一、对氯苯甲醛的合成研究（论文文献综述）
符美强[1]（2019）在《醛类化合物与硝基甲烷反应生成异恶唑及1,3-二硝基烷烃的研究》文中认为醛类化合物作为一类常用的有机原料,其相关的化学反应得到了科研工作者们的广泛关注。醛类化合物与硝基甲烷的反应也被作为一种经典的人名反应-Henry反应流传至今,该反应得到了较为深入的研究,并取得了一定的科学研究成果。然而,作为一种重要的医药活性物质,异恶唑还未见由硝基甲烷和醛类化合物反应得到。而已经报道的合成1,3-二硝基烷烃的反应存在催化剂不易获得、反应体系有毒有害、底物范围有限等缺陷。因此,开发一种新的由醛类化合物与硝基甲烷反应来制备异恶唑的方法以及制备1,3-二硝基烷烃的方法有着重要的意义。在本研究论文中,我们对乙酸铜催化下醛类化合物与硝基甲烷反应制备异恶唑的反应及醛类化合物与硝基甲烷反应制备1,3-二硝基烷烃的反应进行了深入地研究,主要内容如下:（1）总结了异恶唑与1,3-二硝基烷烃的合成研究进展,并阐述了本研究论文的研究目的、意义及主要内容。（2）系统地研究了醛类化合物与硝基甲烷反应制备异恶唑的反应。对影响反应的因素进行了筛选,并得到了最优的反应条件:醛类化合物（0.5 mmol）,硝基甲烷（10.0 mmol）,一水合醋酸铜（20 mol%）,碘化铵（0.5 mmol）,异丙醇（2 mL）,在60oC空气氛围中搅拌28 h。在优化得到的条件下,对苯甲醛类和其他醛类化合物在该反应体系中的适用性进行了考察,并对部分醛类化合物进行了克级规模试验。此外,我们对部分产物进行了官能团转化实验。最后,我们对该反应可能进行的机理进行了研究,在控制实验基础上,提出了一种可能的反应机理。（3）系统地研究了醛类化合物与硝基甲烷反应制备1,3-二硝基烷烃的反应。对影响反应的因素进行了筛选,得到了最优的反应条件:醛类化合物（0.5 mmol）,硝基甲烷（10.0 mmol）,一水合醋酸铜（20 mol%）,碘化铵（0.4 mmol）,水（2mL）,在100oC空气氛围中搅拌24 h。在优化得到的条件下,对芳香性醛类和非芳香性醛类化合物在的适用性进行了考察,研究结果表明,该方法对芳香性醛类和非芳香性醛类都适用。
初晓东[2]（2019）在《几种芳香醛的电合成工艺研究》文中提出芳香醛类化合物是非常重要的精细化工中间体,广泛应用于医药、农药及染料等行业。本文通过研究几种芳香醛的电化学合成方法,主要从间接电合成和直接电合成两种路线出发,确定了电化学合成芳香醛工艺,对五种芳香醛（对甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对氟苯甲醛、对氯苯甲醛以及间苯氧基苯甲醛）的合成作了系统研究,并对五种原料芳烃的量子化学参数作了计算,对实验条件的优化进行了理论指导。间接电氧化合成芳香醛:在自制无隔膜电解槽中通过电化学氧化的方法将硫酸电解液体系中的Mn2+氧化为Mn3+,进而将五种芳香烃氧化为目标芳香醛。在对各反应条件进行优化后,得到了各芳香醛间接电合成的较优工艺。通过对电解氧化反应工艺和基质氧化工艺协同进行的研究,实现了电解液的循环使用,减少了环境污染。直接电氧化合成芳香醛:在H型电解槽中采用直接电氧化的方式对两相电解合成芳香醛的工艺做了系统研究,找到了五种目标芳香醛直接电解氧化合成的较优条件。该方法操作简单,条件较易控制,后处理方便,能够实现芳香醛的绿色化合成。通过高斯09计算了芳香烃底物的前线分子轨道参数和NPA电荷布局分布参数,分析化合物的HOMO、LUMO能级差以及化合物原子净电荷分布,从而对实验条件的优化进行了理论指导。两种方法制备的的产品通过1H NMR、HPLC进行了结构确定及表征。
杨志刚,吴中明,刘志勇,吴莹[3]（2019）在《快速测定及去除对氯苯甲醛副产盐酸中有机物的研究》文中认为建立一种对氯苯甲醛生产时副产盐酸中有机物的测定以及去除的方法。采用氯仿作为萃取剂,有机物去除率达到97.65%。采用气相色谱内标法进行定量分析:4种已知特征有机物在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在5组不同质量浓度添加水平下,平均回收率为89.12%～98.56%;变异系数为0.41%～1.09%。该方法分析简便、快速、分离完全、结果重现性好、灵敏可靠,适用于对氯苯甲醛合成中副产物盐酸中有机物的快速测定以及去除。
