一、多升温速率等温法的动力学分析在一水草酸钙脱水反应中的应用(英文)(论文文献综述)
高若峰[1](2020)在《基于流化床的工业废盐有机物脱除的热处理机理研究》文中指出当前国内工业废盐存量大成分复杂,工业废盐的处理方式有待进一步研究和优化,尤其是工业废盐的热处理方式因加热手段的不合理而出现盐的熔融和粘结甚至腐蚀设备。本文立足于目前国内工业废盐的存量高和处理技术不完善的现状,在热态流化床处理工业废盐的研究基础上,提出了工艺的改进措施。一方面,通过提高炉膛内的温度,使得工业废盐中的有机物在热处理过程中反应完全,不需要对产物盐进行溶解重结晶的流程便可以得到满足工业盐标准的产品盐。另一方面,对空气进行预加热处理来降低炉膛内壁和废盐颗粒的温差,降低工业废盐在热态流化过程中发生熔融粘结的可能性。本文还对所使用的工业废盐进行了基本物性分析和表征分析及成分分析包括SEM电镜扫描、红外光谱分析以及热重分析等热分析手段,研究了工业废盐中有机物热反应过程中的反应动力学机理并求解了空气气氛下和氮气气氛下各个失重温度区间内的反应动力学参数。通过管式炉热处理系统模拟废盐的热处理过程,通过多组不同温度、不同时间的对比实验得出工业废盐的热处理温度条件和时间条件:热处理温度550℃以上,处理时间60min以上。通过对比热处理前后工业废盐的成分和表征特点的区别,发现工业废盐在热处理过程中不仅废盐颗粒表面的有机物受热分解,废盐颗粒内部也存在未知有机物发生气化反应析出气体。最后搭建电加热流化床试验台,讨论了电加热流化试验台的主要参数临界流化速度和带出速度的设计过程,分析了电加热流化床处理工业废盐的固相产物和气相产物,得出电加热流化床处理工业废盐的条件:热处理温度550℃以上,处理时间45min以上,验证了电加热流化床试验台处理工业废盐的可行性最终设计了一套基于电加热流化床处理工业废盐的热处理工艺。
张弘光[2](2019)在《改性癸酸—蛭石相变复合材料制备、性能及相变动力学研究》文中研究说明相变储热技术是利用储热介质,即相变材料进行热能储存与释放的方法,能有效解决热能在时间和空间上不匹配的问题,实现节能减排的目的。其中,有机相变储热材料由于储热密度大,热稳定性好等优点,在建筑节能、太阳能热利用和工业余热回收等领域有广阔应用前景。常见有机相变材料存在液相时易泄漏等问题。针对这些不足,本文选用癸酸(Capric Acid,CA)作为相变材料,将膨胀蛭石(Expanded Vermiculite,EV)以及经酸化和硅烷化处理得到的酸化蛭石(Acid Vermiculite,AV)和硅烷化蛭石(Silanization Vermiculite,SV)作为CA支撑基质,采用直接吸附法分别制备了CA-EV,CA-AV和CA-SV相变复合材料。通过对蛭石的改性,研究了改性CA-EV相变复合材料制备、结构及热物理性能;克服了相变材料液相易泄漏的问题;提高了相变复合材料的综合性能。采用非等温相变动力学分析,推导了复合材料相变动力学参数及机理函数;评估了相变复合材料热稳定性;探讨了复合界面变化对材料的相变过程的影响。通过透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、多通道比表面积和孔径分析仪对三种蛭石进行结构分析。EV、AV和SV均为三维多孔结构;经酸化处理,蛭石层间阳离子被洗出导致蛭石硅氧四面体结构形成大量空隙及缺陷,晶体结构遭到破坏,AV的比表面积由EV的82 m2/g,提高到544 m2/g;再经硅烷化处理,SV表面嫁接了硅烷基,比表面积略降至210 m2/g,仍明显高于未改性的EV;AV与SV的吸附曲线呈现代表微、介孔结构的吸附回滞环,而EV没有。采用差示扫描量热仪(DSC)对三类定型相变复合材料进行热物性能分析。EV、AV和SV对CA的饱和吸附量分别为55%,65%和67%;CA-SV复合材料的相变焓为104.41 J/g,比CA-EV的相变焓提高了21.8%。蛭石的改性,提高了其吸附能力。经过1000次热循环后CA-EV、CA-AV和CA-SV定型相变复合材料的相变焓分别衰减了4.43%,3.69%,3.21%。改性CA-EV相变复合材料具有良好的热循环稳定性。选用Kissinger法计算了在相同CA含量(55 wt.%)下CA-EV、CA-AV和CA-SV的动力学活化能分别为430.63 k J/mol、482.88 k J/mol和532.20 k J/mol。蛭石的改性对相变复合材料的稳定性有提升作用;随着CA含量的增加,各相变复合材料的活化能整体-呈现降低的趋势;通过玻尔兹曼拟合,推导各复合材料活化能与CA含量的函数。采用双外推法推导55 wt.%CA含量下CA-EV、CA-AV和CA-SV复合材料的相变动力学参数。未经过循环时,CA-SV、CA-AV和CA-EV的原始状态活化能Eα→0分别为1264 k J/mol、1103 k J/mol和913 k J/mol;热平衡状态活化能Eβ→0分别为1270 k J/mol、1196 k J/mol和981 k J/mol;CA-SV的最概然机理函数为G(α)=[1-(1-α)(1/3)]2;CA-AV为G(α)=α2/3;CA-EV为G(α)=[(1+α)(1/3)-1]2。经过1000次热循环后,CA-SV的活化能Eα→0与Eβ→0提高近50%,分别达到1943k J/mol和1992 k J/mol,CA-AV和CA-EV的活化能变化不大;最概然机理函数均满足Mample一级单行法则:G(α)=-ln(1-α),与纯CA循环前后的机理函数一致。其相变机理为反应级数n=1的一维随机成核和随后生长过程。对比分析55 wt.%CA含量的CA-EV、CA-AV和CA-SV相变复合材料在不同的升温速率(1,5,10,15和20℃/min)下的多重扫描速率曲线。升温曲线随着升温速率提高整体向高温方向移动;相变速率与温度的曲线遵循“S”形,即在早期和最后阶段相变速率较慢,在中间阶段较快。界面及微孔的增加、表面改性及层间电荷的降低,提高了CA与蛭石的结合能力,但并不改变其长期的相变机理。
张淑娟[3](2016)在《偶氮三唑的热分解和3,3’-二氟代氮杂环丁烷系列含能离子盐的合成》文中指出多氮含能化合物具有高氮含量、高生成焓、易于实现氧平衡,环境友好的优点,在新型钝感炸药、低特征信号推进剂、低烟残渣火药等领域具有广阔的应用前景。对新型多氮化合物进行热分析研究,对于其在燃烧过程中反应规律的定性描述和数学模型的建立、动力学参数、热力学参数的计算、新型多氮化合武的开发和应用具有重要的意义。含能离子盐作为新型含能材料研究的重要方向,它由阴阳离子组成,具有蒸汽压低,热稳定性好和设计性强的优点。本文综述了热分析方法在含能材料领域的应用以及高张力杂环含能化合物的研究进展。然后对两种典型的多氮化合物1,1’-偶氮-1,2,3-三唑和4,4’-偶氮1,2,4-三唑进行了5个不同升温速率的TG-DSC测试,得到了两者在不同升温条件的分解特性,并且还进行了热裂解气相色谱质谱联用,得到了两者在400℃和500℃的分解产物及所占比例。根据不同的升温速率及峰温,分别用两种方法Kissinger方法和Ozawa法计算得到的1,1’-偶氮-1,2,3-三唑的热分解活化能分别为297.11 kJ?mol-1,284.42 kJ?mol-1,两种方法计算的4,4’-偶氮1,2,4-三唑的热分解活化能分别为为398.55 kJ?mol-1,384.70kJ?mol-1。测试分析结果说明Kissinger方法和Ozawa法适用于对此类多氮化合物的热分解特性研究,但误差稍大;高温热质联用结果证实,二者高温裂解产物较复杂,气体组分比重不大,需要对其进一步进行修饰才有可能作为含能材料使用。本文通过引入C-F键和氮杂环丁烷,设计合成了系列高张力的氮杂环含能盐—3,3’-二氟代氮杂环丁烷含能盐。首先以1-叔丁基氧羰基-3,3’-二氟代氮杂环丁烷为反应底物,合成了3,3’-二氟代氮杂环丁烷盐酸盐、3,3’-二氟代氮杂环丁烷硝酸盐、3,3’-二氟代氮杂环丁烷高氯酸盐、3,3’-二氟代氮杂环丁烷硝仿盐,3,3’-二氟代氮杂环丁烷二硝酰胺盐、3,3’-二氟代氮杂环丁烷硝基四唑盐、3,3’-二氟代氮杂环丁烷二硝基三唑盐并培养出五种单晶结构,对所合成的化合物通过IR、1H-NMR、13C-NMR、DSC、元素分析和X-射线衍射等技术手段进行了全面结构表征和性能测试,密度较高(在1.7161.998 g?cm-3之间)。本文中对所设计合成的7种含能离子盐进行了结构优化,并通过拆分取代基的方法设计了等键方程,对这些含能离子盐进行了相关性能测试,如摩擦感度、静电感度和撞击感度等,除3,3’-二氟代氮杂环丁烷盐酸盐外,和2,4,6-三硝基甲苯(TNT)相比,此类含能离子盐具有高爆速(均大于7700 m?s-1),高爆压(均大于26 GPa),比冲均大于200 s,符合高能量密度材料的要求,有较好潜在的应用前景;同时,3,3’-二氟代氮杂环丁烷硝仿盐,3,3’-二氟代氮杂环丁烷二硝酰胺盐、3,3’-二氟代氮杂环丁烷硝基四唑盐、3,3’-二氟代氮杂环丁烷二硝基三唑盐的感度与其阴离子的分子态相比具有明显改善。
