一、氯化高锡催化合成乙酸丁酯的研究(论文文献综述)
彭文凤[1](2020)在《含乙酸丁酯、丁酸乙酯和乙酸戊酯的三元组分液液相平衡研究》文中认为正丙醇和异丙醇是十分重要的化工原料,广泛运用于医学、化妆品、香料、涂料等领域。在化工生产中,正丙醇和异丙醇的纯度要求越来越高,但正丙醇和异丙醇在常压下会与水形成最低共沸物,因此采用传统的蒸馏方法从水溶液中分离出高纯度的正丙醇和异丙醇变得十分困难。新型高效的液液萃取技术得到了研究者们的重视,而该分离技术的关键则是要选取出合适的萃取剂。乙酸丁酯、丁酸乙酯和乙酸戊酯具有较低的蒸气压、水溶性和毒性,是一种潜在的传统有机萃取剂。对于液液萃取技术而言,可靠的液液相平衡(LLE)数据有利于萃取剂的选择,也有利于了解多组分系统的热力学行为。在本论文中,测定了在p=100 k Pa和T=(293.15,303.15和313.15)K下二元体系(水+乙酸丁酯/丁酸乙酯/乙酸戊酯)、三元体系(水+正丙醇+乙酸丁酯/丁酸乙酯/乙酸戊酯)和三元体系(水+异丙醇+丁酸乙酯/乙酸戊酯)的LLE数据,引入分配系数和分离度来衡量三种酯萃取水溶液中正丙醇和异丙醇的萃取效果。通过LLE数据计算出三个温度下三元体系(水+正丙醇+乙酸丁酯/丁酸乙酯/乙酸戊酯)分配系数和分离度分别为(4.57-11.19)和(15.17-104.21),以及三元体系(水+异丙醇+丁酸乙酯/乙酸戊酯)分配系数和分离度分别为(2.45-6.39)和(10.83-70.16),较高的分离度表明:三种酯均可选做萃取水溶液中正丙醇和异丙醇的萃取剂。本论文中选用Modified UNIQUAC和Extended UNIQUAC模型对实验测定的五个三元体系的LLE数据关联计算,关联结果的平均均方根差分别为0.59 mol%和0.92 mol%,说明实验测得的数据与两个模型计算所得的关联值相差很小,也表明两个模型都能成功关联实验测得的LLE数据。同时,运用Othmer-Tobias、Hand和Bachman方程检验实验LLE数据的可靠性,三个方程的平均回归系数值均大于0.96,说明实验数据具有较高的可信度和良好的线性关系。
朱彬,王天丽[2](2015)在《新型醇酸酯化反应催化剂的研究进展》文中研究说明羧酸酯是一种用途广泛的化工产品。传统醇酸酯化反应的催化剂浓硫酸存在许多缺点,因此开发高效环保型绿色催化剂代替传统催化剂硫酸成为国内外学者的研究热点。作者对近年来国内新型醇酸酯化反应催化剂的研究进展进行了综述,并对每一种催化剂的特点进行了总结和评述。
任景涛[3](2014)在《聚苯乙烯磺酸树脂改性及其催化合成乙酸正丁酯研究》文中进行了进一步梳理乙酸正丁酯是一种重要的基本有机化工原料,广泛应用于涂料、清漆、香料等行业。传统工业上乙酸正丁酯的合成采用浓H2SO4作催化剂,但是该法存在着诸多不足:副反应多,设备腐蚀大,产品纯度不高,后处理繁琐,环境污染严重。因此,安全环保的绿色催化剂(如固体酸)成为近些年来研究的重点。相对于浓硫酸催化剂,固体酸中的聚苯乙烯磺酸树脂是研究较多的合成酯用催化剂。但也存在着容易和原料中的金属离子交换而失活、酸强度低于浓硫酸、连续化生产易粉化等问题,使其大规模工业化应用受到很大的限制。本文选用商品化的大孔聚苯乙烯磺酸树脂做载体,利用液固溶剂法,在SnCl4无水乙醇溶液中制备改性树脂,以提高树脂的性能,并研究了该改性树脂催化剂催化合成乙酸正丁酯的工艺条件。以催化合成乙酸正丁酯为反应体系,考察了改性树脂制备过程中改性温度、改性时间、SnCl4的用量、洗涤方式、产物等因素对催化活性的影响。结果表明,用D001-CC树脂在回流状态下,SnCl4用量为10.71%(体积分数),改性时间6h时所制得的改性树脂具有较优的催化效果。利用FTIR、XRF、XRD等手段对改性树脂进行了表征。结果表明,SnCl4和树脂发生了络合反应形成了新的酸性中心;改性树脂在连续分水的条件下,具有良好的催化效果。将树脂和改性树脂分别经金属离子溶液处理后,改性树脂的催化活性变化不大,证明改性树脂不会被金属离子交换而失活。用制备的改性树脂研究了催化合成乙酸正丁酯的工艺条件。通过单因素试验和正交试验,确定合成的最佳条件为醇酸比1.5、反应温度115℃、催化剂用量6g/mol(HAc),反应时问80min,乙酸的转化率为99.10%。改性树脂在连续分水的条件下可以保持稳定高效的催化效果,催化乙酸和正丁醇反应70分钟,乙酸的转化率可以达到98.56%,并能重复使用10次以上。在此基础上研究了改性树脂催化反应精馏合成乙酸正丁酯的工艺条件,考察了反应时间、醇酸摩尔比等因素的影响,确定了最佳工艺条件为原料醇酸比1.3,反应时问50min,乙酸的转化率达到97.8%,为改性树脂催化剂的工业化生产提供了一些基础的数据。
