,并以指纹图谱相似度、聚类分析等方法确定香气的主要来源部位。结果表明:含有虾表皮的样品与全虾的指纹图谱相似性要普遍高于去除虾表皮的样品。虾表皮与全虾共有14种香气活性化合物,且香气活性化合物的组成和含量极为相似。去除虾表皮后,虾头、虾壳和虾肉中香气活性化合物OAV总量分别降低47.51%、97.55%和52.04%。这表明虾表皮是热风干制凡纳滨对虾中主要的香气来源,对整体香气形成有重要贡献。4、以18种关键香气化合物为参照,采用GC-MS、电子鼻和感官评价分析对虾在热风干燥过程中关键香气成分的变化,以偏最小二乘法回归（PLSR）模型分析挥发性成分、电子鼻相应信号与感官属性之间的相关性。结果表明:鲜虾气味很淡,关键香气化合物为三甲胺和3种醛类。在干燥初期（0-2h,具有高水分活度）,对虾中醛类含量减少,并产生少量三甲胺、酯类和吡嗪类化合物;在干燥中期（2-7 h,具有中等水分活度）,对虾的香气强度提高,并形成以烤香味和肉香味为主的香气特征,对虾中关键香气化合物迅速增加到17种,此阶段三甲胺、吡嗪类、醛类和杂环类对香气贡献最大;干燥后期（7-9 h,具有低水分活度）,关键香气成分数量基本不变,呈烟熏味、刺激性气味的苯甲醛和二甲基二硫含量小幅度增加。综合比较对虾不同阶段的香气特性,对虾在热风干燥7 h时香气品质最佳。PLSR结果表明大部分挥发性化合物、电子鼻响应信号与感官属性之间具有良好的相关性。4、通过有机试剂去除虾体中的甘油三酯或磷脂,采用GC-MS和感官评价分析脂质对虾干制品香气特性的影响。结果表明:去除虾体中的甘油三酯后,虾干制品的整体香气强度减弱,烤香味、肉香味、腥味的感官评分稍有下降,但主要香气活性化合物（OAV>5）均有检出,吡嗪类、杂环类、胺类、醛类等关键香气物质OAV值一定程度地下降;去除虾体中的磷脂后,香气特征发生显着变化,烤香味、肉香味、腥味、焦糖香、甜香味的感官评分大幅度下降,仅鉴定出8种香气活性化合物,关键香气物质中2-戊基呋喃和3-（甲硫基）丙醛未检出,且吡嗪类、杂环类、胺类、醛类的OAV值下降幅度要大于甘油三酯。这表明脂质对虾干制品整体香气有较大影响,而磷脂对香气特性的作用远大于甘油三酯。
二、一种气相色谱定量方法的研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、一种气相色谱定量方法的研究（论文提纲范文）
（1）工作场所空气中乙胺、异丙胺、正丁胺和二乙烯三胺的离子色谱法研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 缩略词表 |
| 第一部分 前言 |
| 一、研究背景 |
| (一) 乙胺 |
| (二) 异丙胺 |
| (三) 正丁胺 |
| (四) 二乙烯三胺 |
| 二、研究意义 |
| 三、国内外现状 |
| 四、方法选择 |
| 第二部分 方法研究 |
| 一、乙胺 |
| (一) 仪器与设备 |
| (二) 研究内容 |
| (三）结果与讨论 |
| (四) 小结 |
| 二、异丙胺 |
| (一) 仪器与设备 |
| (二) 研究内容 |
| (三) 结果与讨论 |
| (四) 小结 |
| 三、正丁胺 |
| (一) 仪器与设备 |
| (二) 研究内容 |
| (三) 结果与讨论 |
| (四) 小结 |
| 四、二乙烯三胺 |
| (一) 仪器与设备 |
| (二) 实验内容 |
| 第三部分 结论 |
| 第四部分 创新与不足 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
| 附录一 空气中胺类化合物检测方法研宄进展 |
| 参考文献 |
| 附录二 工作场所空气中乙胺测定的离子色谱法 |
| 参考文献 |
（2）植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用（论文提纲范文）
| 中英文缩略语对照表 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 植物激素检测方法的研究进展 |
| 1.2.1 早期检测方法 |
| 1.2.2 高效液相色谱法 |
| 1.2.3 气相色谱-质谱联用法 |
| 1.2.4 液相色谱-质谱联用法 |
| 1.2.5 样品前处理方法 |
| 1.3 部分品质检测方法的研究进展 |
| 1.3.1 气相色谱法测定大豆中脂肪酸的含量 |
| 1.3.2 气相色谱-质谱联用法测定大豆中植物甾醇的含量 |
| 1.4 大豆生长发育特点和常见的非生物胁迫 |
| 1.5 生长调节剂烯效唑对植物激素和品质的调控效应 |
| 1.5.1 烯效唑在作物生产中的应用和效果 |
| 1.5.2 烯效唑对植物激素的调控效应 |
| 1.5.3 烯效唑对大豆相关品质的调控效应 |
| 1.6 本研究的目的和意义 |
| 1.7 本研究的内容和技术路线 |
| 1.7.1 本研究的主要内容 |
| 1.7.2 本研究的技术路线 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试剂与材料 |
| 2.2 主要仪器设备 |
| 2.3 供试样品品种及实验基地情况 |
| 2.4 检材培养方法 |
| 2.5 实验设计与方法 |
| 2.5.1 液相色谱测定植物激素的方法 |
| 2.5.2 气相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.3 超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.4 在线固相萃取-液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.5 快速样品前处理-液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.6 气相色谱测定大豆中脂肪酸的方法 |