倪剑文[4](2014)在《深度还原高铁铝土矿提取铁粉的研究》文中研究表明随着我国铝、铁工业的持续快速发展,高品位铝土矿资源供应日益紧张,低品位铝土矿资源的综合利用越来越受到重视。我国广西储有大量高铁铝土矿,但由于技术和经济问题尚未被利用。而且现有的炼铁工艺环境污染严重,因此从清洁能源角度采用氢气还原高铁铝土矿具有现实意义。本文针对广西地区的高铁铝土矿进行了提取铁粉的研究,首先使用氢气和天然气为还原剂,研究了还原温度、还原时间、料层厚度对氧化铁还原程度的影响,得出了适宜还原工艺,并进行了两组平行实验,验证了所确定的还原工艺;在此基础上,本文使用热分析技术对纯物质和高铁铝土矿中相应矿物组分进行了对比,确定了氢气还原高铁铝土矿中氧化铁的机理函数,及三水铝石脱水的机理函数,并通过计算得到了反应的表观活化能E、指前因子A及动力学方程。得到了如下结论:(1)采用氢气作为还原剂时,还原温度为800℃、还原时间为90min、料层厚度在5mm时可将高铁铝土矿中的铁氧化物还原为金属铁,磁选后,铁主要以铁单质的形式存在于磁性物质中,铝、硅则在非磁性物质中富集,实现了铁铝的分离。(2)采用天然气作为还原剂时,还原温度为800℃、还原时间为120min、料层厚度在5mm时可将高铁铝土矿中的铁氧化物还原为金属铁,磁选后,金属铁富集到磁性物质中,铝、硅则富集到非磁性物质中,实现了铁铝的分离。(3)用Coats-Redfern法结合实验数据确定了五种不同晶粒度纳米氧化铁反应机理函数为:g(a)=[1-(1-α)1/3]2,纳米氧化铁氢气还原反应的表观活化能随晶粒度的增大而增大;确定还原分析纯氧化铁的机理函数为g(a)=[1-(1-α)1/3]1/2,应用该机理函数确定还原高铁铝土矿中氧化铁的表观活化能为E=65.610kJ·mol-1,指前因子A=2.4458×103及动力学方程为确定分析纯三水铝石机理函数为g(a)=[(1-α)1/3-1]2,应用该机理函数计算高铁铝土矿中三水铝石脱水反应的表观活化能E=421.022kJ·mol-1、指前因子A=3.0159×1038及动力学方程为
李淋[5](2012)在《锂离子电池正极材料原料的热分析动力学研究》文中认为锂离子电池因具有比能量高、工作电压高、循环性能好等独特的性能,广泛应用于通讯、交通、军事和电器等方面。锂离子电池的性能很大程度上取决于电极材料的性能。在锂离子电池中,由于负极材料的性能要远高于正极材料,因此,更多的研究都集中于正极材料方面。目前,已经商业化的锂离子电池正极材料主要有层状的LiCoO2、橄榄石型的LiFePO4、尖晶石型的LiMn2O4、三原材料等。四氧化三钴(Co3O4)、二水合草酸钻(CoC2O4·2H2O)、二水合磷酸铁(FePO4·2H2O)及二氧化锰(MnO2)分别作为制备锂离子电池正极材料锂钴氧(LiCoO2)、磷酸铁锂(LiFePO4)和锂锰氧(LiMn2O4)的原料而引人注目。本文采用TG、DTG、DSC和XRD技术,系统研究了Co3O4在氮气中加热分解和在氧气中降温氧化的非等温过程、CoC2O4·2H2O、FePO4·2H2O在空气中脱水的非等温和等温过程以及MnO2在空气气氛中热分解的非等温过程,并利用TG和DTG数据,分别求出了以上各过程的动力学参数。非等温动力学参数的计算过程如下:(1)在不假设反应机理的前提下,采用等转化率的积分法和微分法分别计算活化能Ea,然后再取其平均值;(2)将所求得活化能Ea的数值和合适的温度积分近似式P(x)带入标准偏差的判定公式,采用最小偏差法确定最概然机理函数f(a)或者G(a);(3)利用前两步求得的活化能和最概然机理函数来计算指前因子A的大小。与非等温动力学的计算过程相比,等温动力学的计算步骤略有不同,它首先是用约化时间图法确定反应的最概然机理函数,然后再利用Arrhenius公式计算活化能和指前因子的数值。研究结果如下:1.四氧化三钴在氮气气氛中热分解反应分一个阶段进行,分解过程可以表示为:Co3O4(s)→3CoO(s)+(1/2)O2(g)非等温过程的活化能Ea为308.82kJ·mol-1,该过程遵循的机理为随机成核和随后生长模型(A2),其积分式和微分式分别为:G(a)=[-1n(1-a)]1/2和f(a)=2(1-a)[-1n(1-a]1/2,指前因子A的范围为4.92~5.51×1013s-1。氧化亚钴在氧气气氛中氧化反应的机理为:3CoO(s)+(1/2)O2(g)→Co3O4(s)非等温过程的活化能Ea为350.19kJ·mol-1,该过程遵循的机理为随机成核和随后生长模型(A3),其积分式和微分式分别为:G(a=[-1n(1-a]1/3和f(a)=3(1-a)[-1n(1-a)]2/3,指前因子A为3.17×1017s-1。2.二水合草酸钴在空气气氛中的脱水过程是一步完成的,其可以表示为:CoC2O4·2H2O(s)→CoC2O4(s)+2H2O(g)非等温脱水过程的活化能Ea为84.45kJ·mol-1,该过程遵循的机理为随机成核和随后生长模型(A1.5),其积分式和微分式分别为:G(α)=[-1n(1-α)]2/3和f(α)=1.5(1-α)[-1n(1-α)]1/3,指前因子A的范围为1.64~1.84×109s-1。等温脱水过程的活化能Ea的值为80.56kJ·mol-1,该过程遵循的机理为随机成核和随后生长模型(An)。当恒温温度为135和140℃时,n值分别为1.3和1.4,其积分式和微分式分别为:G(α)=[-1n(1-α)]1/n和f(α)=n(1-α)[-1n(1-α)]1-1/n;当恒温温度为145、150和160℃时,n值分别为1.5、1.6和1.6,其积分式和微分式分别为:G(α)=[-1n(1-α)]1/n和f(α)=n(1-α)[-1n(1-α)]1-1/n。该过程指前因子A的范围为5.67×106~5.54×107s-1。3.二水合磷酸铁在空气气氛中的脱水过程也是一步反应,脱水过程的反应方程可以表示为:FePO4·2H2O(s)→FePO4(s)+2H2O(g)非等温脱水过程的活化能Ea为84.38kJ·mol-1,该过程遵循的机理为化学反应模型(F0.6),其积分式和微分式分别为:G(α)=[1-(1-α)1-n]/(1-n)和f(α)(1-α)n,此时n值为0.6,指前因子A的范围为2.43~2.69×109s-1。等温脱水过程的活化能Ea的值为75.56kJ·mol-1,该过程的机理遵循化学反应模型(F0.5),其积分式和微分式分别为:G(α)=[1-(1-α)1-n]/(1-n)和f(α)=(1-α)n,此时n值为0.5,脱水过程的指前因子A的范围为1.69×106~1.08×108s-1。4.二氧化锰在空气气氛中热分解反应分两个阶段,分解过程可以表示为:MnO2(s)→(1/2)Mn203(s)+(1/2)O2(g)(1/2)Mn2O3(s)→(1/3)Mn3O4(s)+(1/6)O2(g)二氧化锰分解为三氧化二锰:活化能Ea为339.43kJ·mol-1,该过程遵循的机理为随机成核和随后生长模型(A2),其积分式和微分式分别为:G(α)=[-1n(1-α)]1/2和f(α)=2(1-α)[-1n(1-α)]1/2,指前因子A的范围为3.73~3.86×1019s-1。三氧化二锰分解为四氧化三锰:活化能Ea为1164.22kJ·mol-1,该过程遵循的机理为随机成核和随后生长模型(A1.2),其积分式和微分式分别为:G(α)=[-1n(1-α)]1/n和f(α)=n(1-α)[-1n(1-α)]1-1/n,n值为1.2,指前因子A的范围为1.74~1.90×1049s-1。根据以求得的动力学参数,分别对四氧化三钴在氮气中的热分解过程、二水合草酸钴和二水合磷酸铁在空气中非等温的脱水过程、二氧化锰在空气中的热分解过程进行了等温预测,希望等温预测的结果能够为材料的煅烧温度和保温时间的选择提供理论依据。
