一、离子色谱荧光检测植物生长调节素吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸(论文文献综述)
姜长岭[1](2021)在《赤霉酸及其降解产物在茶叶中的残留行为研究》文中研究指明赤霉酸(Gibberellic acid,GA3)是一种广谱性的植物生长调节剂,被广泛应用于我国茶园中茶树生长发育的各个阶段。GA3在植物体内含量极低,以及茶叶基质效应问题,茶叶中GA3的高灵敏度分析一直是茶叶质量安全与茶树生理代谢分析的一大难题。目前GA3在茶叶中降解作用机制尚不清晰,其降解产物发生机制和残留行为未见报道,导致我国茶园中无法实现外源GA3的安全使用和最大残留限量标准的缺失。因此,迫切需要建立检测茶叶中GA3及其降解产物的分析技术,评估外施GA3的安全性,保障茶叶安全。本研究采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立了茶叶中GA3简单、快速、准确、高灵敏度的检测方法;利用静电场轨道阱高分辨高分辨质谱(Q-Exactive Orbitrap MS)解析了GA3在强降解条件下的降解行为与降解产物;揭示了GA3及其代谢产物在茶叶种植、加工和冲泡过程中发生机制、残留行为与消解规律。主要结果有:(1)利用UHPLC-MS/MS建立了茶叶中GA3等13种酸性植物激素(或植物生长调节剂)的高灵敏度分析方法。使用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱与流动相A(乙腈)和B(水)相结合,可实现13种目标物仪器分析的高灵敏度和良好的色谱保留。方法前处理采用甲醇(2%甲酸)作为提取溶剂提取酸性植物激素,利用分散固相萃取(D-SPE)结合混合模式阴离子交换柱固相萃取(SPE)富集纯化技术,实现了茶树鲜叶中赤霉素、生长激素、脱落酸等13种植物激素精准定量分析。方法验证表明该方法具有良好的线性关系,相关系数(R2)>0.998。三个不同浓度加标水平下的13种目标物的回收率在71.8%~109.9%之间,日内及日间的相对标准偏差(RSDs)均低于20%。12种酸性植物激素的检出限(LODs)和定量限(LOQs)分别为0.1~4.2μg/kg和0.3~13.9μg/kg。最后,该方法首次用于分析经过休眠期、不同光质、外源激素和害虫侵害处理的茶鲜叶样品中的13种目标物含量变化,突显该方法应用于农业领域中多种植物激素快速分析的能力。(2)利用超高效液相色谱Q-Exactive Orbitrap MS(UHPLC Q-Exactive Orbitrap MS)研究了GA3的强降解行为及其降解产物。通过光解和水解实验研究了不同的强降解因素(例如光、p H和温度)下GA3的降解行为,并利用UHPLC Q-Exactive Orbitrap MS鉴定出五种主要降解产物。GA3在光解过程中产生了三种降解产物M273,M283-1和M283-2。在水解过程中,GA3可以转化为其同分异构体,其中在酸性条件下仅形成一种异构体赤霉素(en-GA3),在碱性条件则产生两种同分异构体(iso-GA3和en-GA3)。为了表征每种降解产物,本研究利用Q-Exactive Orbitrap MS精确质量信息首次推导了GA3及其降解产物的完整质谱裂解途径。这些结果可为农产品安全提供重要参考,并为GA3的科学应用与合理贮存提供指导。(3)通过田间试验探究了外源GA3在茶叶生产过程中的残留行为。在茶叶生产过程中首次发现了GA3会转化为iso-GA3。在种植过程中,茶树新梢中GA3消解的半衰期为2.46~2.74天;GA3在该过程中容易转化为iso-GA3,该代谢产物具有比母体GA3更长的残留时间;同时,还从激素层面上解释了外施GA3促进茶树快速生长的机理。在红茶、绿茶加工过程中,GA3大量转化为iso-GA3,导致干茶中iso-GA3的含量远高于GA3;通过比较两种不同加工方式对目标物残留行为的影响,发现绿茶加工过程中的杀青环节对GA3以及iso-GA3的降解发挥重要作用,而没有杀青环节的红茶最终导致iso-GA3残留量较高。在冲泡过程中,GA3和iso-GA3的浸出率为77.3%~94.5%。这些结果可为GA3在茶叶及其他农产品的科学应用提供指导。
李梦君[2](2021)在《氮化硼纳米片磁固相萃取环境中的植物生长调节剂和苯氧酸类除草剂残留》文中研究表明过量施用农药不仅会造成环境污染问题,也会对食品安全构成威胁。因此,有必要对环境中的农药残留污染物进行分析和检测。但是,农药残留污染物的含量通常都处于痕量水平,并且样品基质都比较复杂,所以对其分析变得较为困难。磁性固相萃取(MSPE)作为一种新型的固相萃取技术,由于其操作简单,萃取效率高等优势而被广泛应用。在MSPE中,磁性吸附剂是影响萃取效率和选择性的关键因素,开发新型的吸附性能优良的吸附剂是目前的一个热点研究领域。氮化硼纳米片(BNNSs)结构类似于石墨烯,因其具有高比表面积、高抗氧化和高化学稳定性等优异性能,在吸附领域逐渐得到关注。本文选取了植物生长调节剂(PGRs)和苯氧酸类除草剂(POAs)两类农药作为目标物,制备了基于BNNSs的磁性纳米材料——磁性氮化硼纳米片复合材料(Fe3O4@BNNSs)及聚吡咯修饰的磁性氮化硼纳米片复合材料(Fe3O4@BNNSs@PPy),并将Fe3O4@BNNSs作为MSPE吸附剂,结合HPLC-MS/MS分别建立了西红柿中PGRs和水中POAs分离富集的检测方法。同时,还选取了4-氯苯氧乙酸(4-CPA)作为目标物,用制备的Fe3O4@BNNSs@PPy对4-CPA的吸附性能进行了全面的研究。主要研究如下:1.通过化学共沉淀法合成了新型Fe3O4@BNNSs,并通过SEM、FT-IR、XPS、XRD以及VSM对其进行了表征。将其作为MSPE吸附剂,结合HPLC-MS/MS,萃取西红柿中的六种PGRs。同时优化了一些可能影响萃取效率的因素。在最优条件下,该方法获得了低的检测限(0.002-0.010 ng g-1),好的线性范围(0.05-10 ng g-1)和令人满意的精密度(日内:1.2%-3.9%,日间:2.1%-6.9%)。同时,建立的方法成功用于提取和测定西红柿中的PGRs,加标回收率为85.2-109.0%。2.通过化学共沉淀法制备了新型Fe3O4@BNNSs,并通过SEM、FT-IR、XPS、XRD以及VSM对其进行了表征。将其作为MSPE吸附剂,结合HPLC-MS/MS,萃取水中的五种POAs。考察了不同萃取条件的影响。在最佳萃取条件下,该方法获得了低的检测限(7.6-30 ng L-1),好的线性范围(20-10000 ng L-1)和令人满意的精确度(日内:1.1%-4.6%,日间:4.3%-6.8%)。同时,建立的方法成功应用于提取和测定池塘水、自来水和地下水3种水样中的POAs,得到加标回收率为76.6-107.2%。3.在氯化铁的作用下,采用原位聚合法成功制备了Fe3O4@BNNSs@PPy。通过SEM、FT-IR、XRD、XPS和VSM对材料进行表征。同时将其作为MSPE吸附剂去除水中的4-CPA,并对其吸附性能进行了研究。研究表明,Fe3O4@BNNSs@PPy对4-CPA的吸附遵循Langmuir等温线,为单分子层吸附。吸附动力学研究结果表明Fe3O4@BNNSs@PPy可快速吸附4-CPA,符合准二级动力学。吸附热力学表明吸附反应是吸热的,并且温度升高时固/液界面的无序度会增加。Fe3O4@BNNSs@PPy对4-CPA的吸附容量高达105.75 mg g-1。