谢军,张腾,陈浪,尹双凤[4]（2019）在《对氯甲苯催化氧化制备对氯苯甲醛的研究进展》文中研究表明对氯苯甲醛是一种广泛用于医药、农药和染料的精细化工中间体,发展其绿色合成工艺极具挑战性和重大意义。本文较为系统地综述了催化氧化对氯甲苯为对氯苯甲醛的制备方法,重点阐述了H2O2氧化法、空气/氧气氧化法、电解氧化法和仿生催化氧化法的工艺条件,比较了间接电氧化合成方法中的各种金属媒质,讨论了各种制备方法的优缺点,分析了其相应的合成方法在工业开发上的可行性及存在的问题。此外,简要介绍了利用光催化法选择性氧化对氯甲苯合成对氯苯甲醛的方法。通过对几种合成方法的比较,指出以H2O2和分子氧为氧化剂液相催化氧化对氯甲苯来合成对氯苯甲醛是较为经济、环保的合成方法,电解氧化法和仿生催化氧化法将为对氯苯甲醛制备提供另一条新型技术途径。
褚翠伟[5]（2017）在《杀草丹降解菌株Acidovorax sp. T1的分离鉴定、降解途径及关键酶基因克隆》文中进行了进一步梳理杀草丹（S-（4-氯苄基）N,N-二乙基硫代氨基甲酸酯）是一种高效,广谱和高选择性的硫代氨基甲酸酯类除草剂,能够有效的防治禾本科杂草与部分阔叶杂草,因对水稻田中稗草和牛毛草的防除具有特效,在世界范围内广泛用作稻田除稗剂。杀草丹对水生生物,两栖动物和无脊椎动物高毒,土壤中杀草丹残留对藻类和微生物的群落结构也有较大影响。已有研究表明在空气,土壤,河流与生物体中均能检测到杀草丹的存在。微生物降解是环境中杀草丹降解的主要因素,然而目前关于杀草丹降解菌的报道还十分有限,而且对杀草丹的纯培养微生物水平上的代谢途径及相关的降解酶和基因的研究仍未报道。因此分离筛选杀草丹高效降解菌株,从菌体,基因和酶学水平上研究杀草丹的微生物降解机制对于阐明杀草丹在环境中的降解转化等行为及对杀草丹所污染环境的微生物修复具有重要意义。本研究利用微生物富集驯化技术从活性污泥中分离到一株杀草丹高效降解菌株T1,并对其降解特性进行了研究。利用高效液相色谱（HPLC）和气质联用（GC-MS）检测方法鉴定到两个杀草丹降解中间代谢产物。在培养过程中筛选到一株失去杀草丹降解能力的T1突变菌株（T1m）。通过对野生株和突变株全基因组序列进行比对和分析的方法,克隆到一个新的双组分FMN依赖型杀草丹单加氧酶基因tmoAB,一个NAD+依赖型对氯苯甲醛脱氢酶基因tmoC和一个编码一系列对氯苯甲酸降解相关酶的基因簇。分别对tmoA,tmoB和tmoC进行异源表达、纯化和酶学特性研究,并从基因转录水平初步研究了对氯苯甲酸降解基因簇在杀草丹降解中的作用,首次在细胞,基因和酶学水平上完整地阐述了菌株T1的杀草丹降解途径。本论文的主要研究结果如下:1、杀草丹降解菌株的筛选、鉴定与降解特性研究通过连续富集培养的方法,从农药厂废水处理的活性污泥中分离筛选到一株杀草丹高效降解菌株T1,在含有杀草丹的1/5 LB固体培养基上能够产生明显的降解透明圈。通过菌株的形态学特征,生理生化特性及16S rRNA基因的系统发育进化分析将T1初步鉴定为食酸菌属Acidovorax sp.T1。菌株T1在基础盐培养基（MSM）中,36 h内对0.4 mM杀草丹的降解率达到95.4%,并能够利用杀草丹作为唯一碳源,氮源和硫源生长。利用无杀草丹选择压力的培养条件对菌株T1进行连续传代培养的方法筛选到一株失去杀草丹降解能力的T1突变株,命名为T1m。通过HPLC和GC-MS检测与分析将对氯苯甲醛和对氯苯甲酸鉴定为菌株T1降解杀草丹的中间代谢产物。降解特性研究结果表明菌株T1降解杀草丹的最适温度为30℃,最适pH为7.0,底物谱的测定结果表明菌株T1具有较高的底物特异性,对除杀草丹以外的其他硫代氨基甲酸酯类除草剂如禾草敌,灭草猛和磺草灵不具有降解效果。除不能降解杀草丹以外,菌株T1m与T1相同,均能降解对氯苯甲醛,对氯苯甲酸,对择基苯甲酸和原儿茶酸。在筛选杀草丹降解菌的同时分离到一株苯基杆菌属菌株BUT-10,其16S rRNA基因与菌株Phenylobacterium muchangponense A8T具有最高的序列相似度为97.49%,其次与Phenylobacterium immobile DSM 1986T的序列相似度为97.14%,通过多相分类手段将其鉴定为苯基杆菌属的一个新种,模式菌株为Phenylobacterium kunshanense BUT-10T（=CCTCC AB 2013085T=KCTC 42014T）。