傅榕赓,刘珊珊,余黄合,廖媛媛,李正祥,贺进,彭彩云[4](2012)在《医药增塑剂制备的催化剂研究进展》文中进行了进一步梳理医疗器材中增塑剂的应用极为广泛。增塑剂的制备过程离不开催化剂的参与,合适的催化剂是提高增塑剂收率的关键所在,最为常见的是具有不同强度和酸性的各类酸性催化剂。本文综述了近年来国内外增塑剂制备的催化剂应用现状与开发研究进展。
王晓宇[5](2012)在《SiO2气凝胶固载四氯化锡催化剂的制备、表征及其催化酯化性能研究》文中进行了进一步梳理酯化反应在日化、食品、医药、石油、橡胶、涂料等领域的重要潜在应用价值使其成为当今化工领域不可或缺的一员。然而在实际的生产应用过程中催化剂是酯化反应中所不可或缺的,用于酯化反应的催化剂一般包括以下几类:一般酸型催化剂、固体酸催化剂、盐酸盐、硫酸(氢)盐催化剂、固体杂多酸催化剂、固体超强酸催化剂、非酸催化剂等。近年来,由顺丁烯二酸酐与正丁醇酯化所制得的马来酸二丁酯与富马酸二丁酯,在石油工业、织物、塑料、造纸工业等方面有着广泛的应用,使用均相四氯化锡催化此两种双酯的合成在国内已有诸多报道。四氯化锡作为一种典型的路易斯酸,因其中Sn拥有可以接受一对电子的d空轨道,对羰基配位与醇羟基进攻都发挥着重要作用,最终表现出优良的催化酯化效果。而且为了达到催化剂重复使用的目的,将四氯化锡实现固载化的研究逐渐成为热点,目前国内外广泛使用的载体包括:活性炭、分子筛、离子交换树脂、高分子材料、硅胶等,在此基础上本论文选择了一种具有大比表面积、高孔隙率、低密度的Si02气凝胶作载体来固载四氯化锡,制得SiO2气凝胶固载四氯化锡催化剂,同时将其应用于顺丁烯二酸酐与正丁醇的酯化反应当中,对其催化性能进行考察。本论文主要有三大部分:第一部分为载体与催化剂的制备及产物;第二部分为SiO2气凝胶固载五水合四氯化锡催化剂(SnCl4-5H2O/SiO2)的制备、表征及其在顺丁烯二酸酐与正丁醇酯化反应当中的催化性能评价以及失活原因分析;第三部分为SiO2气凝胶固载无水四氯化锡催化剂(SnCl4/SiO2)的制备、表征及其在顺丁烯二酸酐与正丁醇酯化反应当中的催化性能评价以及活性下降原因分析。第一部分对应于论文的第二章。在第二章中详细介绍了SiO2气凝胶载体,SnCl4-5H2O/SiO2催化剂和SnCl4/SiO2催化剂的制备步骤与表征方法以及催化顺丁烯二酸酐与与正丁醇酯化反应的具体步骤。采用乙醇超临界流体干燥法制备SiO2气凝胶。在无水无氧条件下回流反应制备SnCl4·5H2O/SiO2和SnCl4/SiO2两种催化剂,并且在无水无氧条件下进行催化顺丁烯二酸酐与正丁醇的酯化反应。此外,通过马来酸二丁酯与富马酸二丁酯的红外、核磁图谱与其标准图谱对比说明论文所合成并分离出来的两种产物确实为顺丁烯二酸二丁酯与反丁烯二酸二丁酯两种物质。第二部分对应于论文的第三章。在第三章中首先通过元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射光谱(DRUV-vis)、N2吸附对SnCl4-5H2O/SiO2催化剂进行表征,结果表明:五水四氯化锡已成功固载于SiO2气凝胶上,但是活性物种固载率较低,固载化后,SiO2气凝胶结构受到影响,出现孔道填充现象。之后对其在顺丁烯二酸酐与正丁醇酯化反应中的催化性能进行评价,结果表明:SnCl4-5H2O/SiO2催化剂对于合成马来酸二丁酯与富马酸二丁酯的反应具有较好的催化活性,顺丁烯二酸酐转化率可达到78.8%,但是在催化循环使用三次后,其活性有较大幅度的降低且接近于空白,催化稳定性较差。通过元素分析与IR技术推测其失活的首要原因是循环过程中Sn与Cl的严重流失;另外,少量反应物会附着于催化剂表面造成催化剂表面活性物种数目的减少也是造成催化剂失活的原因之一。第三部分对应于论文的第四章和第五章也是本论文的核心部分。在第四章中首先通过元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射光谱(DRUV-vis、N2吸附对SnCl4/SiO2催化剂进行表征,结果表明:无水四氯化锡已成功固载于SiO2气凝胶上,且活性物种固载率达62.5%,比SnCl4-5H2O/SiO2催化剂提高了25%,虽然同样出现孔道填充现象,但是较之前者已经得到很好的改善。