| 2.5.7 气相色谱-质谱联用测定大豆中植物甾醇的方法 |
| 2.5.8 不同生长状况下大豆植物激素的测定 |
| 2.5.9 烯效唑调控下大豆脂肪酸含量的测定 |
| 2.5.10 烯效唑调控下大豆中植物甾醇含量的测定 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 液相色谱测定植物激素的含量 |
| 3.1.1 方法的系统适应性比较 |
| 3.1.2 不同分离通道对植物激素测定的比较 |
| 3.1.3 超快速液相色谱系统的优化 |
| 3.1.4 检测方法学比较 |
| 3.1.5 检测性能比较 |
| 3.2 气相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.2.1 系统适应性 |
| 3.2.2 衍生化方法的选择和优化 |
| 3.2.3 方法学考察 |
| 3.3 超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.3.1 系统适应性 |
| 3.3.2 样品前处理方法和检测系统的优化 |
| 3.3.3 方法学考察 |
| 3.4 在线固相萃取-液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.4.1 系统适应性 |
| 3.4.2 在线SPE柱的选择和分离系统的优化 |
| 3.4.3 在线SPE与检测系统阀切换的优化 |
| 3.4.4 方法学考察 |
| 3.5 快速样品前处理-超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.5.1 系统适应性 |
| 3.5.2 样品前处理方法的优化 |
| 3.5.3 溶剂效应对目标化合物响应的影响 |
| 3.5.4 方法学考察 |
| 3.6 气相色谱测定大豆中脂肪酸的含量 |
| 3.6.1 不同载气输送模式下的系统适应性考察 |
| 3.6.2 不同检测器的灵敏度比较 |
| 3.6.3 快速测定方法的系统优化 |
| 3.6.4 方法学考察 |
| 3.7 气相色谱-质谱联用测定大豆中植物甾醇的含量 |
| 3.7.1 系统适应性 |
| 3.7.2 样品前处理方法的优化 |
| 3.7.3 方法学考察 |
| 3.8 植物激素测试方法的应用及其含量变化 |
| 3.8.1 不同生长时期大豆叶片植物激素的含量变化 |
| 3.8.2 大豆功能叶片中植物激素日间含量变化 |
| 3.8.3 低温胁迫下大豆苗期叶片植物激素含量变化 |
| 3.8.4 干旱胁迫下大豆苗期植物激素含量变化 |
| 3.8.5 烯效唑对大豆苗期植物激素的调控及其恢复 |
| 3.9 脂肪酸测试方法的应用及其含量变化 |
| 3.10 植物甾醇测试方法的应用及含量变化 |
| 4 讨论 |
| 4.1 植物激素检测方法的建立 |
| 4.1.1 植物激素检测方法效能的比较和影响因素 |
| 4.1.2 目标化合物与仪器配置要素的关系 |
| 4.1.3 样品处理方法的选择与优化 |
| 4.1.4 自动化样品前处理方法的选择与优化 |
| 4.1.5 植物激素检测方法的最优化策略 |
| 4.1.6 植物激素检测方法的检测流程 |
| 4.2 大豆品质检测方法的建立 |
| 4.3 不同生理状态下大豆植物激素的变化规律 |
| 4.4 脂肪酸的调控响应变化规律和影响 |
| 4.5 植物甾醇调控响应及变化规律 |
| 4.6 大豆植物激素与品质的内在联系 |
| 5 结论 |
| 6 创新与展望 |
| 6.1 创新点 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简介 |
（3）超临界流体色谱串联质谱技术在植物源食品农药多残留检测中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 样品前处理方法 |
| 1.2.1 索氏提取法 |
| 1.2.2 固相萃取法 |
| 1.2.3 基质固相分散萃取法 |
| 1.2.4 加速溶剂萃取法 |
| 1.2.5 QUECHERS |
| 1.2.6 超临界流体萃取 |
| 1.3 样品检测技术 |
| 1.3.1 气相色谱(GC)和气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS) |
| 1.3.2 液相色谱(LC)和液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS) |
| 1.3.3 超临界流体色谱(SFC)和超临界流体色谱串联质谱法(SFC-MS/MS) |
| 1.4 研究目的与意义 |
| 1.5 研究内容 |
| 1.6 技术路线 |
| 第二章 在线SFE-SFC-MS/MS法测定玉米粉、茶叶中71种农药残留 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 标准溶液的制备 |
| 2.2.2 样品前处理 |
| 2.2.3 超临界流体色谱(SFC)条件 |
| 2.2.4 色谱条件优化 |
| 2.2.5 超临界流体萃取(SFE)条件 |
| 2.2.6 SFE提取溶剂优化 |
| 2.2.7 SFE提取溶剂比例优化 |
| 2.2.8 SFE萃取萃取时间优化 |
| 2.2.9 SFE动态萃取流速优化 |
| 2.2.10 SFE萃取分散剂比例优化 |
| 2.2.11 质谱条件的确定 |
| 2.2.12 方法学考察 |
| 2.2.12.1 线性 |
| 2.2.12.2 检出限、定量限 |
| 2.2.12.3 准确度、精密度 |
| 2.3 结果和讨论 |
| 2.3.1 色谱条件优化 |
| 2.3.1.1 改性剂优化 |
| 2.3.1.2 流速优化 |
| 2.3.1.3 柱温优化 |
| 2.3.1.4 背压优化 |