张爱华[6](2010)在《锰化合物的热分解动力学》文中研究说明本文采用STA 409 PC综合热分析仪研究了二氧化锰、二水合草酸锰和一水合硫酸锰的热分解过程,并结合XRD、IR等技术手段确定了其热分解机理。通过热重数据分别对二氧化锰和一水合硫酸锰在氮气气氛中的热分解过程以及二水合草酸锰在空气气氛中的脱水过程进行了动力学分析,分别得到了各个过程的动力学三因子。在动力学的研究中,本文采用等转化率法计算得到表观活化能Ea,避免了因反应机理函数的假设而可能带来的误差;将得到的表观活化能Ea和温度积分表达式P(x)代入标准偏差的判定公式,通过标准偏差的大小来确定机理函数f(α)或G(α);最后利用得到的表观活化能和机理函数来得到指前因子ln(A/s-1)。研究结果表明:1.在30~1100℃的温度范围内二氧化锰在氮气和空气中的热分解过程是分为两个阶段进行的,热分解过程可表示为MnO2→Mn2O3→Mn3O4。由于反应过程中有氧气产生,所以二氧化锰在空气气氛中的热分解反应两个阶段的分解温度高于在氮气气氛中的分解温度。二氧化锰在氮气气氛中的热分解反应两个阶段的动力学三因子分别为:第一阶段MnO2→Mn2O3,表观活化能Ea为241.604kJ/mol;遵循的机理是随机成核和随后生长的模型,其机理的微分式和积分式分别为f(α)=n(1-α)·[-ln(1-α)]1-1/n和G(a)=[-ln(1-a)]1/n,其中n=1.4。指前因子ln(A/s-1)的值的范围为32.785~32.823;第二阶段Mn2O3→Mn3O4,表观活化能Ea为295.384kJ/mol;遵循的机理是是随机成核和随后生长的模型,其机理的微分式和积分式分别为f(α)=n(1-α)·[-ln(1-α)]1-1/n和G(α)=[-ln(1-α)]1/n,其中n=1.4。指前因子ln(A/s-1)的值的范围为32.441~32.466。2.在30~1200℃的温度范围内二水合草酸锰在空气气氛中的热分解过程主要分三个阶段进行,热分解过程可以表示为:MnC2O4·2H2O→MnC2O4→Mn2O3→Mn3O4。MnC2O4分解生成Mn2O3的过程受到升温速率的影响,升温速率较慢时有中间产物形成,该中间产物能够与MnC2O4生成一种较为稳定的状态,该中间产物与MnC2O4在将近500℃时完全反应转化为成Mn2O3,反应的方程式可能为MnC2O4+MnO→Mn2O3+2CO↑,反应产生的CO和O2反应生成CO2,从而放出热量,而升温速率较快时MnC2O4则直接分解生成Mn203。二水合草酸锰脱水过程的动力学三因子分别为:表观活化能Ea为97.159kJ/mol;遵循的机理是随机成核和随后生长的模型,其机理的微分式和积分式分别为f(α)=n(1-α)·[-ln(1-α)]1-1/n和G(α)=[-ln(1-α)]1/n,其中n=1.7。指前因子ln(A/s-1)的值的范围为28.593-28.725。3.在30~1100℃的温度范围内一水合硫酸锰在氮气和空气气氛中的热分解过程是分两个阶段进行的,热分解过程可以表示为:MnSO4·H20→MnSO4→Mn3O4。在氮气气氛中,MnSO4直接分解生成Mn3O4;但是在空气气氛中MnSO4分解生成Mn3O4的过程中有中间产物产生,该中间产物当升温速率较低时出现,随着升温速率的升高而逐渐消失。通过分析,该中间产物为Mn2O3。一水合硫酸锰在氮气气氛中的热分解反应两个阶段的动力学三因子分别为:第一阶段MnSO4·H2O脱水,表观活化能Ea=147.933kJ/mol;遵循的机理是随机成核和随后生长的模型,其机理的微分式和积分式分别为f(α)=n(1-α)·[-ln(1-α)1-1/n和G(α)=[-ln(1-α)]1/n,其中n=2.1;指前因子ln(A/s-1)的范围是32.349~32.401;第二阶段MnSO4→Mn3O4,表观活化能Ea=237.341kJ/mol;遵循的机理是随机成核和随后生长的模型,其机理的微分式和积分式分别为f(a)=n(1-a)·[-ln(1-α)]1-1/n和G(α)=[-ln(1-α)]1/n,其中n=1.7;指前因子ln(A/s-1)的范围是23.606~23.654。
孙玉柱[7](2010)在《碳酸锂结晶过程研究》文中研究表明锂是一种重要的战略资源,碳酸锂结晶过程是锂工业中一个最基本、最关键的环节。本文旨在通过对碳酸锂结晶过程的研究,为工业生产提供理论指导和技术支持,同时丰富工业结晶的基础理论和研究方法。针对产业发展需求,本文系统地研究了碳酸锂产业链中初级产品制备(LiCl+Na2CO3反应结晶)、高纯产品制备(LiHCO3热分解反应结晶,Li2CO3重结晶,LiOH+CO2气液反应结晶)和超细粉体制备(溶析-反应结晶耦合过程,喷雾分解结晶等)等三方面过程中碳酸锂的结晶过程。采用激光法研究了未添加晶种条件下,碳酸锂在水溶液中的介稳区性质。结果表明温度和Na2CO3流速对超溶解度影响最大。采用FBRM(聚焦光束反射测量仪)研究了添加晶种条件下碳酸锂的介稳区性质。实验发现较大的晶种表面积能够消耗更多过饱和度用于晶体生长,抑制成核发生,提高超溶解度。采用激光法研究了碳酸锂的诱导期和初级成核过程,计算得到了碳酸锂初级成核过程中界面能、接触角、成核级数等重要参数。通过表面熵因子判定碳酸锂晶体生长机理为螺旋生长。采用FBRM和PVM(颗粒录影显微镜)对碳酸锂二次成核过程进行了在线研究,并采用吸附模型很好地解释了晶种大小、添加量等操作参数对诱导期和成核速率的影响。提出了破碎过程与成核过程对比的方法,对磨损成核和表面成核进行定量区分,反映不同成核机理对二次成核的贡献。系统研究了碳酸锂初级产品制备中操作模式和工艺条件的影响,提出了变温反应结晶制备碳酸锂的工艺,这一工艺产率高、粒度大、分布均匀、流动性好,并基本消除了碳酸锂结晶过程中严重的粘壁现象。由于传统的以PBE (population balance equation)方程为基础的结晶动力学研究方法在本实验体系难以适用,本文提出了拉格朗日法和欧拉法两种神经网络模拟的方法,在本体系中有非常好的应用效果,也为其它复杂结晶过程的动力学研究开辟了一条新路。通过研究碳酸锂溶解过程发现,减小粒度、升高温度和引入超声,能够加速溶解速率,搅拌速度对溶解几乎没有影响。采用FBRM和PVM能够在线监测溶解过程中粒度分布和晶体形貌的变化。分别采用Avrami模型和矩量变换方法,关联出碳酸锂溶解动力学模型。实验发现添加适量的晶种、采用较高的进料浓度和保持适度的搅拌速度有利于碳酸锂重结晶过程。提出了碳酸锂重结晶工艺流程并制备出光滑完整的棒状晶体。计算得到LiHCO3的理论分解温度为4.25℃。研究发现提高初始浓度、降低升温速率和添加晶种使LiHCO3表观分解温度降低。提出了采用Labmax表征LiHCO3分解结晶过程热效应的方法,表明90℃以上高温条件有利反应进行。提出了LiHCO3分解反应结晶过程宏观反应动力学的关联式。分别研究了超声协同作用下和微波协同作用下LiHCO3分解反应结晶的结晶动力学,得到了相关动力学参数。提出了超声-微波耦合场协同作用下LiHCO3分解反应结晶的结晶工艺。采用降膜吸收塔和旋转盘气液反应器,系统研究了LiOH气液反应结晶过程。LiOH碳化终点pH值控制在9.5-10为宜。研究了操作条件对LiOH碳化的影响,构建的神经网络模型,能够同时准确描述气体吸收动力学和气液反应结晶动力学。采用正交实验分析了操作条件对旋转盘气液反应结晶的影响,表明引入超声、降低温度和通气流量有利于减小产品粒径。本文探索采用多种方法制备了碳酸锂超细粉体。超声反应结晶工艺是非常简单有效的方法,提出的溶析-反应结晶耦合工艺和溶析-分解-反应结晶耦合工艺,能够获得平均粒度在200 nm的亚微米级碳酸锂超细粉体。采用喷雾分解结晶技术,能够获得多孔中空球颗粒,这些中空球由大量约200 nm的晶体自组装而成,BET比表面积可达7.24 m2/g。