彭石子[3](2021)在《基于固相萃取与高分辨质谱的微藻胞间植物激素前处理和检测方法》文中提出植物激素对提高微藻生物量和藻类资源合成生物燃料具有重要作用。植物激素也能够通过调节藻类与其他微生物之间的跨界胞间通讯,对藻际微生物生态特征产生重要影响。深入认知植物激素的作用,需要建立精准检测植物激素的方法。然而,植物激素种类繁多、性质纷杂、赋存痕量的特点,提取和检测植物激素仍面临相当严峻的挑战。针对这一问题,本文建立并优化了藻液中多种植物激素的固相萃取方法,并基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-OrbitrapHRMS)联用法,实现了对激动素、二苯基脲、茉莉酸甲酯、吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、赤霉素6种植物激素的灵敏、准确、快速检测。所建立的固相萃取-高分辨质谱法成功应用于检测藻液胞间植物激素,对探明微藻胞间植物激素分泌情况及作用规律和微藻胞间通讯的作用机制具有重要意义。建立并优化了固相萃取柱净化微藻胞间植物激素的条件。分别比较了Oasis HLB固相萃取柱、Oasis MAX固相萃取柱、pro Elut PXC固相萃取柱对激动素、二苯基脲、茉莉酸甲酯、吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、赤霉素6种植物激素净化及回收的效果,优化了藻液pH值、洗脱液pH值等处理条件。首先,用氨水调节离心后的藻液pH=8;其次,采用甲醇、去离子水活化后的Pro Elut PXC固相萃取柱进行萃取;以pH=2的甲酸水溶液淋洗后,再用pH=6甲酸甲醇溶液洗脱。经过净化后,激动素、二苯基脲、茉莉酸甲酯的回收率分别达到104.08%、129.79%、84.63%。此外,采用相同的方法以活化后的Oasis HLB固相萃取柱上样、去离子水淋洗,甲醇洗脱,能够成功从藻液中净化得到吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、赤霉素,回收率分别为96.97%、106.88%、85.17%。建立了UPLC-Q-OrbitrapHRMS检测6种植物激素的方法,优化了色谱柱选择、色谱柱柱温以及流动相条件。ACQUITY HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱柱温对植物激素检测影响不显着。流动相为乙腈、pH=3甲酸水溶液条件下,激动素、二苯基脲、茉莉酸甲酯的检出效果最好;流动相为甲醇、pH=7水溶液条件下,吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丁酸、赤霉素的检出效果最好。6种植物激素在0.05-50 ng/m L间呈线性关系,相关系数R2大于0.997。检出限和定量限分别在0.0005-0.05 ng/m L和0.001-0.1 ng/m L范围内,低于目前已有的方法。低、中、高质控质量浓度的日内和日间精密度实验RSD值均小于10%。综上所述,本研究针对传统植物激素前处理和检测时上样量大、步骤繁琐、准确率低的缺点,结合高效简便的固相萃取技术与高灵敏度、高准确度的UPLC-Q-OrbitrapHRMS的技术,建立并优化了综合快速检测植物激素的方法,为研究复杂藻际环境中痕量植物激素的作用提供了有效的技术手段。
彭石子,陈从立,李小双,周奕含,王建伟,周丹丹[4](2021)在《微藻胞间植物激素甄别方法与研究进展》文中认为植物激素是一类微量的内源化合物,可能是微藻生命活动过程中的通用"语言"。植物激素甄别是认知微藻群体感应和胞间通讯机制的关键。然而,由于植物激素具有超微量、性质复杂和干扰物质共存的特点,选择适宜的提取浓缩方法、提高检测灵敏度、减小基质效应和区分同分异构体仍是甄别植物激素的难点问题。本文综述了植物激素提取与检测的研究现状,关注了各类样品制备植物激素的方法和案例,重点阐释了固相萃取法、液液萃取法、磁性固相萃取法、液液微萃取法等提取方法以及液相色谱、液相色谱串联质谱、毛细管电泳等检测方法的优缺点,展望了利用串联固相萃取法从藻液提取痕量植物激素的前景,以及采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱组合式高分辨质谱检测植物激素的方法,以期为藻际微生物生态相关研究提供方法参考。
梁秋霞[5](2020)在《基于化学衍生的羧基类化合物的色谱分析研究》文中研究表明羧基化合物是一类以羧基为官能团,以碳链为基本骨架的有机物。常见的羧基化合物以盐、酯或游离酸的形式在生命体内广泛存在。其不仅是脂类、碳水化合物和氨基酸等细胞构成物的中间代谢物,也是生理活动中生化反应的底物或产物。它们在生命体内浓度的高低与生物体生长发育,衰老和某些疾病(糖尿病、炎症)息息相关。此外,随着人们对自然改造而滥用羧基化合物,羧基化合物也成为常见的环境污染物之一。因此,建立快速,灵敏度高,准确度高的羧基化合物分析方法具有极其重要的意义。本论文分别采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD),超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)和毛细管电泳-激光诱导荧光检测法(CE-LIF),并结合化学衍生、固相萃取和液相萃取等技术,分析测定植物、动物组织和人血样品中的羧基化合物。