随后对其应用于催化合成马来酸而丁酯与富马酸二丁酯化反应条件进行优化:载体500℃焙烧;顺丁烯二酸酐:正丁醇:催化剂(摩尔比)为1:2:0.0028;甲苯用量为每0.1mol顺丁烯二酸酐加入甲苯25ml(4.903g顺丁烯二酸酐,7.4g正丁醇,0.5g催化剂,12.5ml甲苯);最佳反应温度为120℃;最佳反应时间为6h。之后的活性评价结果表明最优条件下,顺丁烯二酸酐转化率达86.1%,较SnCl4-5H2O/SiO2催化剂有所提升,而且在循环使用六次后催化活性仍得到很好的保持(顺丁烯二酸酐的转化率仍是空白反应的2倍),说明SnCl4/SiO2催化剂的催化稳定性得到明显改善。但是在循环过程中仍然存在活性下降问题,在第五章中通过催化活性评价数据结果结合IR、DRUV-vis、N2吸附、元素分析表征发现催化剂表面所拥有的强缺电子性活性中心Sn-Cl2在发挥催化作用的同时会与少量酯化反应物MA和BO共同发生化学反应形成新的活性物种Sn-OR (R=-O2CCH=CHCO2H、-OBu),其共同反应的综合作用最终对原催化剂的活性产生了不利影响。
廖安平[6](2012)在《流化催化蒸馏合成乙酸乙酯/乙酸丁酯过程研究》文中研究表明化学反应过程是化学转化技术的核心,如何提高化学反应过程效率,始终是科学家和工程技术人员重要研究任务。各类反应过程与分离过程耦合强化反应过程成为现代化学转化技术发展的一个重要方向。催化蒸馏技术是将非均相催化反应过程和蒸馏过程有机耦合强化反应过程,具有能耗低、操作简单、投资少等优点,是近30年发展起来的一种新的化学转化过程技术,在乙酸酯生产工业中具有良好应用前景。从已商品化的四种强酸性离子交换树脂中筛选出了一种对合成乙酸乙酸和乙酸丁酯具有良好催化性能的凝胶型强酸性树脂A。通过对树脂酸性离子交换树脂的表征,认为其催化酯化反应的差异性主要是由—SO3H的含量和活性引起的。研究了粉碎、部分金属离子、温度预处理、重复使用及再生等因素对树脂A催化性能的影响。实验结果表明,树脂A催化剂经粉碎后对其催化性能影响不大,催化剂的选择好。树脂A与Fe2+、Ni+、Mn2+、Cr3+、Cu2+等金属离子结合后,催化活性都有不同程度的降低,其中与Fe2+和Ni+结合后,其催化活性降低较大;树脂A与Fe2+和Mn2+结合后经酸活化,催化活性恢复较好,但与Cr3+、Cu2+和Ni+结合后其催化活性恢复较差;与Fe3+结合后,其催化活性有所增加。树脂A重复使用15次后,其催化活性未见明显下降,在乙酸乙酸和乙酸丁酯体系的溶失率分别为0.35%和0.15%(wt%),树脂A可在180℃下使用。在催化剂用量0.08g催化剂·g乙酸-1,反应2小时,反应温度为67.7℃,乙酸:乙醇的摩尔比为3:1,乙醇的转化率为90%以上。当乙酸:丁醇的摩尔比为3:1,催化剂用量为乙酸加入质量的0.08g催化剂·g乙酸-1,反应温度为80.5℃,反应2小时,丁醇的转化率为90%以上。在同时催化合成乙酸乙酯和乙酸丁酯的混合酯化反应时,在相同的实验条件下,乙醇和丁醇的转化率比单独进行的酯化反应要低一些。当乙酸:乙醇:丁醇的摩尔比为2:0.8:1,反应2小时,乙醇的转化率为72.73%,丁醇的转化率为64.4%;乙酸:乙醇:丁醇的摩尔比为2:1:0.8,反应2小时,乙醇的转化率为69.94%,丁醇的转化率为63.04%。在间歇釜式反应器中研究了树脂A分别催化合成乙酸乙酯和乙酸丁酯的动力学模型。在消除内外扩散条件下,采用初始速率法,分别获得了树脂A催化合成乙酸乙酯和乙酸丁酯的拟均相动力学方程。在催化剂用量为0.01665~0.08333gcat·gA-1,反应温度为320.5K-340.7K,树脂A催化合成乙酸乙酯的拟均相动力学模型可描述为:在催化剂用量为0.01665~0.08333gcat·gA-1,反应温度为336.3K~358.5K,树脂A催化合成乙酸丁酯的拟均相动力学模型可描述为:合成乙酸乙酯动力学模型计算值与实验值的最大相对偏差为8.3%;合成乙酸丁酯动力学模型计算值与实验值的最大相对偏差为8.5%;两个模型的置信度为98%。在Φ34mm的填料塔中,采用填装小型陶瓷拉西环的流化催化蒸馏塔,以空气-水和空气-水-催化剂细粉为研究体系,研究了液相中树脂细粉的加入对填料塔的流体力学性能和分离性能的影响。研究结果表明,液相中细粉催化剂的加入,对填料塔压降的影响不大。在相同的操作条件下,液相中树脂含量的增加,填料层中的持液量有增加,塔的分离能力有所提高。当液相中树脂细粉含量为4%时,塔的分离能力比无树脂细粉时提高约1/5。在Φ34mm的流化催化蒸馏塔中连续合成了乙酸乙酯和乙酸丁酯。