徐晓姝[8](2010)在《草酸铌的合成、表征及其热分解动力学研究》文中研究指明草酸铌为白色结晶状固体,是一种可用作催化剂,铁氧剂,介电材料添加剂的水溶性化合物。近年来,草酸铌作为催化剂在环保、催化活性、使用周期等方面有较大优势,应用广泛。草酸、铌酸、草酸铵按照一定的摩尔比配制成混合溶液,然后进行过滤、结晶、重结晶、烘干等工艺,得到较纯的草酸铌。利用元素分析、X射线衍射分析、红外光谱分析和热重分析对所合成的草酸铌进行了表征,明确了草酸铌的结构与组成,其分子式为NH4·[NbO(C2O4)2(H2O)2]·3H2O。通过热重分析和草酸铌在不同温度下焙烧产物分析,得知草酸铌的热分解过程分三个阶段进行。第一阶段(30200 C)失重百分率为22.68 %,为草酸铌的脱水过程,失重主要由所含的结晶水引起,经计算结晶水个数为5;第二阶段(200350 ?C)失重百分率为40.96 %,为草酸铌的主要热分解过程,归因于草酸铌中NH4+和草酸根离子的分解;第三阶段(550630 ?C)失重百分率为4.15 %,失重的物质为二氧化碳。草酸铌的热分解剩余产物为五氧化二铌。据我们所知,对草酸铌热分解动力学研究目前还没有文献报道。本文研究其在空气中不同升温速率(1、2、3、5、10 ?C/min)下的热分解动力学。共分为三步:(1)运用FWO法、KAS法、迭代法、Friedman法计算草酸铌三步热分解的活化能;(2)利用Coats- Redfern积分方程和Achar-Bridly-Sharp微分方程推断出适当的反应机理。(3)通过上述得到的结果计算指前因子。通过计算可知,以ln[β/H(x)]对1/T和ln[β/h(x)T2]对1/T进行迭代后所得的Ea值几乎相同,所以由迭代法得到的Ea值是更可靠的。活化能取4种方法计算的平均值,得到草酸铌三步热分解的活化能分别为88.97kJ·mol-1,134.60kJ·mol-1,206.23kJ·mol-1。将41种机理函数所对应的G(α)和f(α)代入方程:在第一步热分解中函数15是最有可能的机理,即G(α)=[-ln(1-α)]3/4和f(α)=(3/4)(1-α)[-ln(1-α)]1/4,动力学参数lnA为2.55s-1;在第二步热分解中函数19是最有可能的机理,即G(α)=ln(1-α)3和f(α)=(1/3)(1-α)[-ln(1-α)]-2,动力学参数lnA为2.85s-1。第三步热分解由于是吸附在草酸铌表面的二氧化碳的脱去过程,因此用以上两种方法计算得不到合适的反应动力学模型。本论文所得数据为草酸铌的热稳定性能和热分解动力学机理的研究提供了理论基础。所得结论为草酸铌在相关方面的应用提供了基础依据。
李艳春[9](2010)在《热分析动力学在含能材料中的应用》文中提出热分析动力学对于诸多领域的研究工作有着重要的意义,被广泛的应用在无机物、配合物、金属、石油、高聚物、含能材料等的研究中。本文研究了多种热分析动力学方法的优缺点,仔细评估了基辛格方程,提出了一种新的动力学方法,采用多元非线性拟合技术和同步热分析方法(TG—DSC—QMS—FTIR)研究分析了炸药、火药和延期药的热分解和反应动力学。研究了Kissinger求解活化能时所产生的相对误差,修正了P.Budrugeac关于Kissinger方程的评估,指出xp值越大,△x越小,求得的活化能的误差越小并建议在热分析实验中采用比较接近的低升温速率。热传导是热分析中固有的影响因素,大多数动力学方程不考虑这个因素。本文建议了一种含有热传导因素的动力学方程(简称热传导方程),对一水草酸钙的脱水反应研究表明:在不同药量和不同升温速率的条件下,热传导方程偏差仅有2.19~4.7%,而Friedman法,Ozawa法和Kissinger法的偏差为3.8~23%。同步热分析方法可以同时测量热分解过程中的失重、热量、气体产物的质谱和红外光谱数据,因此采用同步热分析方法可以全面研究几种纳米材料对太根发射药的热分解过程的影响。研究表明:加入草酸锰可以使太根发射药的热分解中的大分子气体产物明显减少,小分子气体产物明显增加。其次,太根发射药热分解中的第一步的分解活化能变大,提高了太根发射药的安定性,使其在存储时更加的安全;降低了太根发射药热分解中的第二步的分解活化能,使得太根发射药的主反应更容易进行,反应更加彻底。纳米氧化铈明显降低了太根主反应区的活化能,使主反应更加充分。纳米氧化锆和氧化铬对主反应区没有明显的催化作用,它们只是明显的提高了第一反应的活化能,增加了它的安定性。多元非线性拟合技术是目前唯一一个可以描述多步反应,并在整个反应过程中建立动力学模型,求解动力学参数的方法。炸药的热分解往往是一种多步反应,采用通常的热分析动力学方法不能得到精确的结果。本研究采用同步热分析方法和多元非线性拟合法研究了硝基胍(NQ)、黑索金(RDX)和六硝基芪(HNS)的分解过程,指出NQ和RDX的反应历程可以表述为A→(?)B(?)→C(?)→D而HNS的动力学模型是A→(?)B(?)→C(?)。采用数值模拟方法建立了硼氧化铅、硼氧化铜和硼铬酸钡在不同硼含量以及环境温度时的燃速经验公式。其次,对硼系延期药的反应研究指出硼系延期药的反应属于一种具有预点火反应的固~固相反应。
肖立柏[10](2009)在《粒径对纳米粒子热分解动力学的影响》文中研究表明纳米材料由于具有奇特的物理化学性质而得到了广泛的应用。纳米材料的热稳定性对其应用有很大影响。关于纳米材料物理化学性质的研究很多,但关于纳米材料热分解的研究却很少,而关于粒度对纳米材料热分解动力学影响规律的研究还未见报道。论文首先采用复分解法制备了纳米碳酸钙和纳米草酸钙,其平均粒度通过X射线衍射仪和投射电子显微镜进行了表征;在研究了添加剂、温度、浓度和时间对纳米粒子的粒径大小的影响规律后,通过控制反应条件,成功地制备出不同平均粒径的纳米碳酸钙和纳米草酸钙。然后,分别以不同平均粒径的纳米碳酸钙和纳米草酸钙为反应物,利用热分析仪,得到了不同升温速率、不同温度和不同平均粒径时的纳米粒子的分解率;进而求出不同粒径下的纳米粒子热分解反应动力学的表观活化能、指前因子和积分函数;最后得到了粒度对纳米粒子热分解动力学参数的影响规律。通过实验研究,可得出如下结论:(1)采用复分解法可以制备出纳米碳酸钙和纳米草酸钙颗粒;在制备过程中,添加剂(分散剂和晶型控制剂)和反应条件对纳米碳酸钙和纳米草酸钙颗粒的粒径有显着影响,其影响规律是:粒径随着温度的升高而增大,随着反应物浓度的增加而减小,随着时间的增加而增大,并且粒径随着不同的添加剂改变而变化;通过选择适当的添加剂和反应条件可以合成出不同平均粒径的纳米碳酸钙和纳米草酸钙颗粒。(2)粒度对纳米粒子热分解动力学有显着影响;随着反应物粒径的减小,表观活化能和指前因子减小;并且表观活化能与其粒径的倒数呈显着线性关系,指前因子的对数与粒径呈线性关系。另外,对于同一种纳米粒子,其粒径对热分解机理函数也有影响。
二、多升温速率等温法的动力学分析在一水草酸钙脱水反应中的应用(英文)(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、多升温速率等温法的动力学分析在一水草酸钙脱水反应中的应用(英文)(论文提纲范文)
(1)基于流化床的工业废盐有机物脱除的热处理机理研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 工业废盐概况 |
1.1.1 工业废盐的来源 |
1.1.2 工业废盐的特点 |
1.2 工业废盐的处理技术 |
1.2.1 盐洗法 |
1.2.2 制碱法 |
1.2.3 热处理法 |
1.3 工业废盐热处理设备和工艺 |
1.4 热分析动力学发展 |
1.4.1 热分析动力学理论基础 |
1.4.2 热分析动力学的应用 |
1.5 本文的研究内容及研究意义 |
1.5.1 研究内容和技术路线 |
1.5.2 研究意义 |
2 实验系统及方法 |
2.1 实验试剂 |
2.2 成分及表征分析 |
2.3 基于管式炉的工业废盐热处理系统 |
2.4 电加热流化床实验系统 |
2.4.1 临界流化风速 |
2.4.2 夹带速度 |
2.4.3 试验台参数汇总 |
2.4.4 试验台优化 |
2.5 本章小结 |
3 工业废盐的理化特性和热分解特性研究 |
3.1 工业废盐的基本物性 |
3.1.1 含水率 |
3.1.2 粒径分析 |
3.1.3 堆积密度 |
3.1.4 真实密度 |
3.2 工业废盐的表征分析 |
3.2.1 工业废盐的SEM扫描电镜 |
3.2.2 工业废盐的EDS能谱分析 |
3.2.3 工业废盐的红外光谱分析 |
3.3 工业废盐的热分析 |
3.3.1 工业废盐不同气氛下的热重分析 |
3.3.2 工业废盐的热重红外联用分析 |
3.3.3 工业废盐的差热扫描分析 |
3.4 工业废盐有机物热分解反应动力学特性 |
3.5 本章小结 |
4 管式炉热处理系统模拟工业废盐的热处理过程 |
4.1 不同温度、时间有机物脱除效果 |
4.2 产物盐的表征分析 |
4.3 气相产物分析 |
4.4 本章小结 |
5 工业废盐在电加热流化床中的反应机理研究及处理效果 |
5.1 有机物脱除效果 |