研究内容主要有以下四个部分组成:(1)本实验建立了以4,4-二氟-5,7-二甲基-4-硼-3a,4a-二吡咯甲烷-3-丙酰基乙二胺(BODIPY?FL EDA,BODIPY类荧光染料)为柱前衍生试剂,采用HPLC-FLD法分离测定赤霉素A3(GA3),吲哚乙酸(IAA),脱落酸(ABA),吲哚丁酸(IBA),萘乙酸(NAA),2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)六种羧基类植物激素的分析方法。详细探讨了色谱分离条件和衍生反应条件。在20℃下,衍生反应20 min内完成。在λex/λem=490 nm/510 nm的波长下,六种羧基类植物激素在17 min达到基线分离。GA3,IAA,ABA,IBA,NAA,2,4-D的检出限分别为0.75、2.00、0.55、3.00、0.05、0.50 nmol/L,衍生物的迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别在1.80-3.73%和3.46-5.01%之间。该方法已成功应用于5种蔬菜水果中植物激素的残留检测,加标回收率在94.12-106.75%范围内。(2)建立了分离检测赤霉素A3,吲哚乙酸,脱落酸,吲哚丁酸,萘乙酸,2,4-二氯苯氧乙酸六种羧基类植物激素的液液萃取(Liquid–liquid extraction,LLE)-CE-LIF的方法。以BODIPY?FL EDA为荧光标记试剂,以28 mmol/L,p H=9.0的H3BO3-Na2B4O7缓冲溶液(含5 mmol/L SDS,4%异丙醇)为背景电解质,当分离电压为10.5 k V时,在λex=490 nm的波长下,六种羧基类植物激素在10 min内达到基线分离。这六种分析物的检出限分别为0.05、0.05、0.05、0.075、0.0125和0.05 nmol/L,日内和日间精度分别小于5.68和6.96%,相对标准偏差(RSD)(n=5)的范围分别为0.03%-1.23%(迁移时间)和1.14%-5.23%(峰面积)。该方法已成功应用于拟南芥花中多种内源性植物激素含量的测定,是研究植物激素功能和调节网络的有力辅助工具。且该方法也成功应用于5种蔬菜水果中植物激素的残留检测,可作为食品中植物激素残留一种分析方法。(3)建立了分离检测12-POHSA,12-PAHSA,12-OAHSA和12-SAHSA四种支链脂肪酸酯(Fatty acid esters of hydroxy fatty acids,FAHFAs)的UPLC-MS/MS双衍生化方法。在建立的方法中,使用固相萃取(Solid-phase extraction,SPE)从生物样品中选择性富集和纯化FAHFAs。在该方法中,采取了一种双衍生试剂的方法,即以(2-氨基乙基)三甲基铵(Cholamine)作为柱前衍生试剂,2-二甲基氨基乙胺(2-dimethylaminoethylamine,DMED)衍生的FAHFAs标准品作为内标,作为同位素标志(Stable isotopically labeled,SIL)的替代品。衍生反应在室温下1 min内完成。结果表明,在Cholamine标记后,FAHFAs的LOD和LOQ分别为0.02-0.07 pg/m L和0.06-0.12 pg/m L,检测灵敏度分别提高了50-126倍。此外,在UPLC系统中,在色谱柱上15 min内可以很好地分离FAHFAs,并具有尖锐的峰形。使用该方法,我们成功测定了人血清样品,大鼠白脂肪,肺,肾,肝和心脏组织中FAHFAs的含量。结果显示在大鼠的不同组织中观察到3种FAHFAs(12-PAHSA,12-SAHSA和12-OAHSA)。另外,我们在人血清样品中成功检测出上述3种FAHFAs。(4)开发了UPLC-MS/MS测定13-PAHSA,12-PAHSA,10-PAHSA,9-PAHSA和5-PAHSA五种PAHSAs同分异构体双衍生化方法。采用上一章节的衍生条件下,五种同分异构体成功与Cholamine和DMED发生衍生反应,DMED衍生的PAHSAs作为内标,作为SIL的替代品。详细探究了MRM模式的参数和五种同分异构体在UPLC系统中分离条件,在最优分离条件下五种同分异构体在20 min内成功分离。5种PAHSAs的LOD和LOQ分别为0.04-0.07 pg/m L和0.10-0.20 pg/m L。检测的灵敏度增加了73-105倍,将这种快速、高灵敏、准确定量的分析方法应用于分离和定量测定人体血液和小鼠组织的PAHSAs的含量。结果显示在大鼠的不同组织中观察到5种PAHSAs同分异构体。并且,我们在人血清样品中成功检测出上述5种PAHSAs同分异构体。
蔡迪[6](2020)在《拟南芥不定根再生过程中生长素及其相关代谢物水平的实时检测与应用研究》文中提出生长素是离体叶片再生不定根必不可少的植物激素。生长素在植物中的含量甚微且性质不稳定,因此生长素微量检测成为限制生长素工作机制研究的瓶颈问题之一。目前检测生长素较多采用荧光和色谱等技术,其中高效液相质谱联用在生长素定性和定量分析方面有广泛应用,但操作流程较繁琐、工序复杂等问题不利于快速检测内源生长素含量。相比而言,电化学检测方法,因其具备高灵敏度、响应快等特点,更适用于快速检测植物内源生长素含量和成分。本研究采用电化学方法测量了离体叶片外植体在培养过程中生长素的含量,结果暗示,生长素含量在叶片外植体离体培养24小时内随时间有显着上升,在816小时有生长素合成快速合成,而到了24小时合成速度和降解速度达到平衡,生长素达到最大值。通过实验验证,我们还发现电极能够特异性识别不同物质并介导电极反应,最终产生固定的峰电位区间。这一原理不仅可以用来分析植物内源生长素,也可以检测其他激素如水杨酸的含量。本研究还进一步改善了测量电极材料,发现采用不锈钢电极可以有效增大检出范围;同时通过优化检测方法,提高了分析植物样品内源生长素含量的效率和数据精度。电化学检测法具备高灵敏度、简便、响应速度快等特点,可实现对植物内源生长素的快速、高效、实时化检测,有着广泛的应用前景和较大的发展空间。