| 2.3.1.5 柱后补偿溶剂优化 |
| 2.3.1.6 柱后补偿溶剂流速优化 |
| 2.3.2 超临界流体萃取条件优化 |
| 2.3.2.1 提取溶剂优化 |
| 2.3.2.2 提取溶剂比例优化 |
| 2.3.2.3 萃取流速优化 |
| 2.3.2.4 萃取时间优化 |
| 2.3.2.5 分散剂比例优化 |
| 2.3.3 方法有效性验证 |
| 2.3.3.1 线性、检出限、定量限 |
| 2.3.3.2 准确度和精密度 |
| 2.3.4 超临界流体萃取与溶剂萃取法比较 |
| 2.3.5 玉米粉、茶叶实际样品测定 |
| 2.4 本章结论 |
| 第三章 SFC-MS/MS、LC-MS/MS法测定玉米粉中35种农药残留 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.2 样品制备 |
| 3.2.1 标准溶液配制 |
| 3.2.2 样品前处理 |
| 3.3 分析条件 |
| 3.3.1 液相色谱条件 |
| 3.3.2 超临界流体色谱条件 |
| 3.3.3 质谱条件 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 SFC-MS/MS条件优化 |
| 3.4.2 检出限和定量限 |
| 3.4.3 线性关系 |
| 3.4.4 基质效应 |
| 3.4.5 准确度和精密度 |
| 3.5 本章结论 |
| 第四章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录A |
| 附录B |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（4）全二维气相色谱飞行时间质谱在有机磷和有机氯农药残留检测中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 主要符号对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 农药应用与农药残留 |
| 1.2 农药残留检测技术 |
| 1.3 全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MS) |
| 1.4 全二维气相色谱的原理 |
| 1.5 GC×GC-TOF-MS的应用研究 |
| 1.5.1 GC×GC-TOF-MS在石油化工分析领域中的应用 |
| 1.5.2 GC×GC-TOF-MS在食品质量安全分析领域中的应用 |
| 1.5.3 GC×GC-TOF-MS在生物医疗领域中的应用 |
| 1.5.4 GC×GC-TOF-MS在环境检测领域中的应用 |
| 1.5.5 GC×GC-TOF-MS在农药残留检测中的应用 |
| 1.6 本论文的研究内容、技术路线和研究意义 |
| 1.6.1 研究内容 |
| 1.6.2 技术路线 |
| 1.6.3 研究意义 |
| 第二章 有机磷和有机氯农药GC×GC-TOF-MS方法的建立与优化 |
| 2.1 实验材料与方法 |
| 2.1.1 农药标准品与试剂 |
| 2.1.2 仪器设备 |
| 2.1.3 农药标准溶液的配制 |
| 2.1.4 GC×GC-TOF-MS分析条件 |
| 2.1.5 数据处理方法和定量 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 离子源温度的优化 |
| 2.2.2 GC×GC程序的优化 |
| 2.3 GC×GC对农药共洗脱的解决 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 GC×GC-TOF-MS在植物源食品中农药残留分析的应用 |
| 3.1 实验材料与方法 |
| 3.1.1 实验材料与试剂 |
| 3.1.2 仪器设备 |
| 3.1.3 GC×GC-TOF-MS分析条件 |
| 3.1.4 数据处理方法和定量 |
| 3.1.5 样品前处理方法 |
| 3.1.6 标准溶液和内标溶液的制备以及标准曲线的绘制 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 样品前处理方法的优化 |
| 3.2.2 方法的线性、准确度、精密度和LOQ |
| 3.2.3 基质效应 |
| 3.2.4 实际样品分析 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 GC×GC-TOF-MS在环境基质中农药残留分析的应用 |
| 4.1 实验材料与方法 |
| 4.1.1 实验材料与试剂 |
| 4.1.2 仪器设备 |
| 4.1.3 GC×GC-TOF-MS分析条件 |
| 4.1.4 数据处理方法和定量 |
| 4.1.5 样品前处理方法 |
| 4.1.6 标准溶液和内标溶液的制备以及标准曲线的绘制 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 土壤样品前处理方法的优化 |
| 4.2.2 水体样品前处理方法 |
| 4.2.3 方法的线性、准确度、精密度和LOQ |
| 4.2.4 基质效应 |
| 4.2.5 实际样品分析 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 主要结论 |
| 5.2 本文创新点 |
| 5.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（5）禽肉、猪肉及禽蛋中替米考星残留气相色谱—串联质谱检测方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 英文缩略词表 |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 替米考星的理化性质 |