5.2 电加热流化床与管式炉热处理效果对比分析 |
5.3 产物盐表征分析 |
5.4 产物盐纯度分析 |
5.5 气相产物分析 |
5.6 工业废盐的热态流化处理工艺流程 |
5.7 本章小结 |
6 结论与展望 |
6.1 全文总结 |
6.2 本文主要创新点 |
6.3 不足之处及研究展望 |
参考文献 |
(2)改性癸酸—蛭石相变复合材料制备、性能及相变动力学研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 相变储热材料 |
1.2.1 相变储热材料的分类 |
1.2.2 相变储热材料的选择原则 |
1.3 有机相变储热材料 |
1.3.1 有机相变材料特点 |
1.3.2 有机相变材料研究进展 |
1.3.3 有机相变复合材料 |
1.4 膨胀蛭石 |
1.4.1 蛭石的成分及产地 |
1.4.2 蛭石的性能 |
1.4.3 蛭石的改性研究 |
1.5 热分析动力学 |
1.5.1 热分析动力学概述 |
1.5.2 非等温相变动力学 |
1.5.3 动力学分析的误差 |
1.5.4 最概然机理函数的推断 |
1.6 选题意义及研究内容 |
1.6.1 选题意义 |
1.6.2 主要研究内容 |
第2章 蛭石的改性及结构研究 |
2.1 原材料、设备及试验方法 |
2.1.1 原材料 |
2.1.2 主要制备及测试仪器 |
2.1.3 试验方法 |
2.1.4 测试方法 |
2.2 酸化蛭石的性能研究 |
2.2.1 宏观形貌分析 |
2.2.2 比表面分析 |
2.2.3 XRD分析 |
2.2.4 FT-IR分析 |
2.2.5 TEM分析 |
2.2.6 ICP-OES分析 |
2.3 硅烷化蛭石的性能研究 |
2.3.1 比表面分析 |
2.3.2 XRD分析 |
2.3.3 FT-IR分析 |
2.3.4 SEM分析 |
2.4 本章小结 |
第3章 改性癸酸-蛭石的制备及性能 |
3.1 原材料、设备及试验方法 |
3.1.1 原材料 |
3.1.2 主要制备及测试仪器 |
3.1.3 试验方法 |
3.1.4 测试方法 |
3.2 改性癸酸-蛭石相变复合材料的制备 |
3.2.1 饱和吸附改性癸酸-蛭石相变复合材料的制备 |
3.2.2 不同 CA 含量的改性癸酸-蛭石相变复合材料的制备 |
3.3 改性癸酸-蛭石相变复合材料性能研究 |
3.3.1 最大吸附量分析 |
3.3.2 SEM分析 |
3.3.3 FT-IR分析 |
3.3.4 热导率分析 |
3.3.5 DSC分析 |
3.3.6 热循环分析 |
3.4 本章小结 |
第4章 改性癸酸-蛭石的动力学分析 |
4.1 原材料、设备及试验方法 |
4.1.1 原材料 |
4.1.2 实验器材 |
4.1.3 试验方法 |
4.2 几种常见的动力学分析法 |
4.2.1 Kissinger法 |
4.2.2 Ozawa法 |
4.2.3 Coats-Redfern法 |
4.2.4 双外推法 |
4.3 癸酸的相变动力学分析 |
4.3.1 CA的DSC分析 |
4.3.2 CA的相变动力学参数计算 |
4.3.3 CA的相变机理函数推断 |
4.4 癸酸-蛭石相变动力学分析 |
4.4.1 CA-EV的 DSC分析 |
4.4.2 CA-EV的相变动力学参数计算 |
4.4.3 CA-EV的相变机理函数推断 |
4.5 癸酸-酸化蛭石相变动力学分析 |
4.5.1 CA-AV的 DSC分析 |
4.5.2 CA-AV的相变动力学参数计算 |
4.5.3 CA-AV的相变机理函数推断 |
4.6 癸酸-硅烷化蛭石相变动力学分析 |
4.6.1 CA-SV的 DSC分析 |
4.6.2 CA-SV的相变动力学参数计算 |
4.6.3 CA-SV的相变机理函数推断 |
4.7 本章小结 |
第5章 改性癸酸-蛭石相变机理及稳定性研究 |
5.1 原材料、设备及试验方法 |
5.1.1 原材料 |
5.1.2 实验器材 |
5.1.3 试验方法 |
5.2 循环后改性癸酸-蛭石动力学分析 |
5.2.1 循环后改性CA-EV的 DSC分析 |
5.2.2 循环后改性CA-EV相变机理函数推断 |
5.3 循环前后改性癸酸-蛭石动力学结论对比分析 |
5.3.1 循环前纯CA及改性CA-EV动力学结论 |
5.3.2 循环前后纯CA及改性CA-EV相变动力学参数对比 |
5.4 蛭石晶体结构变化对改性癸酸-蛭石相变过程的影响 |
5.4.1 蛭石改性后晶体结构变化 |
5.4.2 蛭石改性后界面变化分析 |
5.4.3 蛭石改性后比表面积对吸附作用影响 |
5.5 改性癸酸-蛭石反应进度与固态动力学模型研究 |
5.5.1 固态动力学中的机理函数和机制 |
5.5.2 动力学机理函数的分类 |
5.5.3 反应进度与机理函数推导原理 |
5.5.4 改性CA-EV相变复合材料反应速率曲线分析 |
5.6 本章小结 |
第6章 结论 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读博士学位期间的成果 |
(3)偶氮三唑的热分解和3,3’-二氟代氮杂环丁烷系列含能离子盐的合成(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 热分析动力学的理论和方法 |
1.2.1 热分析的概述 |
1.2.2 热分析的方法 |
1.2.3 热分析动力学 |
1.3 几类含能离子盐的合成研究进展 |
1.3.1 基于三唑杂环的含能离子盐 |
1.3.2 基于四唑杂环的含能离子盐 |
1.3.3 基于杂环的含能离子盐 |
1.4 本论文的选题意义及研究内容 |
参考文献 |
第2章 1,1'-偶氮-1,2,3-三唑和 4,4'-偶氮-1,2,4-三唑热分解动力学 |
2.1 引言 |
2.2 实验原理及数据处理方法 |
2.2.1 热裂解气相色谱质谱联用原理 |
2.2.2 热分解动力学参数的计算 |
2.3 1,1'-偶氮-1,2,3-三唑和 4,4'-偶氮-1,2,4-三唑的合成 |
2.3.1 实验试剂 |
2.3.2 实验仪器 |
2.3.3 1,1'-偶氮-1,2,3-三唑的合成与表征 |
2.3.4 4,4'-偶氮-1,2,4-三唑的合成与表征 |
2.4 1,1'-偶氮-1,2,3-三唑和 4,4'-偶氮-1,2,4-三唑的热分解特性 |
2.4.1 实验仪器及条件 |
2.4.2 实验结果与讨论 |
2.5 本章小结 |
参考文献 |
第3章 3,3'-二氟代氮杂环丁烷含能离子盐的合成及鉴定 |
3.1 引言 |
3.2 实验试剂及仪器 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 3,3'-二氟代氮杂环丁烷盐酸盐 |
3.3.1 合成路线 |
3.3.2 合成步骤 |
3.3.3 结构鉴定 |
3.4 3,3'-二氟代氮杂环丁烷硝酸盐 |
3.4.1 合成路线 |
3.4.2 合成步骤 |
3.4.3 结构鉴定 |
3.5 3,3'-二氟代氮杂环丁烷高氯酸盐 |
3.5.1 合成路线 |
3.5.2 合成步骤 |
3.5.3 结构鉴定 |
3.6 3,3'-二氟代氮杂环丁烷硝仿盐 |
3.6.1 合成路线 |
3.6.2 合成步骤 |
3.6.3 结构鉴定 |
3.7 3,3'-二氟代氮杂环丁烷二硝酰胺盐 |
3.7.1 合成路线 |
3.7.2 合成步骤 |
3.7.3 结构鉴定 |
3.8 3,3'-二氟代氮杂环丁烷硝基四唑盐 |
3.8.1 合成路线 |
3.8.2 合成步骤 |
3.8.3 结构鉴定 |
3.9 3,3'-二氟代氮杂环丁烷二硝基三唑盐 |
3.9.1 合成路线 |
3.9.2 合成步骤 |
3.9.3 结构鉴定 |
3.10 本章小结 |
参考文献 |
第4章 3,3'-二氟代氮杂环丁烷含能离子盐的理论计算和性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 理论计算 |
4.2.1 结构优化 |
4.2.2 晶格能和生产热计算 |
4.3 物理化学性质 |
4.3.1 熔点和热稳定 |
4.3.2 氧平衡 |
4.3.3 密度 |
4.4 爆轰性能和安全性能 |
4.4.1 爆速爆压 |
4.4.2 比冲 |
4.4.3 撞击、摩擦和静电感度 |
4.5 本章小结 |
参考文献 |
结论 |