2、杀草丹单加氧酶基因tmoAB的克隆与功能验证分别对Acidovorax sp.T1和突变株T1m进行全基因组完成图和框架图的测序,通过基因组比对分析,查找并确认突变株T1m中质粒3上丢失了 8988 bp的基因片段,从该丢失片段上成功克隆到一个双组分的FMN依赖型杀草丹单加氧酶基因tmoAB;氧化酶组分tmoA编码518个氨基酸,与C类黄素依赖单加氧酶中的Pyrimidine monooxygenase RutA（P58759.1）的氨基酸序列具有最高的相似度为32%,在氨基酸序列的系统发育进化树中与RutA聚为一簇,并且独处一个分支,故将TmoA鉴定为C类黄素依赖单加氧酶中的一个新成员;还原酶组份tmoB,位于tmoA上游123bp,编码186个氨基酸,与一系列的NADH-F1avin还原酶具有同源性,氨基酸序列相似度为25%～37%,并在系统发育进化树中独处一个分支,故将TmoB鉴定为一个新的黄素还原酶。将tmoA,tmoB和tmoA-B基因片段分别与广宿主载体pBBR1MCS-2连接构建重组表达载体并互补至突变株T1m。全细胞降解试验结果表明含有pBBR-tmoA和pBBR-tmoA-B的T1m重组菌株均获得了杀草丹降解活性,并能够利用其作为唯一碳源,氮源和硫源生长。氧化酶组分tmoA单独导入E.coli DH5 α或T1m依然具有杀草丹降解活性,表明TmoA对还原酶组分的需求具有较低特异性。实时荧光定量PCR结果分析表明氧化酶组分tmoA受到杀草丹的轻微诱导,而还原酶组分tmoB的转录不受杀草丹的诱导,推测基因tmoA和tmoB为分别为诱导型和组成型表达。3、杀草丹单加氧酶TmoAB的酶学特性研究酶学特性研究结果表明,TmoB为NADH依赖型的黄素还原酶,TmoA则是FMNH2依赖型的单加氧酶,TmoA和TmoB共同组成杀草丹单加氧酶体系。HPLC和GC-MS的鉴定结果表明氧化酶组分TmoA利用还原酶组分TmoB为其提供的FMNH2作为电子供体,以断C-S键的方式催化氧化杀草丹生成对氯苯甲醛和N,N-二乙基硫代氨基甲酸。TmoA和TmoB催化氧化杀草丹的最佳摩尔浓度比例为20:1,最适催化温度为20℃,最适催化pH为7.4。1mM的Hg2+,Ni2+,Cd2+,Zn2+和Cu2+能够强烈的抑制 TmoAB 的活力,1mM 的 Ba2+,Mn2+,Co2+和 5mM 的 DTT,EDTA 对 TmoAB酶活力具有中度抑制作用。催化反应体系中添加过氧化氢酶（CAT）能够明显的促进TmoAB的酶活。TmoAB对底物杀草丹的识别具有高度的特异性,对所检测的其他硫代氨基甲酸酯除草剂如禾草敌,灭草猛,磺草灵及其他含N或S化合物如甲硫醚,烷基磺酸盐,二苯并噻吩,二苯并噻吩砜和嘧啶均无催化活性。4、对氯苯甲醛脱氢酶基因tmoC的克隆及TmoC的酶学特性研究在位于杀草丹单加氧酶tmoAB基因簇下游7129 bp的处克隆到一个NAD+依赖型的对氯苯甲醛脱氢酶基因tmoC,共编码515个氨基酸,TmoC与benzaldehyde dehydrogenase XylC（P43503.1）具有最高的氨基酸序列相似度48%,与4-hydroxybenzaldehyde dehydrogenase PHBDD（P59702.2）具有 42%的序列相似度,并在系统进化发育树中与XylC和PHBDD聚为一个分支。在杀草丹和对氯苯甲醛诱导条件下,对氯苯甲醛脱氢酶基因tmoC的转录水平与非诱导条件下相比分别提升了 7.8倍和5.5倍。酶学特性研究表明TmoC能够以NAD+作为电子受体催化氧化对氯苯甲醛生成对氯苯甲酸,这是首个经过实验鉴定的对氯苯甲醛脱氢酶。5、对氯苯甲酸降解基因簇功能的初步验证在菌株T1和T1m的染色体基因组上克隆到一个完整的对氯苯甲酸降解基因簇,由三个基因操纵子通过多个转座酶基因连接组成,这三个基因操纵子分别负责对氯苯甲酸的水解脱氯（fcbB-A-T1-T2-T3-C）,对羟基苯甲酸羟基化（pobA-R）和原儿茶酸4,5-开环降解（ligAB-C-I-J-K）。实时荧光定量PCR分析结果表明,杀草丹和对氯苯甲醛诱导条件下,操纵子中的关键酶基因fcbB,pobA,ligA和ligB基因的转录水平均有不同程度的提升,初步证明了对氯苯甲酸降解基因簇参与了杀草丹的降解过程,从而在基因水平上完整阐述了杀草丹的降解途径。