| 1.2 替米考星的药理学研究 |
| 1.2.1 替米考星的作用机理 |
| 1.2.2 替米考星的药理学作用 |
| 1.2.3 替米考星的毒理作用 |
| 1.3 替米考星的制备及应用 |
| 1.3.1 替米考星的制备 |
| 1.3.2 替米考星的应用 |
| 1.4 样品的前处理技术 |
| 1.4.1 样品的提取与净化 |
| 1.4.1.1 液-液萃取法 |
| 1.4.1.2 固相萃取法 |
| 1.4.1.3 加速溶剂萃取 |
| 1.4.1.4 其他提取净化方法 |
| 1.4.2 样品的衍生化 |
| 1.4.2.1 衍生化的目的 |
| 1.4.2.2 衍生化的分类 |
| 1.5 替米考星检测方法的研究 |
| 1.5.1 薄层色谱法 |
| 1.5.2 微生物测定法 |
| 1.5.3 紫外分光光度法 |
| 1.5.4 免疫测定法 |
| 1.5.5 液相色谱法 |
| 1.5.6 液-质联用法 |
| 1.5.7 气相色谱法和气质联用法 |
| 1.6 气相色谱-串联质谱概述 |
| 1.6.1 气相色谱-串联质谱技术简介 |
| 1.6.2 气相色谱-串联质谱的基本构成和工作原理 |
| 1.6.3 气相色谱-串联质谱的优点 |
| 1.6.4 气相色谱-串联质谱定量方法的建立 |
| 1.7 研究目的和意义 |
| 1.7.1 研究目的 |
| 1.7.2 研究意义 |
| 1.8 技术路线 |
| 第2章 禽肉和猪肉中替米考星残留气相色谱-串联质谱检测方法的研究 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 试剂与材料 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.1.3 主要溶液的配制 |
| 2.1.3.1 标准品溶液 |
| 2.1.3.2 10%氯化钠溶液 |
| 2.1.3.3 5 mol/L氢氧化钠溶液 |
| 2.1.3.4 甲醇氯仿洗脱液 |
| 2.1.3.5 0.3 mol/L氢溴酸溶液和0.3 mol/L的盐酸溶液 |
| 2.1.4 动物饲养与样品采集 |
| 2.1.5 衍生化方法的选择及优化 |
| 2.1.5.1 乙酸酐用量的优化 |
| 2.1.5.2 衍生时间的优化 |
| 2.1.6 前处理条件的优化 |
| 2.1.6.1 提取试剂的优化 |
| 2.1.6.2 氢化时间的优化 |
| 2.1.6.3 酸水解的优化 |
| 2.1.7 样品的提取 |
| 2.1.8 样品的净化与浓缩 |
| 2.1.9 样品的衍生处理与衍生化反应 |
| 2.1.9.1 样品的氢化 |
| 2.1.9.2 样品过硅胶色谱柱 |
| 2.1.9.3 样品的酸水解 |
| 2.1.9.4 样品的衍生化 |
| 2.1.10 检测方法的建立 |
| 2.1.10.1 气相色谱条件 |
| 2.1.10.2 质谱条件 |
| 2.1.10.3 基质标准曲线的绘制 |
| 2.1.10.4 样品回收率的测定 |
| 2.1.10.5 样品精密度测定 |
| 2.1.10.6 检测限与定量限测定 |
| 2.2 结果与分析 |
| 2.2.1 试验条件的优化 |
| 2.2.1.1 提取试剂体积的优化 |
| 2.2.1.2 提取试剂体积的优化 |
| 2.2.1.3 氢化时间的优化 |
| 2.2.1.4 酸水解的优化 |
| 2.2.1.5 衍生试剂用量的优化 |
| 2.2.1.6 衍生时间的优化 |
| 2.2.1.8 母离子和子离子的确定 |
| 2.2.1.9 衍生产物的稳定性 |
| 2.2.2 样品不同提取试剂和净化柱的比较 |
| 2.2.3 色谱图 |
| 2.2.4 替米考星的检测限和定量限 |
| 2.2.5 标准曲线和线性范围 |
| 2.2.6 空白样品添加替米考星的回收率和精密度 |
| 2.2.7 替米考星标品溶液的稳定性 |
| 2.3 讨论 |
| 2.3.1 衍生试验条件的选择 |
| 2.3.2 样品前处理的优化 |
| 2.3.3 气相色谱条件的优化 |
| 2.3.4 质谱条件的优化 |
| 2.4 与其他方法的比较 |
| 2.5 小结 |
| 第3章 禽蛋中替米考星残留气相色谱-串联质谱检测方法的研究 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 试剂与材料 |
| 3.1.2 主要仪器 |
| 3.1.3 主要溶液的配制 |
| 3.1.4 动物饲养与样品采集 |
| 3.1.5 衍生方法的选择及优化 |
| 3.1.6 前处理条件的优化 |
| 3.1.7 样品的提取 |
| 3.1.8 样品的净化与浓缩 |
| 3.1.9 样品的衍生化处理与衍生化反应 |
| 3.1.10 检测方法的建立 |
| 3.1.10.1 气相色谱条件 |
| 3.1.10.2 质谱条件 |
| 3.1.10.3 标准曲线的绘制 |
| 3.1.10.4 样品回收率的测定 |
| 3.1.10.5 样品精密度测定 |
| 3.1.10.6 检测限与定量限测定 |
| 3.2 结果与分析 |
| 3.2.1 试验条件的优化 |
| 3.2.1.1 不同提取试剂的比较 |
| 3.2.1.2 提取试剂体积的优化 |
| 3.2.2 色谱图 |
| 3.2.3 替米考星的检测限与定量限 |
| 3.2.4 基质标准曲线和线性范围 |
| 3.2.5 空白基质添加替米考星的回收率和精密度 |
| 3.3 讨论 |
| 3.3.1 溶剂的选择 |
| 3.3.2 NaCl溶液的作用 |
| 3.3.3 样品前处理的选择 |
| 3.3.4 溶剂浓缩的选择 |
| 3.3.5 仪器方法的优化 |
| 3.3.6 方法的准确度、精密度和灵敏度 |
| 3.3.7 基质效应的评价 |
| 3.3.8 标准品的配置和稳定性 |
| 3.4 与其他方法的比较 |
| 3.5 小结 |