攻读学位期间发表论文与研究成果清单 |
致谢 |
(4)深度还原高铁铝土矿提取铁粉的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
第1章 绪论 |
1.1 铝土矿资源概况 |
1.1.1 世界铝土矿资源分布 |
1.1.2 中国铝土矿概况及特点 |
1.1.3 我国铝土矿资源供需矛盾及对策 |
1.2 我国高铁铝土矿资源的概况 |
1.3 综合利用高铁铝土矿的技术 |
1.3.1 “铁铝分选”法 |
1.3.2 “先铝后铁”法 |
1.3.3 “先铁后铝”法 |
1.3.4 酸法 |
1.4 热分析动力学理论 |
1.4.1 热分析方法简介 |
1.4.2 动力学的基本原理 |
1.4.3 热分析动力学的基本概念 |
1.4.4 热分析动力学的特点 |
1.5 本文研究的主要内容 |
第2章 氢气还原高铁铝土矿提取铁粉的工艺研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 概述 |
2.2.2 实验原料分析 |
2.2.3 实验试剂、设备 |
2.2.4 实验方法 |
2.2.5 检测方法 |
2.2.6 实验流程 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 还原温度的影响 |
2.3.2 还原时间的影响 |
2.3.3 料层厚度的影响 |
2.3.4 验证实验 |
2.4 本章小结 |
第3章 天然气还原高铁铝土矿提取铁粉的工艺研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 概述 |
3.2.2 实验检测方法 |
3.2.3 实验试剂及设备 |
3.2.4 实验方法 |
3.2.5 实验流程 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 还原温度对还原高铁铝土矿的影响 |
3.3.2 还原时间对还原高铁铝土矿的影响 |
3.3.3 料层厚度对还原高铁铝土矿的影响 |
3.3.4 磁选实验 |
3.4 本章小结 |
第4章 高铁铝土矿还原动力学研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验 |
4.2.1 实验试剂及仪器设备 |
4.2.2 试验方法及流程 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 氢气还原纳米氧化铁反应机理函数的确定及动力学计算 |
4.3.2 氢气还原高铁铝土矿中氧化铁的动力学研究 |
4.3.3 高铁铝土矿中三水铝石脱水动力学的研究 |
4.4 本章小结 |
第5章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士期间发表的论文 |
(5)锂离子电池正极材料原料的热分析动力学研究(论文提纲范文)
作者简介 |
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
§1.1 热分析动力学 |
1.1.1 热分析方法简介 |
1.1.2 热分析动力学简介 |
1.1.3 热分析动力学方法 |
1.1.4 热分析动力学新技术 |
§1.2 所选体系的研究进展 |
1.2.1 四氧化三钴的研究现状 |
1.2.2 二水合草酸钴的研究现状 |
1.2.3 二水合磷酸铁的研究现状 |
1.2.4 二氧化锰的研究现状 |
§1.3 本课题的研究意义、内容及目的 |
1.3.1 研究意义 |
1.3.2 研究内容 |
1.3.3 研究目的 |
第二章 热分析动力学三因子的计算方法 |
§2.1 非等温动力学的计算步骤 |
2.1.1 多升温速率法求活化能E_a |
2.1.2 判定最概然机理函数 |
2.1.3 指前因子的确定 |
§2.2 等温动力学的计算步骤 |
2.2.1 最概然机理函数的判断 |
2.2.2 活化能E_a和指前因子A的计算 |
第三章 四氧化三钴加热分解和降温氧化的非等温动力学 |
§3.1 实验部分 |
3.1.1 仪器与试剂 |
3.1.2 热分析测试 |
3.1.3 XRD分析测试 |
§3.2 结果与讨论 |
3.2.1 XRD分析 |
3.2.2 TG-DSC分析 |
3.2.3 四氧化三钴在氮气气氛中热分解的非等温动力学 |
3.2.4 四氧化三钴热分解过程实验曲线的重建 |
3.2.5 四氧化三钴等温热分解过程的预测 |
3.2.6 氧化亚钴在氧气气氛中降温氧化的非等温动力学 |
§3.3 本章小结 |
第四章 二水合草酸钴的脱水动力学 |
§4.1 实验部分 |
4.1.1 仪器与试剂 |
4.1.2 热分析测试 |
4.1.3 XRD分析测试 |
§4.2 结果与讨论 |
4.2.1 XRD分析 |
4.2.2 TG-DTG-DSC分析 |
4.2.3 二水合草酸钴在空气气氛中脱水的非等温动力学 |
4.2.4 二水合草酸钴非等温脱水过程实验曲线的重建 |
4.2.5 二水合草酸钴等温脱水过程的预测 |
4.2.6 二水合草酸钴在空气气氛中脱水的等温动力学 |
4.2.7 二水合草酸钴等温脱水过程实验曲线的重建 |
§4.3 本章小结 |
第五章 二水合磷酸铁的脱水动力学 |
§5.1 实验部分 |
5.1.1 仪器与试剂 |
5.1.2 热分析测试 |
5.1.3 XRD分析测试 |
§5.2 结果与讨论 |
5.2.1 XRD分析 |
5.2.2 TG-DTG-DSC分析 |
5.2.3 二水合磷酸铁在空气气氛中脱水的非等温动力学 |
5.2.4 二水合磷酸铁非等温脱水过程实验曲线的重建 |
5.2.5 二水合磷酸铁等温脱水过程的预测 |
5.2.6 二水合磷酸铁在空气气氛中脱水的等温动力学 |
5.2.7 二水合磷酸铁等温脱水过程实验曲线的重建 |
§5.3 本章小结 |
第六章 二氧化锰热分解的非等温动力学 |
§6.1 实验部分 |
6.1.1 仪器与试剂 |
6.1.2 热分析测试 |
6.1.3 XRD分析测试 |
§6.2 结果与讨论 |
6.2.1 XRD分析 |
6.2.2 TG-DTG-DSC分析 |
6.2.3 二氧化锰在空气中分解为三氧化二锰的非等温动力学 |
6.2.4 二氧化锰分解为三氧化二锰实验曲线的重建 |
6.2.5 二氧化锰分解为三氧化二锰等温过程的预测 |
6.2.6 三氧化二锰在空气中分解为四氧化三锰的非等温动力学 |
6.2.7 三氧化二锰分解为四氧化三锰实验曲线的重建 |
6.2.8 三氧化二锰分解为四氧化三锰等温过程的预测 |
§6.3 本章小结 |
第七章 结论与展望 |
§7.1 结论 |
7.1.1 四氧化三钴(Co_3O_4) |
7.1.2 二水合草酸钴(CoC_2O_4·2H_2O) |
7.1.3 二水合磷酸铁(FePO_4·2H_2O) |
7.1.4 二氧化锰(MnO_2) |
§7.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
(6)锰化合物的热分解动力学(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 热分析动力学 |
1.1.1 热分析 |
1.1.2 热分析动力学 |
1.2 热分析动力学方法 |
1.2.1 等温法 |
1.2.2 单个扫描速率的非等温法 |
1.2.3 多重扫描速率的非等温法 |
1.2.4 动力学方法新进展 |
1.3 热分析动力学新技术 |
1.3.1 控制转化速率热分析(CRTA) |
1.3.2 温度调制热分析(TMTA) |
1.4 锰化合物热分解机理及动力学研究进展 |
1.4.1 二氧化锰研究现状 |
1.4.2 二水合草酸锰研究现状 |
1.4.3 一水合硫酸锰研究现状 |
1.5 本课题的研究意义、内容及目的 |
1.5.1 研究意义 |
1.5.2 研究内容 |
1.5.3 研究目的 |
第二章 热分析动力学计算方法 |
2.1 热分析动力学计算步骤 |
2.2 热分析动力学参数的计算 |
2.2.1 等转化率法求取活化能E_a |
2.2.2 机理函数判定 |
2.2.3 指前因子的求解 |
第三章 二氧化锰的热分解动力学 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 仪器与试剂 |