李忠贵,鲁民,陈日耀,陈晓,郑曦[6]（2015）在《应用双极膜技术成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛的研究》文中研究说明采用纳米二氧化硅改性的羧甲基纤维素钠（CMC）-聚乙烯醇（PVA）/壳聚糖（CS）-PVA双极膜作为电槽隔膜,成对合成丁二酸和对氯苯甲醛。结果表明,最佳的合成条件为:电流密度60 m A/cm2,阴极室中硫酸浓度1.0 mol/L,对氯甲苯与Mn3+的摩尔比为4∶1。
巫先坤[7]（2015）在《甲苯类芳香烃液相氧化制备醛的绿色工艺研究》文中研究说明芳香醛作为重要的中间体、合成香味剂原料和食品添加剂,在医药、农药、染料等领域有众多应用。甲苯类芳香烃由石油炼制或煤焦油分离获得,因其价格低廉,如何使用甲苯类芳香烃生产高附加值的芳香醛及其下游产品,是国内外研究人员十分关注的问题。目前国内芳香醛生产主要采用芳香烃氯化水解工艺,该工艺因使用氯气导致生产流程繁冗,污染严重;且产品中残留的氯元素无法完全除去而难以用于食品与医药领域。目前国内高品质芳香醛主要来自液相氧化制备芳香酸的副产物和国外进口,其价格是普通芳香醛的两倍多,但其需求量逐年增长。芳香烃的液相氧化主要在鼓泡搅拌反应器中进行,以高压空气作为氧源。但该法存在气液接触面积有限、反应时间长、反应温度高、氧气利用率低、尾气排放形成的污染等问题。因此,开发经济环保的高品质芳香醛制备新工艺具有重要的研究价值和经济意义。本文着眼于甲苯类芳香烃液相氧化制备芳香醛的绿色工艺开发,首先表征了氧气在甲苯和醋酸中的溶解性能,并通过系统的小试实验,明确反应机理和控制因素,优化Co/Mn/Br（MC）催化体系,并以普通氧气为氧源,显着提高了反应效率和芳香醛选择性。而后在喷射反应器气液输送及混合性能研究的基础上,开展了喷射反应器内芳香烃氧化制备芳香醛的实验,结果表明喷射反应器可加快反应速率,大幅缩短反应时间,并提高氧气利用率,减少了废气的排放。喷射反应器的应用结合后续开发的MC催化剂回收方法,保障了整个工艺过程绿色化。主要工作内容如下:（1）甲苯液相氧化反应体系的优化以获得高选择性和高收率的苯甲醛为目标,在常压和加压下研究了 MC复合催化体系及操作条件对甲苯液相氧化反应的影响。常压下,优选的反应条件为:nco/ntoluene=3.0%,nCo/nMn=3,nBr/nco=0.24,n（MnSO4）:n（Mn（OAc）2）=1:1,VHAc/Vtoluene=1,反应温度98℃,时间9 h;在上述条件下甲苯转化率达48.69%,苯甲醛产率达到21.02%。加压下,优选的反应条件为:nco/ntoluene=1.5%,nBr/nco=1/3～1/4,nco/nMn=2～6,n（MnSO4）:n（Mn（OAc）2）=1:1,氧气压力0.3 MPa,反应温度为98℃,反应时间4h,此时甲苯转化率为33.97%,苯甲醛产率为16.66%。实验证明,加压可提高甲苯氧化反应速度,缩短反应时间,但苯甲醛的选择性较常压条件有所降低。（2）甲苯氧化制备苯甲醛新工艺探索针对溶剂乙酸的强腐蚀性和难分离性带来的设备投资和运行成本较高的问题,考察了乙酸酐、乙酸酯类衍生物、乙酸类离子液体等溶剂部分/全部替代醋酸的反应效果,发现乙酸酐对甲苯氧化反应过程的改善效果明显。一定量的乙酸酐同时提高了甲苯转化率和苯甲醛选择性。乙酸酐作用机制为:乙酸酐能消耗氧化生成的水,加速了Br-1与Co（Mn）之间的电子转移,增强了催化剂的活性,进而提高反应速率,但乙酸酐会促进无活性的苄溴生成（若使用C2H4Br4作为溴源则可减少苄溴的生成）;加入乙酸酐还可促进乙酸苄酯与苯甲醇的生成,乙酸苄酯可被氧化成苯甲醛,而苯甲醇可抑制苯甲醛的深度氧化,因此在获得较高的甲苯转化率时,保持较高的苯甲醛选择性。（3）氧气在甲苯和醋酸中的溶解性能表征实验测定了温度为293.1 K～383.1 K,压力为0.1 MPa～1.0 MPa范围内氧气在甲苯和醋酸中的溶解度,发现氧气在甲苯和醋酸中的溶解度均随着温度的升高而增大,且氧气在甲苯中的溶解度比在醋酸中的溶解度大。在此基础上,计算出氧气在甲苯、醋酸中的溶解亨利系数,进一步获得氧气在两种溶剂中的亨利系数与温度关系式,并推导出氧气在甲苯和醋酸中的ΔGi、ΔHi和ΔSi。