乙醇从塔下部的Y1o进料口进料,乙酸从塔上部的Y3进料口进料,乙酸中催化剂量为0.05g催化剂·g乙酸-1,进料乙酸与乙醇摩尔比为2.5,塔顶用99.5%的高浓度酯液以取出粗酯量的2.5倍“回流”,釜液循环,合成乙酸乙酯时塔顶有机相组成为乙酸乙酯95.71%,乙醇1.30%,水2.99%,几乎不含酸。乙醇的单程转化率为97.35%,乙酸乙酯的收率为98.27%。丁醇从塔的Y9进料口进料,乙酸从Y3进料口进料,乙酸中催化剂量为0.05g催化剂·g乙酸-1,乙酸和丁醇的进料总流量为3.0mol/h,进料乙酸与丁醇摩尔比为3:1,回流比为2时,合成乙酸丁酯时塔顶粗酯相的组成为乙酸丁酯97.46%,丁醇1.09%,水1.45%,几乎不含酸。丁醇的单程转化率为97.15%,乙酸丁酯的收率为97.88%。
刘金环[7](2012)在《可膨胀石墨的催化性能研究》文中研究表明硫酸作为传统的质子转移反应的均相催化剂,具有催化活性高、反应速度快、产率高等优点。但是,由于其对设备强烈的腐蚀性,不易与产物分离回收,易导致反应体系炭化,操作有一定危险性以及产生大量酸性废水等缺点使其应用受到一定限制。近年来,代替浓硫酸的酯化反应催化剂不断出现,无机盐、复合固体超强酸、杂多酸及其盐类、离子交换树脂、硅藻土附载硫酸盐等均有报道。但是,这些催化剂一般存在制备方法复杂、成本高、酯的催化合成产率低等缺点。可膨胀石墨是一种重要的无机非金属材料,它是由天然鳞片石墨经氧化剂和插层剂处理后得到的一种石墨插层化合物。可膨胀石墨可通过氧化插层反应一步制备,其反应条件温和,产率高,并且具有易于分离回收、可再利用等优点。本文考察了以可膨胀石墨为催化剂合成乙酸类酯和丙酸类酯的适宜条件。首先,以获得高催化活性的可膨胀石墨为目的,以50目石墨为原料,以高锰酸钾为氧化剂,硫酸为插层剂,按照C: KMnO4: H2SO4(75%):=1:0.15:5的配比制备了可膨胀石墨。为了证明插层反应是否进行,采用多种表征手段,如膨胀容积、XRD、EDS、TG-MS,对可膨胀石墨进行了表征和分析。考察了自制可膨胀石墨在以乙酸类酯和丙酸类酯合成为目标反应中的催化活性。以乙酸、丙酸分别和乙醇、丙醇及丁醇为原料,通过正交试验和单因素实验优化了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等反应条件。实验结果表明:1.合成乙酸乙酯的适宜条件为:乙醇和乙酸物质的量比为1.5∶1.0,可膨胀石墨用量为醇酸总质量的7.5%,反应时间1.5h,反应温度约为85oC,乙酸乙酯的产率为51.65%。2.合成乙酸丙酯的适宜条件为:丙醇和乙酸物质的量比为2.0∶1.0,可膨胀石墨用量为醇酸总质量的8.0%,反应时间0.5h1.0h,反应温度为96100oC,乙酸丙酯的产率为95.94%。3.合成乙酸丁酯的适宜条件为:丁醇和乙酸物质的量比为1.6∶1.0,催化剂用量为醇酸总质量的9.0%,反应1.0h,反应温度为120oC,乙酸丁酯的产率为98.2%。4.合成丙酸乙酯的适宜条件为:乙醇和丙酸物质的量比为2.2∶1,可膨胀石墨用量为醇酸总质量的8.0%,反应时间45min,反应温度约为98oC,丙酸丁酯的产率为97.6%。5.合成丙酸丙酯的适宜条件为:正丙醇和丙酸物质的量比为2.0∶1,催化剂用量为醇酸总质量的8%,反应时间约1h,反应温度为101oC,丙酸丙酯的产率为97.2%。6.合成丙酸丁酯的适宜条件为:丁醇和丙酸物质的量比为2∶1,催化剂用量为醇酸总质量的9.0%,反应时间55min,反应温度为102105oC,丙酸丁酯的产率为96%。因此,可膨胀石墨对酯的合成表现出较高的催化活性,其催化活性随酯化反应中醇的分子量增加(极性降低)而增加,随反应温度的升高而增加。可膨胀石墨重复利用时催化活性明显降低,但并不影响其膨胀性能。可膨胀石墨催化合成乙酸丙酯动力学研究表明,该反应为二级可逆反应,反应速率(-rA)=f(w)k0e-Ea/RT(CACB CECW/K)(mol/L.min)可以描述为=(6.42+0.04w)5.46×103e-Ea/RT(CACB CECW/0.18)
李家贵,韦庆敏,朱万仁[8](2008)在《活性炭负载四氯化锡催化合成乙酸正丁酯的研究》文中研究指明以活性炭负载四氯化锡催化乙酸与丁醇的酯化反应合成了乙酸正丁酯.较适宜的反应条件为:Ⅰ100mmol,n(Ⅰ):n(Ⅱ)=1:2.2,催化剂用量150mg(占反应物质量的1.0%),苯1.5mL,于110℃~118℃,反应3.0h,酯化率达到94.8%.