3.1.2 实验条件 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 XRD分析 |
3.2.2 TG-DSC分析 |
3.2.3 二氧化锰在氮气气氛中的热分解动力学 |
3.3 本章小结 |
第四章 二水合草酸锰的热分解机理 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 仪器与试剂 |
4.1.2 实验条件 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 XRD分析 |
4.2.2 TG-DTG-DSC分析 |
4.2.3 IR分析 |
4.2.4 二水合草酸锰脱水动力学 |
4.3 本章小结 |
第五章 MnSO_4·H_2O的热分解动力学 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 仪器与试剂 |
5.1.2 实验条件 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 XRD分析 |
5.2.2 TG-DSC分析 |
5.2.3 一水合硫酸锰在氮气气氛中的热分解动力学 |
5.3 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.1.1 二氧化锰 |
6.1.2 二水合草酸锰 |
6.1.3 一水合硫酸锰 |
6.2 展望 |
致谢 |
参考文献 |
(7)碳酸锂结晶过程研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 前言 |
1.1 锂及碳酸锂概述 |
1.2 锂资源分布 |
1.3 提锂工艺与碳酸锂结晶 |
1.3.1 矿石提锂技术 |
1.3.2 盐湖提锂技术 |
1.4 高纯碳酸锂的制备方法 |
1.4.1 重结晶法 |
1.4.2 LiOH溶液碳化法 |
1.4.3 LiOH溶液沉淀法 |
1.4.4 Li_2CO_3碳化法 |
1.5 碳酸锂微粉的制备方法 |
1.6 碳酸锂结晶的研究意义 |
1.6.1 工艺研究意义 |
1.6.2 理论研究意义 |
1.7 研究内容和研究价值 |
第2章 碳酸锂结晶介稳区性质研究 |
2.1 介稳区原理概述 |
2.1.1 溶解度 |
2.1.2 超溶解度 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 未加晶种条件下超溶解度的测量 |
2.2.2 杂质/添加剂对碳酸锂溶解度的影响 |
2.2.3 添加晶种条件下碳酸锂超溶解度的测定 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 未加晶种条件下碳酸锂的超溶解度 |
2.3.2 添加晶种条件下碳酸锂的超溶解度 |
2.4 小结 |
第3章 碳酸锂成核过程研究 |
3.1 成核过程概述 |
3.1.1 成核过程 |
3.1.2 诱导期 |
3.1.3 表面熵因子 |
3.1.4 成核级数 |
3.2 未加晶种条件下诱导期和初级成核过程研究 |
3.2.1 实验部分 |
3.2.2 结果与讨论 |
3.3 添加晶种条件下诱导期和二次成核过程研究 |
3.3.1 实验部分 |
3.3.2 结果与讨论 |
3.4 结论 |
第4章 碳酸锂结晶动力学 |
4.1 结晶动力学概述 |
4.1.1 晶体生长的扩散-反应理论 |
4.1.2 晶体生长动力学模型 |
4.1.3 结晶动力学的研究方法 |
4.1.4 二次过程 |
4.2 实验部分 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 工艺条件对碳酸锂结晶过程的影响 |
4.3.2 结晶工艺的选取 |
4.3.3 碳酸锂结晶过程中团聚和粘壁现象分析 |
4.3.4 变温反应结晶工艺 |
4.3.5 结晶动力学研究 |
4.4 小结 |
第5章 碳酸锂溶解及重结晶过程研究 |
5.1 溶解及重结晶概述 |
5.1.1 溶解过程 |
5.1.2 重结晶过程 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 溶解过程研究 |
5.2.2 重结晶过程研究 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 溶解过程 |
5.3.2 重结晶过程 |
5.4 小结 |
第6章 碳化-分解反应结晶制备高纯碳酸锂 |
6.1 碳化分解工艺概述 |
6.2 碳酸锂碳化过程研究 |
6.2.1 实验部分 |
6.2.2 结果与讨论 |
6.3 碳酸氢锂热分解反应结晶过程研究 |
6.3.1 实验部分 |
6.3.2 结果讨论 |
6.4 小结 |
第7章 气液反应结晶制备碳酸锂 |
7.1 气液反应结晶概述 |
7.1.1 气液传质模型 |
7.1.2 气液宏观反应动力学 |
7.1.3 气液反应器 |
7.1.4 气液反应结晶 |
7.1.5 气液反应结晶的过程强化 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 降膜吸收气液反应结晶过程 |
7.2.2 旋转盘气液反应结晶过程 |
7.3 实验结果与讨论 |
7.3.1 降膜吸收气液反应结晶过程 |
7.3.2 旋转盘气液反应结晶过程 |
7.4 小结 |
第8章 碳酸锂超细粉体制备 |
8.1 文献综述 |
8.1.1 超细粉体的制备方法 |
8.1.2 超细粉体的分散技术 |
8.2 实验部分 |
8.2.1 分散剂对碳酸锂反应结晶过程的影响 |
8.2.2 超声作用下碳酸锂反应结晶过程 |
8.2.3 溶析-反应结晶制备碳酸锂 |
8.2.4 膜分散反应结晶 |
8.2.5 喷雾分解干燥法制备碳酸锂 |
8.3 小结 |
第9章 结论与建议 |
9.1 主要结论 |
9.2 本文创新点 |
9.3 存在不足与建议 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文及其它成果 |
致谢 |
附录 |
(8)草酸铌的合成、表征及其热分解动力学研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 铌的氧化物概述 |
1.2.1 铌的五氧化物概述 |
1.3 草酸铌的研究概况 |
1.3.1 草酸铌的性质 |
1.3.2 草酸铌的概况 |
1.3.3 草酸铌的应用 |
1.4 国内外合成草酸铌的方法 |
1.4.1 国外合成草酸铌的方法 |
1.4.2 国内合成草酸铌的方法 |
1.5 热重分析法概述 |
1.6 热分析动力学研究概况 |
1.6.1 热分析动力学概述 |
1.6.2 热分析动力学方程 |
1.6.3 动力学参数Ea 和A |
1.6.4 活化能Ea 的求取 |
1.6.5 反应机理的判断 |
1.6.6 热分析动力学处理方法 |
1.6.7 热分析动力学展望 |
1.7 课题方案选择与主要研究目的 |
2 草酸铌的表征及热分解过程研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 原料及试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 草酸铌的合成 |
2.2.4 草酸铌表征方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 元素分析 |
2.3.2 X 射线衍射分析 |
2.3.3 红外光谱分析 |
2.3.4 热重分析 |
2.3.5 草酸铌在不同温度下焙烧产物分析 |
2.4 本章小结 |
3 草酸铌的热分解动力学研究 |
3.1 前言 |
3.2 不同升温速率的热重实验 |
3.3 活化能E_a 的求取 |
3.3.1 FWO 法和KAS 法求取活化能 |
3.3.2 迭代法求取活化能 |
3.3.3 Friedman(FR)法求取活化能 |
3.3.4 等转化率法(无模型法)分析 |
3.4 机理的计算 |
3.5 动力学参数lnA 的确定 |
3.6 本章小结 |
4 结论与展望 |
4.1 主要结论 |
4.2 后继工作展望 |
符号说明 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