胡晓科,邹海民,薛勇[7](2019)在《高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬果中5种植物生长素残留》文中认为采用高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬菜、水果中的吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸、2-萘氧乙酸、1-萘乙酸等5种植物生长素残留。取蔬菜或水果样品的可食部分,切碎并充分混匀,称取10.000g,加入20mL含0.2%(体积分数)甲酸的乙腈,高速匀浆2min,加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠,涡旋5min后,以8 000r·min-1转速离心5min,取10.0mL上清液蒸发至近干,用5mL含0.2%(体积分数)甲酸的二氯甲烷-乙腈(9+1)混合液复溶,溶液以1mL·min-1流量通过氨基固相萃取小柱。收集流出液,在溶剂蒸发工作站上浓缩至近干,用甲醇溶解残渣并定容至1.0 mL,溶液经0.45μm滤膜过滤后,进行高效液相色谱分析。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,用0.1%(体积分数)乙酸溶液与甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱;在激发波长287nm,发射波长337nm处进行荧光检测。结果表明:5种植物生长素的质量浓度均在0.050~5.0mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.93~2.0μg·kg-1之间。对空白样品进行加标回收试验,回收率在72.4%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)低于4.6%。
赵振东,李平,朱建忠[8](2017)在《离子色谱法测定水果和蔬菜中3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的含量》文中认为水果或蔬菜样品(5.00g)采用含10%(体积分数)乙腈的35mmol·L-1氢氧化钠溶液45mL超声提取,萃取液经固相萃取C18小柱净化后,选用AS11分离柱(4mm×250mm)进行色谱分离,用与上文中相同的乙腈-氢氧化钠混合液为流动相。用紫外检测器测定。3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的质量浓度均在0.0510g·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,两者的检出限(3S/N)依次为0.009,0.012g·L-1。对10g·L-1的3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的混合标准溶液连续测定6次,峰面积的相对标准偏差依次为0.14%,1.4%。在0.50,2.0,10g·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在77.1%104%之间。
陈露[9](2016)在《吲哚-3-丁酸分子印迹聚合物的固相合成及其固定方法研究》文中研究说明分子印迹固相合成法是制备对目标分子有特异性识别位点的聚合纳米颗粒(nanoparticles)的一种新的印迹方法。此方法是先将模板分子固定在固相载体基质表面制备固定模板,然后再利用此固定模板合成分子印迹纳米聚合物。固定模板的制备是有机物和无机材料的结合,即将有机物通过共价键作用接枝到无机材料表面,制备方法主要有均相合成法和非均相合成法。分子印迹固相合成法近些年来发展迅速,已被用于大分子蛋白质,活体细菌、病毒等方面的研究。1)本文以吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丙酸(IPA)和吲哚-3-丁酸(IBA)为研究对象,以N,N’-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,利用模板分子与3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和[3-(2-氨基乙基氨基)丙基]二甲氧基硅烷(AEPE)的脱水缩合反应,制备了六种硅烷化模板分子,并通过1HNMR、FTIR和GC-MS对其结构进行表征。制备了MPB、AAF和AMMA三种荧光单体,通过1HNMR、LC-MS对其结构进行了表征。分别测定紫外最大吸收波长、荧光检测的激发波长和发射波长,确立9-蒽甲基丙烯酸酯(AMMA)为最适荧光单体,用于制备荧光标记纳米聚合物。2)均相合成法是制备固定模板的一种行之有效的方法,本文以石英片为固相载体基质,利用均相合成法制备吲哚-3-丁酸(IBA)固定模板,通过接触角、X射线光电子能谱分析(XPS)、紫外光谱和荧光光谱对固定模板进行表征,并考察了该固定模板的稳定性及对pH的响应。然后利用此固定模板,以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、丙烯酸酯(TRIM)为交联剂、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯为链转移剂、N,N-二乙胺基硫代硫乙酸苄酯(inferter)为引发剂、乙腈为聚合溶剂、AMMA为荧光单体,在UV灯照射聚合,用60oC热乙腈洗脱高亲和力的分子印迹纳米聚合物。通过TEM、纳米粒度仪对MIN-IBA尺寸和形貌进行表征,纳米聚合物粒径为95-110 nm(PDI<0.3)。将制备的MIN-IBA通过聚合作用固定在MPS膜进行吸附实验,结果表明MIN-IBA对IBA有良好的吸附性能。吲哚丁酸分子印迹聚合物的固相合成及固定方法的研究为吲哚类植物生长素测定提供了一种新的选择。3)基于中空纤维液相微萃取技术,建立了绿豆芽中吲哚类植物生长素的荧光检测方法。通过L9(34)正交实验,对中空纤维液相微萃取条件进行优化,得到最优条件为:样品溶液的pH值调为4.0,萃取溶剂为正辛醇,接受相为pH=12的NaOH,搅拌速度为1000 r/min,萃取时间为60 min。在最优萃取条件下,吲哚类植物生长素的富集倍数可达92倍。供体相中吲哚类植物生长素的质量浓度在1.71-50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9979,检出限(S/N=3)为0.57 mg/L,样品的加标回收率为88.6%-100.7%,RSD不大于4.8%。该方法操作简单、环境友好、可用于绿豆芽中吲哚类植物生长素含量的准确快速测定。