| 全文结论 |
| 创新与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（6）色谱技术结合化学计量学用于食用植物油品质鉴定及掺伪筛查的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 食用植物油主要成分 |
| 1.2.1 脂肪酸 |
| 1.2.2 植物甾醇 |
| 1.2.3 生育酚 |
| 1.2.4 挥发性风味成分 |
| 1.2.5 植物多酚 |
| 1.2.6 角鲨烯 |
| 1.2.7 类胡萝卜素 |
| 1.3 食用植物油检测技术研究进展 |
| 1.3.1 理化检测法 |
| 1.3.2 光谱法 |
| 1.3.3 色谱法 |
| 1.3.4 联用技术 |
| 1.3.5 核磁共振法 |
| 1.3.6 电鼻子技术 |
| 1.3.7 分子生物学方法 |
| 1.4 化学计量学 |
| 1.4.1 主成分分析 |
| 1.4.2 聚类分析 |
| 1.4.3 判别分析 |
| 1.4.4 偏最小二乘回归 |
| 1.5 本课题的主要研究内容与意义 |
| 第二章 顶空-固相微萃取-全二维气相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱法分析食用植物油中挥发性成分 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验材料与仪器 |
| 2.2.1 材料与试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 顶空-固相微萃取方法 |
| 2.3.2 GC×GC-Q-TOF/MS条件 |
| 2.3.3 数据处理 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 色谱柱的选择 |
| 2.4.2 SPME条件优化 |
| 2.4.3 重复性试验 |
| 2.4.4 食用植物油挥发性成分鉴定分析 |
| 2.5 小结 |
| 第三章 常见食用植物油中的脂肪酸和甾醇组成及含量分析 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验材料与仪器 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 脂肪酸的测定 |
| 3.3.2 甾醇的测定 |
| 3.3.3 数据处理 |
| 3.3.4 聚类分析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 甾醇皂化条件的选择 |
| 3.4.2 甾醇衍生条件与内标物的选择 |
| 3.4.3 方法学考察 |
| 3.4.4 食用植物油脂肪酸与甾醇组成及含量分析 |
| 3.4.5 聚类分析 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 气相色谱法结合化学计量学筛查掺伪食用植物油 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验材料与仪器 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 掺伪样品的制备 |
| 4.3.2 脂肪酸甲酯化 |
| 4.3.3 气相色谱分析条件 |
| 4.3.4 数据处理 |
| 4.4 化学计量学方法 |
| 4.4.1 线性判别分析 |
| 4.4.2 多元线性回归 |
| 4.4.3 偏最小二乘法回归 |
| 4.4.4 人工神经网络 |
| 4.5 结果与讨论 |
| 4.5.1 掺伪花生油脂肪酸组成及含量分析 |
| 4.5.2 定性分析 |
| 4.5.3 定量分析 |
| 4.6 小结 |
| 第五章 超声辅助皂化—液-液萃取结合高效液相色谱法测定食用植物油不皂化物及其在掺伪花生油中的应用 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验材料与仪器 |
| 5.2.1 材料与试剂 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 掺伪油样的制备 |
| 5.3.2 超声辅助皂化—液-液萃取 |
| 5.3.3 标准溶液配制 |
| 5.3.4 色谱-质谱分析条件 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 检测波长的选择 |
| 5.4.2 色谱柱柱温的选择 |
| 5.4.3 色谱-质谱定性分析 |
| 5.4.4 单因素考察 |
| 5.4.5 方法学考察 |
| 5.4.6 纯植物油样品的分析 |
| 5.4.7 掺伪花生油的定量分析 |
| 5.5 小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录1 5 种食用植物油样品来源信息 |
| 附录2 5 种食用植物油不皂化物液相色谱图 |
| 附录3 不同流动相对化合物X紫外吸收光谱影响 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
（7）气质联用法测定烟标手工盒VOCs及影响因素研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 VOCs概述 |
| 1.2.1 VOCs的定义 |
| 1.2.2 VOCs的来源及危害 |
| 1.2.3 VOCs的限量标准 |
| 1.3 国内外研究现状 |
| 1.3.1 包装印刷领域VOCs的研究现状 |
| 1.3.2 其他领域VOCs的研究现状 |
| 1.3.3 VOCs检测技术的研究进展 |
| 1.4 论文的主要内容及创新点 |
| 1.4.1 论文的主要研究内容 |