叶志强,蒋柏泉,黄庆荣,刘贤相,洪少龙[9](2008)在《硅胶担载硫酸铈催化合成乙酸丁酯》文中进行了进一步梳理主要进行硅胶担载硫酸铈催化合成乙酸丁酯的研究。分别采用单因素实验法和正交实验法重点考察了酸醇摩尔比、催化剂担载量和反应时间等因素对乙酸转化率的影响,确定了其最佳工艺条件为:酸醇摩尔比1:1.4,催化剂担载量15%,反应时间50 min。在最佳工艺条件下,乙酸转化率分别为93.83%(无分水器)和98.52%(有分水器)。与未担载的硫酸铈比较,担载的硫酸铈具有催化活性高、用量少、乙酸转化率高和寿命长等显着优点,是一种很有前途的负载型催化剂。
叶志强,蒋柏泉,洪少龙,黄庆荣,刘贤相[10](2007)在《硅胶担载硫酸铈催化合成乙酸丁酯》文中认为本文主要进行硅胶担载硫酸铈催化合成乙酸丁酯的研究。分别采用单因素实验法和正交实验法重点考察了酸醇摩尔比、催化剂担载量和反应时间等因素对乙酸转化率的影响,确定了其最佳工艺条件为:酸醇摩尔比1:1.4,催化剂担载量15%,反应时间50min。在最佳工艺条件下,乙酸转化率分别为94.09%(无分水器)和98.43%(有分水器)。与未担载的硫酸铈比较,担载的硫酸铈具有催化活性高、用量少和乙酸转化率高等显着优点,是一种很有前途的负载型催化剂。
二、氯化高锡催化合成乙酸丁酯的研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、氯化高锡催化合成乙酸丁酯的研究(论文提纲范文)
(1)含乙酸丁酯、丁酸乙酯和乙酸戊酯的三元组分液液相平衡研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 研究背景 |
1.1.1 正丙醇和异丙醇的物化性质及用途 |
1.1.2 乙酸丁酯、丁酸乙酯和乙酸戊酯的性质及研究现状 |
1.1.3 醇水共沸物的分离方法 |
1.1.4 常见酯类有机试剂的物性值比较 |
1.2 研究目的和意义 |
1.3 研究内容 |
参考文献 |
第二章 实验分析仪器及定量分析方法 |
2.1 实验分析仪器 |
2.1.1 气相色谱仪的基本原理及组成 |
2.1.2 气相色谱仪的基本工作流程 |
2.2 实验条件的确定 |
2.3 实验分析方法 |
2.3.1 气相色谱定量校正因子的测定 |
2.3.2 气相色谱定量分析方法 |
参考文献 |
第三章 热力学计算模型分析 |
3.1 活度系数方程 |
3.2 计算模型的分类 |
3.2.1 UNIQUAC模型 |
3.2.2 Extended UNIQUAC模型 |
3.2.3 Modified UNIQUAC模型 |
3.3 模型适用性分析 |
参考文献 |
第四章 水+正丙醇+乙酸丁酯/丁酸乙酯/乙酸戊酯的液液相平衡研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验药品 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 实验装置图 |
4.2.4 实验样品的制备流程 |
4.2.5 实验样品LLE数据的测定 |
4.3 计算部分 |
4.3.1 计算模型选择 |
4.3.2 计算过程 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 二元体系LLE数据及分析 |
4.4.2 三元体系LLE数据及分析 |
4.4.3 分配系数和分离度的计算 |
4.4.4 实验LLE数据可靠性的检验 |
4.4.5 实验数据的关联计算结果 |
4.5 小结 |
参考文献 |
第五章 水+异丙醇+丁酸乙酯/乙酸戊酯的液液相平衡研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验药品 |
5.2.2 实验仪器 |
5.2.3 实验样品的制备 |
5.2.4 实验样品LLE数据的测定 |
5.3 计算部分 |
5.3.1 计算模型选择 |
5.3.2 计算过程 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 三元体系LLE数据及分析 |
5.4.2 分配系数和分离度的计算 |
5.4.3 实验LLE数据可靠性的检验 |
5.4.4 实验数据的关联计算结果 |
5.5 小结 |
参考文献 |
第六章 总结与展望 |
6.1 论文总结 |
6.2 论文展望 |
附录 |
攻读硕士学位期间论文发表情况 |
致谢 |
(2)新型醇酸酯化反应催化剂的研究进展(论文提纲范文)
1 金属无机盐催化剂 |
1.1 Na HSO4·H2O催化剂 |
1.2 F e C l3·6 H2O、N H4F e (S O4) 2·1 2 H2O、F e2 (S O4) 3·H2O催化剂 |
1.3 Sn Cl2·2H2O、Sn Cl4·5H2O催化剂 |
1.4 Cu SO4·5H2O催化剂 |
1.5 Al2 (SO4) 3·18H2O催化剂 |
1.6 无水Ca Cl2催化剂 |
2 固体酸催化剂 |
2.1 分子筛催化剂 |
2.2 杂多酸催化剂 |
2.3 固体超强酸催化剂 |
2.4 天然基负载酸催化剂 |
2.5 强酸型离子交换树脂催化剂 |
3 离子液体催化剂 |
4 结语 |
(3)聚苯乙烯磺酸树脂改性及其催化合成乙酸正丁酯研究(论文提纲范文)
学位论文数据集 |
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 乙酸正丁酯 |
1.1.1 乙酸正丁酯的性质及用途 |
1.1.2 酸正丁酯生产现状 |
1.2 乙酸正丁酯合成的催化剂研究进展 |
1.2.1 无机盐催化剂 |
1.2.2 杂多酸(盐)催化剂 |
1.2.3 磺酸类催化剂 |