刘梦鸽[10](2016)在《高效液相色谱-质谱联用技术在转基因和非转基因食品成分分析中的应用》文中进行了进一步梳理目前,高效液相色谱法(HPLC)已经成为发展最快、影响最大、使用最广的当代分析方法之一。相对其他色谱技术而言,HPLC能达到快速分离检测的目的。HPLC串联质谱分析仪(MS/MS)(HPLC-MS/MS)技术具有选择性好、灵敏度高和通量高等优点,已被广泛应用到各种各样的药物分析和生命科学的研究中。然而,在使用高效液相色谱分离、检测分析过程中,有些目标分析物没有生色团或者强度较弱,则不能利用荧光检测器或紫外检测器对其进行高灵敏分析检测。此时,我们可以采用化学衍生化技术,使目标分析物与具有强生色团的化学试剂发生特定的化学反应,转变其原有的化学结构,生成具有生色团的衍生产物,该衍生产物经过高效液相色谱仪(在一定洗脱梯度下)分离、荧光或紫外检测器检测后,实现对被测试样中的目标分析物进行定性、定量分析的目的。近年来,转基因食品一直是公众密切关注的焦点,转基因的食品或产品因安全性问题备受争议。本论文利用微波辅助提取(MAE)、微波辅助提取-衍生(MAED)、超声辅助提取-衍生(UAED)这三种新型、高效的样品前处理技术成功提取了转基因与非转基因食品中的植物生长调节剂、糖类及氨基酸,通过成分及含量的对比,为客观评价转基因食品提供了重要依据。MAE、MAED、UAED因操作简便、消耗低、萃取迅速、回收率以及富集因子(EFs)高等优点,极大缩短了前处理时间,取得了良好的实验结果。通过采用这三种新型的前处理技术对于转基因与非转基因食品进行了有效的HPLC-MS/MS分析检测,验证了联用技术的可行性。具体工作内容如下:第一章:绪论综述了样品预处理技术、高效液相色谱、质谱分析的应用进展以及选题意义与主要研究内容。第二章:介绍了微波辅助提取衍生-高效液相色谱荧光质谱检测转基因与非转基因食用油中的酸性植物生长调节剂。第三章:介绍了微波辅助提取-高效液相色谱紫外质谱检测转基因与非转基因食用油中的糖类化合物。第四章:介绍了超声辅助提取衍生-高效液相色谱荧光检测转基因与非转基因植物油中的氨基酸。第五章:总结与展望。
二、离子色谱荧光检测植物生长调节素吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、离子色谱荧光检测植物生长调节素吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸(论文提纲范文)
(1)赤霉酸及其降解产物在茶叶中的残留行为研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
主要符号对照表 |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 复杂基质中GAs痕量分析方法 |
1.2.1 GAs前处理方法研究 |
1.2.2 GAs分析方法研究 |
1.3 GA_3降解产物研究 |
1.3.1 GA_3质谱裂解途径 |
1.3.2 强降解 |
1.3.3 高分辨质谱的应用 |
1.4 GA_3在茶叶生产过程中的迁移转化规律研究 |
1.4.1 GA_3在茶树种植过程中的消解动态 |
1.4.2 GA_3在茶叶加工过程中的消解动态 |
1.4.3 GA_3在茶汤中的浸出规律 |
1.5 研究内容与研究意义 |
1.6 研究技术路线 |
第二章 茶鲜叶中13种酸性植物激素检测方法的建立 |
2.1 引言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 样品制备 |
2.2.3 样品前处理 |
2.2.4 仪器条件 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 质谱参数优化 |
2.3.2 色谱条件优化 |
2.3.3 提取与净化 |
2.3.4 方法验证 |
2.4 实际样品检测 |
2.4.1 茶树休眠期间的植物激素分析 |
2.4.2 光处理的茶鲜叶植物激素分析 |
2.4.3 外源激素处理和害虫侵害后茶鲜叶中植物激素分析 |
2.5 本章小结 |
第三章 赤霉酸的强降解行为研究 |
3.1 前言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 样品前处理 |
3.2.3 强降解实验处理 |
3.2.4 仪器条件 |
3.2.5 数据分析 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 GA_3存在的问题 |
3.3.2 GA_3的强降解 |
3.3.3 GA_3降解产物的形成机理与质谱裂解途径 |
3.4 本章小结 |
第四章 赤霉酸在茶叶生产链中的消解动态研究 |
4.1 前言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 田间试验 |
4.2.3 样品采集和样品前处理 |
4.2.4 仪器条件 |
4.2.5 数据分析 |
4.2.6 方法验证 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 GA_3及其代谢产物在茶叶种植过程中消解动态 |
4.3.2 Iso-GA_3的产生 |
4.3.3 喷施外源GA_3后对茶树中其他内源植物激素的影响 |
4.3.4 GA_3及其代谢产物在茶叶加工过程中的残留行为 |
4.3.5 GA_3和iso-GA_3在茶叶冲泡过程中的浸出率 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历 |
(2)氮化硼纳米片磁固相萃取环境中的植物生长调节剂和苯氧酸类除草剂残留(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 农药残留现状 |
1.2 植物生长调节剂和苯氧酸类除草剂概述 |
1.2.1 植物生长调节剂 |
1.2.2 苯氧酸类除草剂 |
1.2.3 样品前处理技术 |
1.3 磁性固相萃取 |
1.3.1 磁性固相萃取技术概述 |
1.3.2 新型吸附剂在磁性固相萃取中的应用 |
1.4 氮化硼纳米片研究进展 |
1.4.1 氮化硼纳米片制备 |
1.4.2 氮化硼纳米片在吸附方面的应用 |
1.5 本论文的研究意义和技术路线 |
1.5.1 研究意义 |
1.5.2 技术路线 |
第2章 磁性氮化硼纳米片作为新型磁性固相萃取吸附剂用于测定西红柿中的植物生长调节剂 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂和仪器 |
2.2.2 标准溶液的配制 |
2.2.3 液相色谱串联质谱仪器条件 |
2.2.4 材料的合成 |
2.2.5 样品的采集与处理 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 材料的表征 |