| 1.4.2 论文的创新点 |
| 第二章 烟标手工盒印刷工艺及色谱分析相关基础理论 |
| 2.1 烟标手工盒印刷工艺 |
| 2.1.1 凹版印刷 |
| 2.1.2 胶版印刷 |
| 2.1.3 丝网印刷 |
| 2.1.4 印后加工 |
| 2.2 气相色谱技术 |
| 2.2.1 工作原理 |
| 2.2.2 基本结构 |
| 2.2.3 特点及优势 |
| 2.2.4 定性方法 |
| 2.2.5 定量方法 |
| 2.3 顶空分析技术 |
| 2.4 气相色谱/质谱联用技术 |
| 2.4.1 工作原理 |
| 2.4.2 基本部件 |
| 2.4.3 质谱扫描模式 |
| 2.4.4 测定方法 |
| 2.4.5 定性定量分析 |
| 2.4.6 分析条件选择 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 烟标手工盒VOCs测定方法的优化设计及评价 |
| 3.1 烟标手工盒VOCs测定方法的建立 |
| 3.1.1 仪器、材料与试剂 |
| 3.1.2 仪器参数设置 |
| 3.1.3 标准工作溶液的配制 |
| 3.1.4 试样制备 |
| 3.1.5 色谱定性定量分析 |
| 3.2 仪器参数优化 |
| 3.2.1 顶空平衡时间条件优化 |
| 3.2.2 顶空平衡温度条件优化 |
| 3.2.3 色谱进样口温度条件优化 |
| 3.2.4 色谱程序升温条件优化 |
| 3.2.5 载气条件优化 |
| 3.2.6 分流比条件优化 |
| 3.3 实验过程优化 |
| 3.3.1 取样面积优化 |
| 3.3.2 基质校正剂的使用 |
| 3.3.3 确定样品瓶密封方式 |
| 3.3.4 空白样品检测仪器残留溶剂 |
| 3.3.5 排除实验室交叉污染 |
| 3.4 方法有效性评价 |
| 3.4.1 线性范围 |
| 3.4.2 检测限 |
| 3.4.3 回收率和重复性 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 烟标手工盒原辅材料VOCs残留量的影响因素研究 |
| 4.1 烟标手工盒产品分析 |
| 4.2 纸张VOCs残留量的影响因素研究 |
| 4.2.1 纸张微观结构 |
| 4.2.2 纸张类型 |
| 4.2.3 纸张定量 |
| 4.3 外裱纸VOCs残留量的影响因素研究 |
| 4.4 胶水VOCs残留量的影响因素研究 |
| 4.5 油墨VOCs残留量的影响因素研究 |
| 4.6 皮壳板VOCs残留量的影响因素研究 |
| 4.7 本章小结 |
| 第五章 烟标手工盒成品VOCs残留量的影响因素研究 |
| 5.1 裱盒胶水对烟标手工盒成品VOCs的影响研究 |
| 5.2 丝网目数对烟标手工盒成品VOCs的影响研究 |
| 5.3 组盒的相关备料对烟标手工盒成品VOCs的影响研究 |
| 5.4 后续处理方案对烟标手工盒成品VOCs的影响研究 |
| 5.4.1 摆放时间 |
| 5.4.2 抽湿处理 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 攻读硕士学位期间的成果 |
（8）花椒及香叶中农药多残留筛查方法研究（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 1.1 香辛料中农药残留概述 |
| 1.2 农药残留前处理技术 |
| 1.2.1 固相萃取 |
| 1.2.2 凝胶渗透色谱 |
| 1.2.3 液液萃取 |
| 1.2.4 加速溶剂萃取 |
| 1.2.5 QuEChERS技术 |
| 1.3 农药残留检测技术 |
| 1.3.1 酶联免疫法 |
| 1.3.2 毛细管电泳法 |
| 1.3.3 气相色谱-串联质谱法 |
| 1.3.4 液相色谱-串联质谱法 |
| 1.3.5 气相/液相色谱-高分辨质谱法 |
| 1.4 研究内容及研究意义 |
| 1.4.1 研究主要内容 |
| 1.4.2 研究意义 |
| 2 实验材料与方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 实验仪器设备 |
| 2.3 实验试剂 |
| 2.4 标准溶液的配制 |
| 2.4.1 标准储备液的配制 |
| 2.4.2 混合标准溶液的配制 |
| 2.4.3 混合标准工作液的配制 |
| 2.5 实验步骤 |
| 2.6 仪器条件 |
| 2.6.1 色谱条件 |
| 2.6.2 质谱条件 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 自动QuEChERS结合LC-MS/MS测定花椒中191种农药残留 |
| 3.1.1 提取剂的优化 |
| 3.1.2 加水量的优化 |
| 3.1.3 缓冲盐的优化 |
| 3.1.4 净化剂的优化 |
| 3.1.5 基质效应的评价 |
| 3.1.6 花椒样品实测 |
| 3.1.7 方法学验证 |
| 3.1.7.1 线性范围、检出限与定量限 |
| 3.1.7.2 回收率和精密度 |
| 3.2 自动QuEChERS结合LC-MS/MS测定香叶中216种农药残留 |
| 3.2.1 提取剂的优化 |
| 3.2.2 水化量的优化 |
| 3.2.3 缓冲盐的优化 |
| 3.2.4 自动QuEChERS设备参数优化 |
| 3.2.5 净化剂的优化 |
| 3.2.6 基质效应的评价 |
| 3.2.7 香叶样品实测 |
| 3.2.8 方法学验证 |
| 3.2.8.1 线性范围、检出限与定量限 |
| 3.2.8.2 回收率和精密度 |
| 4 讨论 |
| 4.1 香辛料基质的讨论 |
| 4.2 QuEChERS方法的讨论 |
| 4.3 检测技术的讨论 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位论文期间发表论文及成果 |