1.2.4 固体超强酸催化剂 |
1.2.5 分子筛催化剂 |
1.2.6 离子液体催化剂 |
1.2.7 聚苯乙烯磺酸树脂催化剂 |
1.2.7.1 树脂的组成和作用原理 |
1.2.7.2 聚苯乙烯磺酸树脂催化剂的优点 |
1.2.7.3 聚苯乙烯磺酸树脂的结构与催化作用 |
1.2.7.4 聚苯乙烯磺酸树脂的改性 |
1.3 乙酸正丁酯合成的工艺研究进展 |
1.3.1 浓硫酸催化剂间歇法 |
1.3.2 浓硫酸催化剂连续法 |
1.3.3 固体酸催化剂连续反应精馏法 |
1.3.3.1 反应精馏 |
1.3.3.2 反应精馏塔 |
1.3.3.3 催化剂及其装填方式 |
1.4 本论文的研究目的和内容 |
1.4.1 研究目的 |
1.4.2 研究内容 |
第二章 改性聚苯乙烯磺酸树脂催化剂的制备 |
2.1 制备改性树脂催化剂树脂种类的选择 |
2.1.1 主要原料及化学药品 |
2.1.2 实验主要仪器及设备 |
2.1.3 试验方法与步骤 |
2.1.4 树脂的预处理 |
2.1.5 树脂种类的催化性能比较 |
2.2 改性树脂的制备 |
2.2.1 改性条件对催化活性的影响 |
2.2.1.1 改性温度对催化活性的影响 |
2.2.1.2 改性时间对催化活性的影响 |
2.2.1.3 SnCl_4用量对催化活性的影响 |
2.2.2 催化剂制备过程洗涤方式对催化活性的影响 |
2.2.3 酯化反应中分水对催化结果的影响 |
2.2.4 不同种类改性树脂的催化效果 |
2.3 改性树脂的表征结果 |
2.3.1 X射线荧光光谱仪和X射线衍射仪分析 |
2.3.2 红外光谱分析 |
2.4 金属离子对树脂催化活性的影响 |
2.5 本章小结 |
第三章 改性树脂催化合成乙酸正丁酯工艺条件研究 |
3.1 乙酸正丁酯合成的原理 |
3.2 酯化反应机理 |
3.3 实验仪器 |
3.4 实验装置 |
3.5 实验步骤 |
3.6 结果与讨论 |
3.6.1 单因素试验 |
3.6.1.1 正丁醇和乙酸的投料摩尔比对乙酸转化率的影响 |
3.6.1.2 反应温度对乙酸转化率的影响 |
3.6.1.3 反应时间对乙酸转化率的影响 |
3.6.1.4 催化剂用量对乙酸转化率的影响 |
3.6.2 正交试验 |
3.6.3 D001-CC-SnCl_4树脂和D001-CC树脂催化活性的比较 |
3.6.4 改性树脂催化剂的选择性、稳定性和酯化反应结果的对比 |
3.7 产物分析 |
3.8 本章小结 |
第四章 改性树脂催化反应精馏合成乙酸正丁酯的实验研究 |
4.1 实验设备及仪器 |
4.2 实验装置 |
4.3 实验流程 |
4.4 实验方法 |
4.5 实验结果和讨论 |
4.5.1 醇酸比的影响 |
4.5.2 反应时间的影响 |
4.6 实验结果的对比 |
4.7 本章小结 |
第五章 结论与建议 |
5.1 结论 |
5.2 建议 |
参考文献 |
致谢 |
研究成果及发表的学术论文 |
作者和导师介绍 |
附件 |
(4)医药增塑剂制备的催化剂研究进展(论文提纲范文)
1 无机酸类 |
2 有机酸类催化剂 |
3 钛酸酯类催化剂 |
4 路易斯酸类 |
5 固体超强酸类催化剂 |
5.1 负载金属氧化物型 |
5.2 分子筛型 |
6 杂多酸型 |
7 离子液体类催化剂 |
8 其他方法 |
9 结 语 |
(5)SiO2气凝胶固载四氯化锡催化剂的制备、表征及其催化酯化性能研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述及课题选择 |
1.1 引言 |
1.2 四氯化锡性质及其在催化领域的应用进展 |
1.2.1 四氯化锡的性质 |
1.2.2 四氯化锡在酯化反应当中的应用 |
1.2.3 小结 |
1.3 固载型四氯化锡催化剂应用研究现状 |
1.3.1 活性炭作载体固载四氯化锡 |
1.3.2 分子筛作载体固载四氯化锡 |
1.3.3 离子交换树脂作载体固载四氯化锡 |
1.3.4 高分子材料作载体固载四氯化锡 |
1.3.5 硅胶(SiO_2)作载体固载四氯化锡 |
1.3.6 小结 |
1.4 课题选择及主要研究内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 主要试剂和原料 |
2.1.1 主要试剂和原料 |
2.1.2 试剂的纯化 |
2.2 催化剂制备方法 |
2.2.1 SiO_2气凝胶载体的制备 |
2.2.2 SiO_2气凝胶固载五水合四氯化锡催化剂(SnCl_4·5H_2O/SiO_2)的制备 |
2.2.3 SiO_2气凝胶固载无水四氯化锡催化剂(SnCl_4/SiO_2)的制备 |
2.3 催化酯化反应合成与分析方法 |
2.3.1 酯化反应步骤 |
2.3.2 定量分析步骤 |
2.4 催化剂表征方法 |
2.4.1 X-射线粉末衍射(XRD)分析 |
2.4.2 傅立叶变换红外光谱(FT-IR)分析 |
2.4.3 紫外-可见漫反射光谱(DRUV-vis)分析 |
2.4.4 比表面与孔径分布分析 |
2.4.5 元素分析 |
2.4.6 核磁共振(NMR)分析 |
2.4.7 色谱分析 |
2.5 结果与讨论 |
2.5.1 酯化反应产物DBM与DBF的红外图谱 |
2.5.2 酯化反应产物DBM与DBF的核磁图谱 |
2.5.3 结论 |
第三章 SnCl_4·5H_2O/SiO_2催化剂的制备、表征及催化酯化应用 |
3.1 引言 |
3.2 SnCl_4·5H_2O/SiO_2催化剂的制备与表征 |
3.2.1 SnCl_4·5H_2O/SiO_2催化剂的制备 |
3.2.2 SnCl_4·5H_2O/SiO_2催化剂的表征 |
3.2.2.1 元素分析 |