2.3.2 磁性固相萃取条件优化 |
2.3.3 吸附选择性 |
2.3.4 方法学验证 |
2.3.5 方法比较 |
2.3.6 材料重复性 |
2.3.7 实际样品应用 |
2.4 结论 |
第3章 磁性氮化硼纳米片作为新型磁性固相萃取吸附剂用于检测环境水样中的苯氧酸类除草剂 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂和仪器 |
3.2.2 标准溶液的配制 |
3.2.3 液相色谱串联质谱仪器条件 |
3.2.4 材料的合成 |
3.2.5 实际水样的采集与处理 |
3.2.6 磁性固相萃取实验 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 材料的表征 |
3.3.2 磁性固相萃取条件优化 |
3.3.3 方法学验证 |
3.3.4 不同方法比较 |
3.3.5 材料重复性 |
3.3.6 实际样品应用 |
3.4 结论 |
第4章 聚吡咯修饰的磁性氮化硼纳米片复合材料的制备及其对4-氯苯氧乙酸的吸附特性研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂和仪器 |
4.2.2 材料合成 |
4.2.3 Fe_3O_4@BNNSs@PPy复合材料吸附4-CPA实验 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 材料的表征 |
4.3.2 吸附条件优化 |
4.3.3 吸附动力学 |
4.3.4 吸附等温线 |
4.3.5 吸附热力学 |
4.3.6 Fe_3O_4@BNNSs@PPy吸附剂的重复利用 |
4.4 结论 |
第5章 总结 |
5.1 结论 |
5.2 创新点 |
5.3 展望 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间主要科研成果 |
一、发表学术论文 |
二、其它科研成果 |
(3)基于固相萃取与高分辨质谱的微藻胞间植物激素前处理和检测方法(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 微藻植物激素的性质与种类 |
1.2 微藻胞间植物激素的作用 |
1.2.1 对藻细胞生长的影响 |
1.2.2 对胞内组分的影响 |
1.2.3 生理生态作用 |
1.3 藻间植物激素前处理方法 |
1.3.1 前处理方法概述 |
1.3.2 化学提取方法 |
1.3.3 固相萃取法 |
1.3.4 其他前处理方法 |
1.3.5 藻间植物激素提取的瓶颈问题 |
1.4 藻间植物激素检测方法 |
1.4.1 检测方法概述 |
1.4.2 生物鉴定法 |
1.4.3 免疫学方法 |
1.4.4 理化检测分析 |
1.4.5 藻间植物激素检测的瓶颈问题 |
1.5 科学问题的提出 |
1.6 研究目的与内容 |
1.6.1 研究目的 |
1.6.2 研究内容 |
1.6.3 技术路线 |
第二章 材料与分析方法 |
2.1 材料与仪器 |
2.1.1 植物激素的选择 |
2.1.2 标准品与试剂 |
2.1.3 实验仪器 |
2.2 藻种与培养 |
2.2.1 藻种 |
2.2.2 小球藻的培养 |
2.3 标准溶液与流动相配制 |
2.3.1 标准工作溶液配制 |
2.3.2 标准储备液配制 |
2.3.3 流动相配制 |
2.4 植物激素提取方法 |
2.4.1 固相萃取法 |
2.4.2 处理条件 |
2.5 植物激素检测方法 |
2.5.1 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 |
2.5.2 质谱仪器参数 |
第三章 超高效液相色谱-高分辨质谱检测藻间植物激素 |
3.1 引言 |
3.2 检测条件与模式优化 |
3.2.1 色谱条件 |
3.2.2 质谱条件 |
3.3 检测方法验证 |
3.3.1 离子流图 |
3.3.2 定量限与线性范围 |
3.3.3 精密度与重现性 |
3.4 本章小结 |
第四章 植物激素样品前处理方法建立与优化 |
4.1 引言 |
4.2 提取条件与优化 |
4.2.1 固相萃取柱的选择 |
4.2.2 pH优化 |
4.3 前处理方法的建立 |
4.3.1 KT、1,3-DPU、Me JA前处理方法的建立 |
4.3.2 IAA、IBA、GA_3前处理方法的建立 |
4.4 前处理效果与方法验证 |
4.4.1 基质效应 |
4.4.2 加标回收率 |
4.4.3 应用实例 |
4.5 本章小结 |
第五章 结论与建议 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
在学期间公开发表论文及着作情况 |
致谢 |
(4)微藻胞间植物激素甄别方法与研究进展(论文提纲范文)
1 植物激素及其在微藻生长代谢中的调节作用 |
1.1 植物激素研究进展 |
1.2 植物激素的作用 |
1.2.1 对微藻生长的影响 |
1.2.2 对微藻胞内组分的影响 |
2 植物激素提取的预处理方法 |
2.1 藻间植物激素化学提取方法 |
2.2 藻间植物激素提取新方法概述与挑战 |
2.3 植物激素检测方法现状与挑战 |
3 藻间植物激素甄别的方法与挑战 |
3.1 微藻产生植物激素的检测方法现状 |
3.1.1 生物鉴定法(Bioassay,BA) |
3.1.2 免疫学方法 |
3.1.3 理化检测分析法 |
3.2 藻间植物激素甄别的瓶颈问题 |
3.2.1 藻间植物激素提取的瓶颈问题 |
3.2.2 藻间植物激素检测的瓶颈问题 |
3.3 微藻产生植物激素检测方法的展望 |
4 微藻产生植物激素的生态学意义与展望 |
4.1 微藻产生植物激素的生态学意义 |
4.2 藻间植物激素研究展望 |
(5)基于化学衍生的羧基类化合物的色谱分析研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 引言 |
1.2 羧基化合物 |
1.3 羧基化合物的分析与检测方法 |
1.4 萃取技术 |
1.5 羧基化合物的化学衍生试剂 |
1.6 本论文的选题思想和设计 |
第二章 高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的植物激素残留 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.3 结果与讨论 |
2.4 结论 |