（4）其它芳香烃氧化制备芳香醛以MC催化体系为催化剂,氧气为氧源,研究对氯甲苯、对叔丁基甲苯、对甲氧基甲苯液相氧化制备芳香醛的反应过程,考察了取代基对于芳香醛选择性和收率的影响,并获得如下结果:随着甲基的对位基团-C1、-H、C（CH3）3、-OCH3供电子能力增强,对氯甲苯、甲苯、对叔丁基甲苯、对甲氧基甲苯氧化活性依次增强,故对氯甲苯、对叔丁基甲苯、对甲氧基甲苯优化反应温度分别为105℃、80℃、75℃,对应的优化反应时间分别为9h、9h、8h。针对MC催化剂催化氧化芳香烃体系,提出采用分相剂以实现催化剂的回收,并方便后续分离。（5）喷射强化反应器内的氧化反应过程研究首先利用水作为循环介质系统考察喷射强化反应器流体力学性能以选择合适的反应器结构和操作条件。实验发现在一定流量范围内,随着液体循环流量的提高,喷射强化反应器的气相卷吸率与气含率均随之增加。喷射强化反应器内的对叔丁基甲苯氧化反应实验表明,随着液体循环量的增大,对叔丁基甲苯的转化率逐渐增大,但液体循环流量达到某值后,继续增加流量对转化率的提高作用将弱化。与其它反应器相比,在喷射强化反应器内,对叔丁基甲苯氧化反应时间大幅缩短,氧气利用率接近理论值,且无尾气排放。
鲁民[8]（2015）在《SiO2-PVDF双极膜的制备及成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛的中试研究》文中研究说明本文制备了 SiO2-PVDF阳、阴离子交换膜,并确定了其最佳的制备条件:基体聚偏氟乙烯（PVDF）的添加量与单体甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）和交联剂二乙烯苯（DVB）总量比为2:1,对阳、阴离子交换膜而言,纳米二氧化硅添加量分别为0.10%和0.15%,DVB添加量为GMA的4%和5%。利用制备的Si02-PVDF阳、阴离子交换膜利用热压成型法制得Si02-PVDF双极膜,用扫描电镜（SEM）表征了双极膜的截面形貌,表明双极膜阴、阳膜层结合紧密,其间无气泡和空隙,确定了制备时最佳的热压温度为190 ℃、最佳的热压压力为10Mpa,并测定了制备的双极膜的槽电压和电流密度的关系曲线。利用自制的纳米二氧化硅改性羧甲基纤维素钠（CMC）-聚乙烯醇（PVA）/壳聚糖（CS）-PVA双极膜作为电槽的隔膜,分别研究了以电催化法制备丁二酸和对氯苯甲醛的最佳合成条件,进而确定了成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛的最佳生产操作技术参数:电流密度为45 mA/cm2,电解极板间距为2 cm,反应温度为60 ℃;阳极室:对氯甲苯与Mn3+的摩尔比为4:1,硫酸的浓度为7mol/L;阴极室:硫酸浓度为1.0mol/L、顺酐原料的初始浓度为1.0mol/L。并设计了成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛的工艺流程以及电解槽单元。根据所设计的工艺路线和生产操作技术参数,对丁二酸和对氯苯甲醛生产进行了物料衡算和对应的经济评价。生产每吨丁二酸经济效益约为11030元,生产每吨对氯苯甲醛济效益约为22300元。可见,利用双极膜技术成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛有良好的应用前景。
王丛文[9]（2010）在《吡嗪酮的合成工艺与芳基异恶唑三嗪酮的合成》文中提出吡嗪酮是防治蚜虫和粉虱的新型杂环类杀虫剂,具有高效、低毒、高选择性、对环境友好等特点,由于其独特的作用方式,使其成为目前最好的抗蚜剂。随着全世界对环境保护越来越重视,吡嗪酮作为一个优秀的新型农药,先后在多个国家和地区登记,其研究开发具有很好的前景,将会带来巨大的社会效益和经济效益。在已报道的吡嗪酮合成工艺中,产品产率偏低,工艺条件存在较大缺陷,很难适用于工业化生产。本文将系统的对吡嗪酮每步反应进行详细的工艺研究,在此研究的基础上开发了多步中间体的新的合成方法,使吡嗪酮的合成更加简单、安全、环保;优化了工艺条件,使吡嗪酮的产率高于50%,促进了其工业化生产和利用。主要研究内容包括以下几个方面:1.