（9）自动QuEChERS结合GC-MS/MS测定花生及花生油中农药多残留（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 前言 |
| 1.1 农药的概述 |
| 1.2 前处理技术的研究现状 |
| 1.2.1 索氏提取 |
| 1.2.2 液液萃取 |
| 1.2.3 超临界流体萃取 |
| 1.2.4 加速溶剂萃取 |
| 1.2.5 凝胶渗透色谱 |
| 1.2.6 固相萃取 |
| 1.2.7 QuEChERS |
| 1.3 农药残留的检测技术 |
| 1.3.1 气相色谱法 |
| 1.3.2 气相色谱—质谱联用技术 |
| 1.3.3 液相色谱法（LC） |
| 1.3.4 液相色谱—质谱联用技术（LC-MS） |
| 1.4 本课题的研究内容及意义 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 研究意义 |
| 2 实验材料与方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 仪器设备 |
| 2.3 试剂信息 |
| 2.4 标准溶液的配制 |
| 2.4.1 标准储备液的配制 |
| 2.4.2 混合标准溶液的配制 |
| 2.4.3 混合标准工作液的配制 |
| 2.5 实验步骤 |
| 2.5.1 花生实验步骤 |
| 2.5.2 花生油实验步骤 |
| 2.6 GC-MS/MS条件 |
| 3 GC-MS/MS 测试花生中 297 种农药残留 |
| 3.1 提取条件的优化 |
| 3.1.1 提取剂酸度的优化 |
| 3.1.2 提取剂用量的优化 |
| 3.1.3 缓冲盐的优化 |
| 3.1.4 净化剂的优化 |
| 3.1.4.1 净化剂种类的优化 |
| 3.1.4.2 提取剂用量的优化 |
| 3.1.5 基质效应的评价 |
| 3.1.6 方法学验证 |
| 3.1.6.1 定量限与标准曲线 |
| 3.1.6.2 精密度与回收率 |
| 3.1.7 花生实际样品检测 |
| 3.2 GC-MS/MS测定花生油中172种农药残留 |
| 3.2.1 提取剂种类的优化 |
| 3.2.2 自动提取设备震荡时间的优化 |
| 3.2.3 加水量的优化 |
| 3.2.4 缓冲盐的优化 |
| 3.2.5 净化剂的优化 |
| 3.2.6 基质效应 |
| 3.2.7 方法学验证 |
| 3.2.7.1 定量限与标准曲线 |
| 3.2.7.2 精密度与回收率 |
| 3.2.8 花生油实际样品检测 |
| 4 讨论 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位论文期间发表论文及成果 |
（10）热风干制凡纳滨对虾关键香气成分及其形成特征的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略符号表 |
| 1 绪论 |
| 1.1 虾类资源简介及加工利用现状 |
| 1.2 虾类产品中香气化合物的研究进展 |
| 1.2.1 虾类产品香气化合物研究现状 |
| 1.2.2 虾类产品中香气形成的影响因素 |
| 1.2.2.1 不同部位对香气形成的影响 |
| 1.2.2.2 加工条件对香气形成的影响 |
| 1.2.2.3 脂类对香气形成的影响 |
| 1.2.3 虾类产品中的主要香气成分 |
| 1.3 香气化合物的研究方法 |
| 1.3.1 香气化合物的提取方法 |
| 1.3.2 香气化合物的鉴定与识别方法 |
| 1.3.3 香气化合物的定量方法 |
| 1.3.4 香气化合物的分析方法 |
| 1.3.5 食品中关键香气化合物的研究方法 |
| 1.4 本课题的立题依据和研究内容 |
| 1.4.1 立题依据及目的意义 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 2 热风干制凡纳滨对虾关键香气成分研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 实验材料与试剂 |
| 2.2.2 设备与仪器 |
| 2.2.3 试验方法 |
| 2.2.3.1 样品制备 |
| 2.2.3.2 挥发性物质的提取 |
| 2.2.3.3 GC-MS分析 |
| 2.2.3.4 GC-O分析 |
| 2.2.3.5 香味提取稀释分析(AEDA) |
| 2.2.3.6 频率检测法(DF法) |
| 2.2.3.7 挥发性化合物定性 |
| 2.2.3.8 挥发性化合物定量方法 |
| 2.2.3.9 计算气味活性值 |
| 2.2.3.10 感官分析 |
| 2.2.3.11 电子鼻分析 |
| 2.2.3.12 香气重组与缺失实验 |
| 2.2.4 数据分析 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 热风干制凡纳滨对虾GC-MS分析 |
| 2.3.1.1 挥发性化合物分析 |
| 2.3.1.2 OAV法确定主要香气物质 |
| 2.3.2 热风干制凡纳滨对虾GC-O分析 |
| 2.3.3 香气化合物定量及OAV值分析 |
| 2.3.4 香气重组与缺失试验 |
| 2.3.4.1 香气重组试验 |
| 2.3.4.2 香气缺失试验 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 吡嗪类同分异构体对热风干制凡纳滨对虾香气特性的影响 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 实验材料与试剂 |
| 3.2.2 设备与仪器 |
| 3.2.3 试验方法 |
| 3.2.3.1 样品前处理 |
| 3.2.3.2 GC×GC-TOFMS分析 |