第三章 毛细管电泳-激光诱导荧光检测法测定植物中内源性激素和食品植物激素残留 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.3 结果与讨论 |
3.4 结论 |
第四章 双衍生化-超高效液相色谱-质谱法测定支链脂肪酸酯 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.3 结果与讨论 |
4.4 结论 |
第五章 超高效液相色谱-质谱结合双衍生化法测定PAHSAs同分异构体 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.3 结果与讨论 |
5.4 结论 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间研究成果 |
致谢 |
(6)拟南芥不定根再生过程中生长素及其相关代谢物水平的实时检测与应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 拟南芥不定根再生发育过程研究 |
1.2 生长素对拟南芥根从头再生生长发育影响的研究 |
1.3 生长素的研究进展 |
1.4 生长素检测方法的研究进展 |
第2章 材料与方法 |
2.1 材料 |
2.2 实验方法 |
第3章 实验结果 |
3.1 不定根再生过程中叶片生长素含量上升 |
3.2 不定根再生中光、暗培养条件对生长素水平影响 |
3.3 茉莉酸促进生长素的积累 |
3.4 生长素合成过量植株生长素无明显积累 |
3.5 生长素及其相关代谢产物电化学分析 |
3.6 电化学方法检测水杨酸水平应用分析 |
第4章 讨论 |
4.1 检测的重现性、稳定性、精密性 |
4.2 检测的线性范围、检出限、灵敏度 |
4.3 检测的选择性和特异性 |
第5章 结论 |
参考文献 |
附录 |
攻读学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
(7)高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬果中5种植物生长素残留(论文提纲范文)
1 试验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 色谱条件 |
1.3 试验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 流动相的选择 |
2.2 前处理条件的选择 |
2.2.1 提取条件 |
2.2.2 净化条件 |
2.3 标准曲线、检出限和测定下限 |
2.4 精密度和回收试验 |
2.5 方法应用 |
(8)离子色谱法测定水果和蔬菜中3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的含量(论文提纲范文)
1 试验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 色谱条件 |
1.3 试验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 色谱行为 |
2.2 样品提取方法的选择 |
2.3 检测波长的选择 |
2.4 色谱条件的选择 |
2.4.1 色谱柱 |
2.4.2 淋洗液 |
2.5 标准曲线和检出限 |
2.6 精密度试验 |
2.7 回收试验 |
(9)吲哚-3-丁酸分子印迹聚合物的固相合成及其固定方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
前言 |
1 吲哚类植物生长素概述 |
2 分子印迹技术 |
2.1 分子印迹技术概述 |
2.2 分子印迹固相合成法 |
2.2.1 分子印迹固相合成法的原理及优势 |
2.2.2 固定模板制备方法 |
2.2.3 分子印迹固相合成法的发展进步 |
2.2.4 分子印迹纳米聚合物的固定 |
3 中空纤维液相微萃取 |
3.1 中空纤维概述 |
3.2 中空纤维液相微萃取的理论和原则 |
3.3 两相中空纤维液相微萃取 |
3.3.1 两相中空纤维液相微萃取的基本原理 |
3.3.2 两相中空纤维液相微萃取的装置 |
3.3.3 两相中空纤维液相微萃取的应用 |
3.4 三相中空纤维液相微萃取 |
3.4.1 三相中空纤维液相微萃取概述 |
3.4.2 三相中空纤维液相微萃取的基本原理 |
3.4.3 三相中空纤维液相微萃取的装置 |
3.4.4 三相中空纤维液相微萃取的应用 |
4 本研究的目的和意义 |
第一章 吲哚类生长素的硅烷化模板分子及荧光单体的合成及表征 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 实验仪器与试剂 |
2.1.1 实验仪器 |
2.1.2 实验试剂 |
2.1.3 硅烷化试剂,催化剂,脱水剂的结构式 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 合成N-(三乙氧基硅丙基)-α/β/γ-(?'-苯并吡咯基)乙酰胺 |
2.2.2 合成N-(3-((3-(甲基二甲氧基硅丙基)氨基)丙基)-α/β/γ-(β'-苯并吡咯基)乙酰胺 |
2.2.3 荧光单体 2-(甲基丙烯酰氧基)乙基4(1-芘基)丁酸乙酯(MPB)的合成 |
2.2.4 荧光单体甲基丙烯酰胺荧光素(AAF)的合成 |
2.2.5 荧光单体 9-蒽甲基丙烯酸酯(AMMA)的合成 |
3 结果和讨论 |
3.1 硅烷化模板分子的结构表征 |
3.1.1 IAA-APTES的结构表征 |
3.1.2 IPA-APTES的结构表征 |
3.1.3 IBA-APTES的结构表征 |
3.1.4 IAA-AEPES的结构表征 |
3.1.5 IPA-AEPES的结构表征 |
3.1.6 IBA-AEPES的结构表征 |
3.1.7 硅烷化模板分子的紫外光谱和荧光光谱 |
3.2 荧光单体的结构表征 |
3.2.1 荧光单体MPB的结构表征 |
3.2.2 荧光单体AAF的结构表征 |
3.2.3 荧光单体AMMA的结构表征 |
3.2.4 荧光单体的紫外光谱和荧光光谱 |
4 结论 |
第二章 吲哚3丁酸分子印迹聚合物的合成及其固定 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 实验仪器与试剂 |
2.1.1 实验仪器 |
2.1.2 实验试剂 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 石英片表面的活化 |