3.2.2.2 XRD结果 |
3.2.2.3 FT-IR结果 |
3.2.2.4 DRUV-vis结果 |
3.2.2.5 N_2物理吸附结果 |
3.2.2.6 小结 |
3.3 SnCl_4·5H_2O/SiO_2催化剂的活性评价结果 |
3.3.1 SnCl_4·5H_2O/SiO_2催化剂活性循环评价 |
3.3.2 失活原因分析 |
3.3.2.1 元素分析数据 |
3.3.2.2 SnCl_4·5H_2O/SiO_2催化剂在酯化反应过程中跟踪表征 |
3.3.2.3 小结 |
3.4 结论 |
第四章 SnCl_4·5H_2O/SiO_2催化剂的制备、表征及催化酯化应用 |
4.1 引言 |
4.2 SnCl_4/SiO_2催化剂的制备与表征 |
4.2.1 SnCl_4/SiO_2催化剂的制备 |
4.2.2 SnCl_4/SiO_2催化剂的表征 |
4.2.2.1 元素分析 |
4.2.2.2 XRD结果 |
4.2.2.3 FT-IR结果 |
4.2.2.4 DRUV-vis结果 |
4.2.2.5 N_2物理吸附结果 |
4.2.2.6 小结 |
4.3 SnCl_4/SiO_2催化剂的活性评价 |
4.3.1 酯化反应条件优化 |
4.3.1.1 载体的处理温度以及反应时间的优化 |
4.3.1.2 反应温度的优化 |
4.3.1.3 物料摩尔比(MA:BO)的优化 |
4.3.1.4 催化剂用量的优化 |
4.3.1.5 带水剂种类的优化 |
4.3.1.6 带水剂用量的优化 |
4.3.2 SnCl_4/SiO_2催化剂的活性循环评价 |
4.4 结论 |
第五章 SnCl_4/SiO_2催化剂活性下降原因及机理研究 |
5.1 引言 |
5.2 催化剂的预反应 |
5.2.1 制备与分析步骤 |
5.2.2 分析结果 |
5.2.2.1 三种催化剂催化活性结果 |
5.2.2.2 三种催化剂的表征 |
5.3 结论 |
第六章 结论 |
6.1 全文总结 |
6.2 创新之处 |
6.3 后续工作设想 |
参考文献 |
研究成果 |
致谢 |
个人简况及联系方式 |
(6)流化催化蒸馏合成乙酸乙酯/乙酸丁酯过程研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 前言 |
参考文献 |
第二章 文献综述 |
2.1 催化蒸馏技术 |
2.2 催化蒸馏技术研究进展 |
2.2.1 催化蒸馏工艺流程 |
2.2.2 催化剂构件 |
2.2.3 催化剂构件的填装方式 |
2.2.4 催化蒸馏过程理论基础研究 |
2.2.5 催化蒸馏过程耦合模型化 |
2.3 催化蒸馏技术的应用 |
2.3.1 催化蒸馏技术在酯化反应体系中的应用 |
2.3.2 催化蒸馏技术在其他反应体系中的应用 |
2.4 本课题研究的主要内容 |
参考文献 |
第三章 流化催化蒸馏合成乙酸酯催化剂选择 |
3.1 概述 |
3.2 几种典型的酯化反应固体酸催化剂 |
3.2.1 强酸性离子交换树脂催化剂 |
3.2.2 分子筛催化剂 |
3.2.3 负载型固体酸催化剂 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 药品与试剂 |
3.3.2 实验仪器和装置 |
3.3.3 实验步骤 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 反应过程体系的密度变化 |
3.4.2 不同类型的强酸性离子交换树脂催化乙酸酯化反应的性能 |
3.4.3 不同强酸性离子交换树脂的催化性能差异性分析 |
3.4.4 强酸性离子交换树脂催化乙酸酯化反应的选择性 |
3.4.5 催化剂重复使用性能 |
3.4.6 使用条件对树脂催化剂催化性能的影响 |
3.4.7 合成乙酸乙酯 |
3.4.8 合成乙酸丁酯 |
3.4.9 树脂A催化同时合成乙酸乙酯和乙酸丁酯 |
3.5 小结 |
参考文献 |
第四章 凝胶型强酸树脂催化合成乙酸乙酯和乙酸丁酯动力学 |
4.1 概述 |
4.2 实验原理 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 实验药品及材料 |
4.3.2 实验仪器 |
4.3.3 实验装置 |
4.3.4 实验方法及步骤 |
4.3.5 分析方法 |
4.4 结果与讨论 |
4.4.1 外扩散影响的消除 |
4.4.2 内扩散影响的消除 |
4.4.3 催化剂用量与反应速率的关系 |
4.4.4 指前因子及活化能确定 |
4.4.5 平衡常数 |
4.4.6 动力学方程及验证 |
4.5 小结 |
参考文献 |
第五章 流化催化蒸馏填料塔流体力学性能及分离性能 |
5.1 概述 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 主要材料和设备 |
5.2.2 实验装置 |
5.2.3 实验步骤 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 填料的几何参数 |
5.3.2 填料层的压降 |
5.3.3 填料总持液量 |
5.3.4 流化催化蒸馏塔的分离能力 |
5.4 小结 |
参考文献 |
第六章 流化催化精馏技术合成乙酸乙酯和乙酸丁酯工艺研究 |
6.1 概述 |
6.2 工艺流程设计 |
6.2.1 流化催化蒸馏合成乙酸乙酯工艺流程设计 |
6.2.2 流化催化蒸馏合成乙酸丁酯工艺流程设计 |
6.3 实验部分 |
6.3.1 实验药品及材料 |
6.3.2 实验装置及仪器 |
6.3.3 分析方法 |
6.3.4 实验步骤 |
6.4 结果与讨论 |
6.4.1 流化催化蒸馏合成乙酸乙酯 |