| 3.2.3.3 挥发性化合物定量方法 |
| 3.2.3.4 计算气味活性值 |
| 3.2.3.5 感官分析 |
| 3.2.3.6 香气重组 |
| 3.2.4 数据分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 凡纳滨对虾热风干制GC×GC-TOFMS分析 |
| 3.3.1.1 挥发性成分分离鉴定与定量 |
| 3.3.1.2 热风干制凡纳滨对虾中挥发性成分OAV分析 |
| 3.3.2 吡嗪类同分异构体对香气特性的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 热风干制凡纳滨对虾关键香气成分主要形成部位研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 实验材料与试剂 |
| 4.2.2 设备与仪器 |
| 4.2.3 试验方法 |
| 4.2.3.1 样品制备 |
| 4.2.3.2 GC-IMS分析 |
| 4.2.3.3 GC-MS分析 |
| 4.2.3.4 挥发性化合物定性与定量方法 |
| 4.2.3.5 计算气味活性值 |
| 4.2.3.6 感官分析 |
| 4.2.4 数据分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 热风干制凡纳滨对虾不同部位GC-IMS分析 |
| 4.3.1.1 GC-IMS图谱分析 |
| 4.3.1.2 挥发性化合物定性分析 |
| 4.3.1.3 PCA分析 |
| 4.3.1.4 热风干制凡纳滨对虾不同部位指纹图谱相似性分析 |
| 4.3.2 热风干制凡纳滨对虾不同部位GC-MS分析 |
| 4.3.2.1 挥发性化合物的鉴定 |
| 4.3.2.2 OAV分析 |
| 4.3.2.3 感官评价 |
| 4.3.2.4 挥发性化合物与感官评价的相关性分析 |
| 4.3.2.5 聚类分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 凡纳滨对虾热风干制过程中关键香气成分的变化 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 实验材料与试剂 |
| 5.2.2 设备与仪器 |
| 5.2.3 试验方法 |
| 5.2.3.1 样品制备 |
| 5.2.3.2 挥发性物质的提取 |
| 5.2.3.4 GC-MS分析 |
| 5.2.3.5 挥发性化合物定性 |
| 5.2.3.6 挥发性化合物定量方法 |
| 5.2.3.7 计算气味活性值 |
| 5.2.3.8 电子鼻分析 |
| 5.2.3.9 感官分析 |
| 5.2.3.10 水分含量和水分活度的测定 |
| 5.2.4 数据分析 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 凡纳滨对虾热风干燥过程中水分含量和水分活度的变化 |
| 5.3.2 凡纳滨对虾热风干燥过程中挥发性成分分析 |
| 5.3.3 电子鼻分析 |
| 5.3.4 感官评价 |
| 5.3.5 多元相关性分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 脂质对热风干制凡纳滨对虾香气特性的影响 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 材料与方法 |
| 6.2.1 实验材料与试剂 |
| 6.2.2 设备与仪器 |
| 6.2.3 试验方法 |
| 6.2.3.1 样品制备 |
| 6.2.3.2 GC-MS 分析 |
| 6.2.3.3 挥发性化合物定性与定量方法 |
| 6.2.3.4 计算气味活性值 |
| 6.2.3.5 感官分析 |
| 6.2.4 数据分析 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 不同脱脂虾干制品的感官评价 |
| 6.3.2 热风干制凡纳滨对虾中挥发性物质分析 |
| 6.3.2.1 挥发性化合物的鉴定 |
| 6.3.2.2 OAV法确定香气活性化合物 |
| 6.3.3 挥发性化合物与感官属性的相关性分析 |
| 6.4 本章小结 |
| 7 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 导师简介 |
四、一种气相色谱定量方法的研究（论文参考文献）
- [1]工作场所空气中乙胺、异丙胺、正丁胺和二乙烯三胺的离子色谱法研究[D]. 陈璐. 中国疾病预防控制中心, 2021(02)
- [2]植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用[D]. 贾鹏禹. 黑龙江八一农垦大学, 2021(01)
- [3]超临界流体色谱串联质谱技术在植物源食品农药多残留检测中的应用研究[D]. 张丹阳. 中国农业科学院, 2021(09)
- [4]全二维气相色谱飞行时间质谱在有机磷和有机氯农药残留检测中的应用[D]. 王宽. 中国农业科学院, 2021(09)
- [5]禽肉、猪肉及禽蛋中替米考星残留气相色谱—串联质谱检测方法的研究[D]. 王旭堂. 扬州大学, 2021
- [6]色谱技术结合化学计量学用于食用植物油品质鉴定及掺伪筛查的研究[D]. 麦小漫. 广东药科大学, 2021(02)
- [7]气质联用法测定烟标手工盒VOCs及影响因素研究[D]. 王玉. 昆明理工大学, 2021(01)
- [8]花椒及香叶中农药多残留筛查方法研究[D]. 扈斌. 山东农业大学, 2021
- [9]自动QuEChERS结合GC-MS/MS测定花生及花生油中农药多残留[D]. 蒋康丽. 山东农业大学, 2021
- [10]热风干制凡纳滨对虾关键香气成分及其形成特征的研究[D]. 张迪. 广东海洋大学, 2020