对已报道的多种乙酰肼的合成方法进行对照比较,采用乙酸乙酯与水合肼直接反应合成乙酰肼,通过对反应温度、投料比和投料顺序等影响因素的考察研究,改进了合成方法,优化了工艺条件,使产品的产率达到98%以上,极大的缩短了反应时间,提高了反应器的效率。2.中间体恶二唑酮的合成是吡嗪酮合成的关键,传统的合成方法是通过光气合成制备的,由于光气的强杀生性,使吡嗪酮的生产和利用受到很大的限制。本课题利用固体光气替代光气合成恶二唑酮,并对溶剂、反应温度、投料比和投料顺序等影响因素进行了考察研究,得到在最佳的反应条件下,恶二唑酮的产率可达82%以上,但是反应过程中原料转化率偏低,溶剂利用量过大、损失过多,产品纯度偏低,需分离提纯才能利用。在以上研究的基础上,提出两相法合成恶二唑酮,产品纯度高、处理简单,通过对工艺条件的研究,使恶二唑酮的产率可达85%以上。3.中间体丙酮基恶二唑酮的合成是吡嗪酮合成的重要步骤之一,传统的合成方法有氢化钠法和甲醇钠法两种方法,分别对两种方法进行工艺研究,在最佳的反应条件下,氢化钠法产品产率可达88%以上,甲醇钠法产品产率可达78%以上。研究发现在氢化钠法合成丙酮基恶二唑酮的过程中,所需氢化钠的纯度必须高于90%以上,否则,后处理麻烦,产品纯度和产率低,但是高纯度的氢化钠价格昂贵,产品成本过高;在甲醇钠法合成丙酮基恶二唑酮的过程中,需在两个体系下进行,否则,副反应过多,原料消耗过大,产品处理繁琐,但是在两个体系下进行,原料转化率低,产品产率低。在以上研究的基础上,提出弱碱法合成丙酮基恶二唑酮,产品成本低、处理简单,通过对工艺条件的研究,使丙酮基恶二唑酮的产率可达84%以上。4.中间体氨基三嗪酮的合成是吡嗪酮合成的重要步骤之一,已报道的最适合成方法为弱酸水解法,通过对影响因素的考察研究,得到在最佳的反应条件下,产品的产率可达90%以上,但是此方法,原料浪费过多,水利用量过大,能耗过大,产品成本过高。在以上研究的基础上,提出以醇为溶剂强酸水解合成氨基三嗪酮,处理简单,通过对工艺条件的研究,使丙酮基恶二唑酮的产率可达92%以上。5.通过分子设计和合成先导化合物,然后优化结构已经成为新药开发的重要途径。三嗪酮类化合物是一类具有潜在生物活性的杂环化合物,具有杀虫活性的吡蚜酮是三嗪酮类化合物的典型代表。以吡蚜酮为先导化合物,引芳基异恶唑环替代吡蚜酮的吡啶环,设计并合成了新化合物。
史建公,刘志坚,张敏宏,赵桂良,石勤智,杨万泰,赵丽梅[10]（2009）在《化学复合山梨醇缩醛类成核剂的合成、结构表征及在聚丙烯中的应用》文中进行了进一步梳理以对甲基苯磺酸为催化剂,对甲基苯甲醛与对氯苯甲醛组成的混合醛和山梨醇为原料,合成了化学复合山梨醇缩醛类成核剂。在混合醛/山梨醇（摩尔比）2.05:1的条件下,分别合成了对氯苯甲醛与对甲基苯甲醛之比为1:0（E1）、4:1（E2）、3:1（E3）、2:1（E4）、1:1（E5）、1:3（E6）、1:4（E7）和0:1（E8）的复合成核剂,利用傅里叶红外光谱（FTIR）和X射线衍射（XRD）,分别表征了成核剂的晶体结构和分子结构,FTIR测试显示合成的产物为山梨醇缩醛;XRD测试表明,采用复合醛合成的复合缩醛的晶体结构与E1不同。熔点测试发现,化学复合成核剂的熔点随原料中对甲基苯甲醛与对氯苯甲醛的摩尔比的增大而逐步提高。对聚丙烯的成核改性实验表明,化学复合成核剂具有增透和增刚的双重功能。
二、对氯苯甲醛的合成研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、对氯苯甲醛的合成研究（论文提纲范文）
（1）醛类化合物与硝基甲烷反应生成异恶唑及1,3-二硝基烷烃的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 异恶唑衍生物的合成研究进展 |
| 1.2.1 1,3-偶极环加成反应 |
| 1.2.2 1,3-二羰基衍生物的缩合反应 |
| 1.2.3 分子内环异构化 |
| 1.2.4 异恶唑环的直接官能团化及其他方法 |
| 1.3 1,3-二硝基烷烃的合成研究进展 |
| 1.4 本课题研究的目的、意义及主要内容 |
| 第2章 实验部分 |
| 2.1 实验主要仪器和试剂 |
| 2.1.1 实验主要仪器 |
| 2.1.2 实验试剂 |
| 2.2 醋酸铜催化的醛类化合物与硝基甲烷加成-环化为异恶唑的反应实验 |