(9)热分析动力学在含能材料中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 热分析方法的现状与发展 |
1.1.1 热分析方法 |
1.1.2 热分析方法的新进展 |
1.2 热分析动力学方程的研究与发展 |
1.2.1 基本原理与方法 |
1.2.2 经典热分析动力学方程 |
1.2.3 热分析动力学方程新进展 |
1.3 热分析动力学技术在含能材料上的应用 |
1.4 本论文的工作思想 |
2 一种新的热分析动力学方程 |
2.1 Kissinger方程的误差计算 |
2.1.1 Kissinger方程的推导过程 |
2.1.2 无模式Kissinger方程的推导过程 |
2.1.3 P.Budrugeac求解的Kissinger方程的误差 |
2.1.4 本论文建议的Kissinger误差求解法 |
2.2 引入热传导因素的动力学方程 |
2.3 实验 |
2.3.1 仪器与试剂 |
2.3.2 实验条件 |
2.3.3 实验结果 |
2.4 样品量对活化能计算结果的影响 |
2.4.1 Firedman法求得的活化能 |
2.4.2 Ozawa法求得的活化能 |
2.4.3 Kissinger法求得的活化能 |
2.4.4 热传导方程求得的活化能 |
2.5 升温速率对活化能计算结果的影响 |
2.5.1 Firedman法求得的活化能 |
2.5.2 Ozawa法求得的活化能 |
2.5.3 Kissinger法求得的活化能 |
2.5.4 热传导方程求得的活化能 |
2.6 小结 |
3 太根发射药的热分解及纳米催化剂对其的影响 |
3.1 实验 |
3.2 太根发射药的热分解研究 |
3.3 催化剂草酸锰对太根热分解的影响 |
3.3.1 热分析曲线 |
3.3.2 气体产物的质谱红外分析 |
3.3.3 动力学分析 |
3.4 催化剂氧化铈对太根热分解的影响 |
3.4.1 热分析结果 |
3.4.2 气体产物的质谱红外分析 |
3.4.3 动力学分析 |
3.5 催化剂氧化锆对太根的热分解影响 |
3.5.1 热分析结果 |
3.5.2 气体产物的质谱红外分析 |
3.5.3 动力学分析 |
3.6 催化剂氧化镉对太根的热分解影响 |
3.6.1 热分析结果 |
3.6.2 气体产物的质谱红外分析 |
3.6.3 动力学分析 |
3.7 小结 |
4 几种炸药的热分解动力学研究 |
4.1 硝基胍的TG-DSC-QMS-FTIR同步动力学研究 |
4.1.1 实验 |
4.1.2 等温热分析结果 |
4.1.3 线性升温热分析结果 |
4.1.4 动力学计算分析 |
4.1.5 NQ的低温热稳定性 |
4.2 六硝基芪的TG-DSC-QMS-FTIR同步动力学研究 |
4.2.1 实验 |
4.2.2 同步热分析结果 |
4.2.3 质谱、红外结果 |
4.2.4 动力学计算分析 |
4.3 黑索金的TG-DSC-QMS-FTIR同步动力学研究 |
4.3.1 实验 |
4.3.2 同步热分析结果 |
4.3.3 质谱、红外结果 |
4.3.4 动力学分析 |
4.4 小结 |
5 硼系延期的燃速模拟及热分析研究 |
5.1 硼氧化铅延期药 |
5.1.1 实验 |
5.1.2 硼氧化铅延期药燃速的数值拟合 |
5.1.3 硼氧化铅延期药的热分析研究 |
5.1.4 硼含量为4%的硼氧化铅延期药的热分析动力学研究 |
5.2 硼氧化铜延期药 |
5.2.1 实验 |
5.2.2 硼氧化铜的的燃速数值拟合 |
5.2.3 硼氧化铜延期药的热分析研究 |
5.2.4 硼含量为17%的硼氧化铜延期药的热分析动力学研究 |
5.3 硼铬酸钡延期药 |
5.3.1 实验 |
5.3.2 硼铬酸钡的的燃速数值拟合 |
5.3.3 硼铬酸钡延期药的热分析研究 |
5.3.4 硼含量为13%的硼/铬酸钡延期药的热分析动力学研究 |
5.4 小结 |
全文结论 |
论文的创新点 |
论文的不足及后续工作展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
(10)粒径对纳米粒子热分解动力学的影响(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述与选题 |
1.1 纳米粒子及奇特的物理化学性质 |
1.2 粒度对多相反应动力学的影响 |
1.2.1 粒度对活化能的影响 |
1.2.2 粒度对指前因子的影响 |
1.2.3 粒度对速率常数的影响 |
1.2.4 粒度对反应机理的影响 |
1.2.5 粒度对产物的影响 |
1.2.6 多相反应动力学的理论模型 |
1.3 研究内容 |
第二章 纳米粒子的制备 |
2.1 纳米粒子的制备方法 |
2.1.1 纳米碳酸钙的制备方法 |
2.1.2 草酸钙制备方法 |
2.1.3 制备纳米粒子的研究方案 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验所用仪器 |
2.2.2 试验所用药品 |
2.2.3 纳米粒子样品的测试方法 |
2.2.4 纳米粒子制备过程和制备条件的研究 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 添加剂种类对纳米碳酸钙粒径的影响 |
2.3.2 反应温度对纳米碳酸钙粒径的影响 |
2.3.3 浓度对纳米碳酸钙粒径的影响 |
2.3.4 滴定时间对纳米碳酸钙粒径的影响 |
2.3.5 不同平均粒径纳米碳酸钙的制备结果 |
2.3.6 不同平均粒径纳米草酸钙的制备结果 |
2.4 本章小结 |
第三章 纳米粒子的热分解动力学 |
3.1 热分析技术及其特点和应用 |
3.1.1 热分析技术 |
3.1.2 热分析的特点 |
3.1.3 热分析的应用和发展趋势 |
3.2 热分析基本理论 |
3.2.1 热分析动力学基本方程 |
3.2.2 热分析反应动力学参数的计算 |
3.2.3 反应机理的推断 |
3.3 热分析动力学方法 |
3.3.1 定温法和单个扫描速率的不定温法 |
3.3.2 多重扫描速率的不定温法 |
3.3.3 动力学方法的新进展 |
3.4 动力学计算理论 |
3.4.1 动力学计算的基本过程 |
3.4.2 动力学参数计算步骤 |
3.5 热分析实验 |
3.5.1 不同粒径纳米碳酸钙热分析实验 |
3.5.2 不同粒径纳米草酸钙热分析实验 |
3.6 纳米碳酸钙的热分解动力学 |
3.6.1 不同粒径纳米碳酸钙TG 曲线 |
3.6.2 不同粒径纳米碳酸钙热分解动力学参数 |
3.7 纳米草酸钙热分解动力学 |
3.7.1 不同粒径纳米草酸钙的TG 曲线 |
3.7.2 不同粒径纳米草酸钙热分解动力学参数 |
3.8 动力学参数与粒径的关系 |
3.8.1 纳米粒子的表观活化能与粒径的关系 |
3.8.2 纳米粒子的指前因子与粒径的关系 |
3.8.3 纳米粒子的反应机理与粒径的关系 |
3.9 本章小结 |
第四章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间发表的论文 |
四、多升温速率等温法的动力学分析在一水草酸钙脱水反应中的应用(英文)(论文参考文献)
- [1]基于流化床的工业废盐有机物脱除的热处理机理研究[D]. 高若峰. 浙江大学, 2020(08)
- [2]改性癸酸—蛭石相变复合材料制备、性能及相变动力学研究[D]. 张弘光. 武汉理工大学, 2019(01)
- [3]偶氮三唑的热分解和3,3’-二氟代氮杂环丁烷系列含能离子盐的合成[D]. 张淑娟. 北京理工大学, 2016(11)
- [4]深度还原高铁铝土矿提取铁粉的研究[D]. 倪剑文. 东北大学, 2014(05)
- [5]锂离子电池正极材料原料的热分析动力学研究[D]. 李淋. 中国地质大学, 2012(01)
- [6]锰化合物的热分解动力学[D]. 张爱华. 中国地质大学, 2010(04)
- [7]碳酸锂结晶过程研究[D]. 孙玉柱. 华东理工大学, 2010(10)
- [8]草酸铌的合成、表征及其热分解动力学研究[D]. 徐晓姝. 辽宁石油化工大学, 2010(02)
- [9]热分析动力学在含能材料中的应用[D]. 李艳春. 南京理工大学, 2010(08)
- [10]粒径对纳米粒子热分解动力学的影响[D]. 肖立柏. 太原理工大学, 2009(S2)