2.2.2 固定模板(SiO_2@IBA-APTES)的制备 |
2.2.3 分子印迹纳米聚合物(MIN-IBA)的制备 |
2.2.4 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷MPS膜(SiO_2@MPS)的制备 |
2.2.5 分子印迹纳米聚合物(MIN-IBA)的固定 |
2.2.6 吸附实验 |
3 结果与讨论 |
3.1 固相载体基质石英片的选择 |
3.2 接触角的测定 |
3.3 固定模板(SiO_2@IBA-APTES)的紫外光谱和荧光光谱 |
3.4 固定模板(SiO_2@IBA-APTES)的XPS分析 |
3.5 固定模板(SiO_2@IBA-APTES)稳定性测定 |
3.6 固定模板(SiO_2@IBA-APTES) 的p H响应 |
3.7 荧光标记分子印迹纳米聚合物的合成及表征 |
3.7.1 荧光标记分子印迹纳米聚合物荧光光谱图 |
3.7.2 固定模板的密度对纳米聚合物产量的影响 |
3.7.3 分子印迹聚合物粒径 |
3.8 纳米聚合物的固定 |
3.9 吸附实验 |
4 结论 |
第三章 中空纤维三相液相微萃取荧光光度法测定绿豆芽中的吲哚类植物生长素 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 实验仪器与试剂 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 绿豆芽的培育 |
2.2.2 绿豆芽中植物生长素的提取 |
2.2.3 中空纤维萃取绿豆芽中吲哚类植物生长素 |
2.2.4 正交实验 |
3 结果和讨论 |
3.1 分配系数的测定 |
3.2 萃取条件的优化 |
3.3 线性范围与检出限 |
3.4 富集倍数与精密度 |
3.5 加标回收率与相对标准偏差 |
3.6 实际样品的测定 |
3.7 干扰实验 |
3.8 测定方法对比 |
4 结论 |
全文总结 |
参考文献 |
硕士在读期间发表论文情况 |
附录 |
致谢 |
(10)高效液相色谱-质谱联用技术在转基因和非转基因食品成分分析中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1 样品预处理 |
1.1 溶剂提取法 |
1.2 仪器溶剂提取法 |
1.3 吸附提取法 |
1.4 衍生化技术 |
2 高效液相色谱 |
2.1 概述 |
2.2 基本原理 |
2.3 高效液相色谱仪器检测器 |
3 数据分析 |
3.1 准确度 |
3.2 精密度 |
4 选题意义与主要研究内容 |
第二章 微波辅助提取衍生-高效液相色谱荧光质谱检测转基因与非转基因食用油中的酸性植物生长调节剂 |
1 实验部分 |
1.1 仪器与参数 |
1.2 试剂与样品 |
1.3 溶液配制 |
1.4 微波辅助提取衍生(MAED) |
1.5 方法优化 |
1.6 方法验证 |
2 结果与讨论 |
2.1 MAED方法优化 |
2.1.1 单变量优化 |
2.1.2 多变量优化 |
2.2 方法验证 |
2.3 方法应用和比较 |
2.4 样品分析 |
3 结论 |
第三章 微波辅助提取-高效液相色谱紫外质谱检测转基因与非转基因食用油中的糖类化合物 |
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 标准溶液的配制 |
1.3 样品预处理 |
1.3.1 样品中多糖的提取 |
1.3.2 多糖的水解 |
1.4 单糖标准品的衍生过程 |
1.5 色谱条件 |
1.6 方法验证 |
1.7 方法应用 |
2 结果与讨论 |
2.1 方法优化 |
2.1.1 提取方法优化 |
2.1.2 衍生化条件优化 |
2.2 色谱-质谱分析 |
2.3 方法评价 |
2.4 方法应用 |
3 结论 |
第四章 超声辅助提取衍生-超高效液相色谱荧光检测转基因与非转基因植物油中的氨基酸 |
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 样品处理 |
1.3 色谱-质谱条件 |
1.4 方法评价 |
1.4.1 校准曲线、线性相关性和灵敏度 |
1.4.2 精确度、准确度 和回收率 |
2 结果与讨论 |
2.1 优化UDME: 单变量优化 |
2.2 优化UDME:多变量优化 |
2.3 分离与检测方法 |
2.4 校准曲线、线性和灵敏度 |
2.5 准确度、精密度和提取回收率 |
2.6 方法比较 |
2.7 方法应用 |
3 结论 |
第五章 总结与展望 |
参考文献 |
在读期间发表的学术论文及研究成果 |
致谢 |
四、离子色谱荧光检测植物生长调节素吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸(论文参考文献)
- [1]赤霉酸及其降解产物在茶叶中的残留行为研究[D]. 姜长岭. 中国农业科学院, 2021
- [2]氮化硼纳米片磁固相萃取环境中的植物生长调节剂和苯氧酸类除草剂残留[D]. 李梦君. 齐鲁工业大学, 2021(10)
- [3]基于固相萃取与高分辨质谱的微藻胞间植物激素前处理和检测方法[D]. 彭石子. 东北师范大学, 2021(12)
- [4]微藻胞间植物激素甄别方法与研究进展[J]. 彭石子,陈从立,李小双,周奕含,王建伟,周丹丹. 微生物学通报, 2021(05)
- [5]基于化学衍生的羧基类化合物的色谱分析研究[D]. 梁秋霞. 暨南大学, 2020(03)
- [6]拟南芥不定根再生过程中生长素及其相关代谢物水平的实时检测与应用研究[D]. 蔡迪. 上海师范大学, 2020(07)
- [7]高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬果中5种植物生长素残留[J]. 胡晓科,邹海民,薛勇. 理化检验(化学分册), 2019(03)
- [8]离子色谱法测定水果和蔬菜中3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的含量[J]. 赵振东,李平,朱建忠. 理化检验(化学分册), 2017(05)
- [9]吲哚-3-丁酸分子印迹聚合物的固相合成及其固定方法研究[D]. 陈露. 新疆大学, 2016(05)
- [10]高效液相色谱-质谱联用技术在转基因和非转基因食品成分分析中的应用[D]. 刘梦鸽. 曲阜师范大学, 2016(02)