6.4.2 流化催化蒸馏技术制备乙酸丁酯 |
6.5 小结 |
参考文献 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 本课题的创新和特色 |
7.3 对后续工作的建议 |
攻读博士学位期间发表的学术论文目录 |
致谢 |
(7)可膨胀石墨的催化性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 可膨胀石墨的制备与其表征 |
1.1 引言 |
1.1.1 化学氧化法 |
1.1.2 电化学法 |
1.1.3 气相扩散法 |
1.2 可膨胀石墨的制备 |
1.2.1 仪器与试剂 |
1.2.2 实验方法 |
1.3 可膨胀石墨的各种表征 |
1.3.1 膨胀容积的测定 |
1.3.2 X-ray 衍射分析 |
1.3.3 石墨原料、可膨胀石墨的能量色散谱 EDS |
1.3.4 可膨胀石墨的 TG-MS 分析 |
1.4 结论 |
第2章 可膨胀石墨催化合成乙酸类酯 |
2.1 引言 |
2.1.1 乙酸类酯酯化合成的现状 |
2.1.2 EG 作酯化反应催化剂的研究现状 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 三种乙酸类酯的合成 |
2.2.3 乙酸类酯的红外光谱分析 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 乙酸乙酯的合成 |
2.3.2 乙酸丙酯的合成 |
2.3.3 乙酸丁酯的合成 |
2.4 结论 |
第3章 可膨胀石墨催化合成丙酸类酯 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 三种丙酸酯的合成 |
3.2.3 三种酯的红外光谱分析 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 丙酸乙酯的合成 |
3.3.2 丙酸丙酯的合成 |
3.3.3 丙酸丁酯的合成 |
3.4 小结 |
3.5 结论 |
第4章 EG 催化合成乙酸丙酯动力学研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器和试剂 |
4.2.2 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 实验结果及数据处理 |
4.3.2 催化剂用量的影响 |
4.3.3 指前因子及活化能确定 |
4.3.4 平衡常数的测定 |
4.3.5 动力学方程 |
4.3.6 动力学方程的验证 |
4.4 结论 |
第5章 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读硕士期间已发表的论文 |
(8)活性炭负载四氯化锡催化合成乙酸正丁酯的研究(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 合成乙酸丁酯的反应原理 |
1.3 乙酸正丁酯的合成 |
1.4 酯化率的计算 |
2 结果与讨论 |
2.1 催化剂的选择 |
2.2 催化剂Sn Cl/C的制备 |
2.3 酯化反应条件的选择 |
(1) 酸/醇摩尔比对酯化率的影响 |
(2) 催化剂用量对酯化率的影响 |
(3) 反应时间对酯化率的影响 |
(4) 不同带水剂对酯化率的影响 |
(5) 带水剂用量对酯化率的影响 |
2.3 催化剂的重复使用 |
2.4 催化剂Sn Cl/C对其它醇类的物质的酯化率的影响 |
3 产物的定性分析 |
4 结论 |
(9)硅胶担载硫酸铈催化合成乙酸丁酯(论文提纲范文)
1 实验部分 |
1.1 原材料 |
1.2 设备和仪器 |
1.3 硅胶担载硫酸铈的制备 |
1.4 工艺流程 |
1.5 产品分析 |
2 结果与讨论 |
2.1 单因素实验 |
2.1.1 酸醇比 (摩尔比) 对乙酸转化率的影响 |
2.1.2 催化剂担载量对乙酸转化率的影响 |
2.1.3 反应时间对乙酸转化率的影响 |
2.2 正交实验 |
2.3 红外谱图表征 |
2.4 担载与无担载硫酸铈比较 |
2.4.1 工艺条件比较 |
2.4.2 催化剂重复使用比较 |
3 结论 |
四、氯化高锡催化合成乙酸丁酯的研究(论文参考文献)
- [1]含乙酸丁酯、丁酸乙酯和乙酸戊酯的三元组分液液相平衡研究[D]. 彭文凤. 暨南大学, 2020(03)
- [2]新型醇酸酯化反应催化剂的研究进展[J]. 朱彬,王天丽. 遵义师范学院学报, 2015(02)
- [3]聚苯乙烯磺酸树脂改性及其催化合成乙酸正丁酯研究[D]. 任景涛. 北京化工大学, 2014(07)
- [4]医药增塑剂制备的催化剂研究进展[J]. 傅榕赓,刘珊珊,余黄合,廖媛媛,李正祥,贺进,彭彩云. 湖南中医杂志, 2012(06)
- [5]SiO2气凝胶固载四氯化锡催化剂的制备、表征及其催化酯化性能研究[D]. 王晓宇. 山西大学, 2012(10)
- [6]流化催化蒸馏合成乙酸乙酯/乙酸丁酯过程研究[D]. 廖安平. 广西大学, 2012(01)
- [7]可膨胀石墨的催化性能研究[D]. 刘金环. 河北大学, 2012(08)
- [8]活性炭负载四氯化锡催化合成乙酸正丁酯的研究[J]. 李家贵,韦庆敏,朱万仁. 玉林师范学院学报, 2008(05)
- [9]硅胶担载硫酸铈催化合成乙酸丁酯[J]. 叶志强,蒋柏泉,黄庆荣,刘贤相,洪少龙. 南昌大学学报(工科版), 2008(02)
- [10]硅胶担载硫酸铈催化合成乙酸丁酯[A]. 叶志强,蒋柏泉,洪少龙,黄庆荣,刘贤相. 2007年中国稀土资源综合利用与环境保护研讨会论文集, 2007