| 2.2.1 醋酸铜催化的苯甲醛类与硝基甲烷生成异恶唑的反应 |
| 2.2.2 醋酸铜催化的其他醛类化合物与硝基甲烷生成异恶唑的反应 |
| 2.2.3 醛类化合物与硝基甲烷加成-环化为异恶唑的克级反应 |
| 2.3 异恶唑类化合物的官能团转化反应实验 |
| 2.3.1 甲氧基化反应 |
| 2.3.2 还原反应 |
| 2.4 醋酸铜催化的醛类化合物与硝基甲烷生成1,3-二硝基烷烃的反应实验 |
| 2.4.1 醋酸铜催化的苯甲醛类与硝基甲烷生成1,3-二硝基烷烃的反应 |
| 2.4.2 醋酸铜催化的其他醛类化合物与硝基甲烷生成1,3-二硝基烷烃的反应 |
| 第3章 醋酸铜催化的醛类化合物与硝基甲烷加成-环化为异恶唑的反应 |
| 3.1 研究背景 |
| 3.2 对氯苯甲醛与硝基甲烷加成-环化为异恶唑环反应条件的优化 |
| 3.2.1 添加剂种类及用量的优化 |
| 3.2.2 催化剂种类及用量的优化 |
| 3.2.3 氧化剂对反应的影响 |
| 3.2.4 反应溶剂的优化 |
| 3.2.5 反应物比例的优化 |
| 3.2.6 反应时间的优化 |
| 3.2.7 反应温度的优化 |
| 3.2.8 反应气体的优化 |
| 3.3 醋酸铜催化下的反应底物适用范围的研究 |
| 3.3.1 醋酸铜催化苯甲醛类化合物转化为异恶唑环的反应 |
| 3.3.2 其他醛类化合物加成-环化为异恶唑环的反应 |
| 3.4 产物的结构表征 |
| 3.5 小结 |
| 第4章 醛类化合物与硝基甲烷生成1,3-二硝基烷烃的研究 |
| 4.1 研究背景 |
| 4.2 对氯苯甲醛与硝基甲烷生成1,3-二硝基烷烃反应条件的优化 |
| 4.2.1 添加剂种类及用量的优化 |
| 4.2.2 催化剂种类及用量的优化 |
| 4.2.3 反应溶剂的优化 |
| 4.2.4 反应时间的优化 |
| 4.2.5 反应温度的优化 |
| 4.3 反应底物适用范围的研究 |
| 4.3.1 苯甲醛类反应底物适用范围 |
| 4.3.2 其他醛类反应底物适用范围 |
| 4.4 小结 |
| 第5章 醛类化合物与硝基甲烷加成-环化为异恶唑反应的机理研究 |
| 5.1醛类化合物与硝基甲烷生成异恶唑反应机理的研究实验 |
| 5.2 醛类化合物与硝基甲烷生成异恶唑反应的可能反应机理 |
| 5.3 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 A 攻读学位期间所发表的学术论文目录 |
| 附录 B 化合物实验数据 |
| 附录 C 部分化合物单晶数据 |
| 附录 D 部分化合物核磁谱图 |
| 致谢 |
（2）几种芳香醛的电合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 Gattermann-Koch反应 |
| 1.2 卤代芳烃的水解 |
| 1.3 氧化法 |
| 1.3.1 化学试剂氧化 |
| 1.3.2 气相氧化法 |
| 1.3.3 液相氧化法 |
| 1.4 光催化芳香醛合成技术 |
| 1.5 电解氧化法 |
| 1.5.1 间接电氧化合成 |
| 1.5.2 直接电氧化合成 |
| 1.6 课题研究的目的及意义 |
| 1.7 主要研究内容 |
| 1.7.1 间接电氧化合成 |
| 1.7.2 直接电氧化合成 |
| 1.7.3 量子化学参数计算分析 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 主要原料、试剂及实验仪器 |
| 2.1.1 主要原料与试剂 |
| 2.1.2 主要试验仪器 |
| 2.2 实验装置流程图 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 间接电氧化合成芳香醛的实验方法 |
| 2.3.1.1 低价态金属盐电解液制备方法 |
| 2.3.1.2 电解液的电解氧化方法 |
| 2.3.1.3 芳香醛的合成方法 |
| 2.3.2 直接电氧化合成芳香醛的实验方法 |
| 2.3.2.1 电解液配置方法 |
| 2.3.2.2 直接电氧化方法 |
| 2.3.2.3 芳香醛直接电合成方法 |
| 2.4 实验分析检测方法的建立 |
| 2.4.1 电解液组分分析方法的建立 |
| 2.4.2 电流效率的计算方法 |
| 2.4.3 目标产物纯度分析方法(HPLC)的建立 |
| 2.5 目标产物的结构表征 |
| 第三章 结果与讨论 |
| 3.1 间接电氧化合成芳香醛的结果与讨论 |
| 3.1.1 Mn~(2+)电解氧化反应的机理 |
| 3.1.2 Mn~(2+)电解氧化反应的影响因素 |
| 3.1.2.1 电极材料对电解氧化的影响 |
| 3.1.2.2 电流密度对反应的影响 |
| 3.1.2.3 电解温度对反应的影响 |
| 3.1.2.4 电解液硫酸浓度对反应的影响 |
| 3.1.2.5 电解液循环套用对反应的影响 |
| 3.1.3 基质氧化反应的机理 |
| 3.1.4 基质氧化反应的影响因素 |
| 3.1.4.1 电解液Mn~(3+)浓度对基质氧化反应的影响 |
| 3.1.4.2 反应温度对基质氧化反应的影响 |
| 3.1.4.3 反应时间对基质氧化反应的影响 |
| 3.1.4.4 溶剂对基质氧化反应的影响 |
| 3.1.4.5 电解液循环套用对基质氧化反应的影响 |
| 3.1.5 间接电解氧化合成芳香醛小结 |
| 3.2 直接电氧化合成芳香醛的结果与讨论 |
| 3.2.1 芳香烃直接电解氧化生成芳香醛的反应机理 |
| 3.2.2 直接电解氧化合成芳香醛的影响因素 |
| 3.2.2.1 电极材料对直接电氧化合成芳香醛的影响 |
| 3.2.2.2 电流密度对直接电氧化合成芳香醛的影响 |
| 3.2.2.3 电解温度对直接电氧化合成芳香醛的影响 |
| 3.2.2.4 电解液硫酸浓度对直接电氧化合成芳香醛的影响 |
| 3.2.3 直接电解氧化合成芳香醛小结 |
| 3.3 目标芳香醛的结构表征 |
| 3.3.1 对甲基苯甲醛的~1H NMR谱结构表征 |
| 3.3.2 间甲基苯甲醛的~1H NMR谱结构表征 |
| 3.3.3 对氟苯甲醛的~1H NMR谱结构表征 |
| 3.3.4 对氯苯甲醛的~1H NMR谱结构表征 |
| 3.3.5 间苯氧基苯甲醛的~1H NMR谱结构表征 |
| 第四章 量子化学参数计算 |
| 4.1 量子化学参数 |
| 4.1.1 前线分子轨道参数计算分析 |
| 4.1.2 NPA电荷计算分析 |
| 4.2 量子化学参数分析小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士期间发表的论文目录 |
（3）快速测定及去除对氯苯甲醛副产盐酸中有机物的研究（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器和试剂 |
| 1.1.1 仪器 |
| 1.1.2 试剂 |
| 1.2 色谱条件 |
| 1.3 测定步骤 |
| 1.3.1 标样溶液的配制 |
| 1.3.2 样品溶液处理 |
| 1.4 测定 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 萃取剂的选取 |
| 2.2 分离度测试 |
| 2.3 线性测试 |
| 2.4 方法精密度测试 |
| 2.5 方法的准确性 |
| 3 结论 |
（5）杀草丹降解菌株Acidovorax sp. T1的分离鉴定、降解途径及关键酶基因克隆（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号与缩略语说明 |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 第一节 杀草丹概述 |
| 1 杀草丹简介 |
| 2 杀草丹的使用方法与除草机制 |
| 3 杀草丹残留对环境的危害 |
| 第二节 杀草丹降解的研究进展 |
| 1 杀草丹在环境中的降解方式 |
| 1.1 光化学降解 |
| 1.2 杀草丹在动植物中的降解 |
| 1.3 杀草丹在土壤中的降解 |
| 2 杀草丹降解菌的研究进展 |
| 3 杀草丹降解酶的研究进展 |
| 第三节 黄素依赖型单加氧酶概述 |
| 1 黄素依赖型单加氧酶的分类 |
| 2 C类FMN依赖型单加氧酶家族 |
| 2.1 C或S原子加氧氧化 |
| 2.2 苯环羟基化反应与脱氢氧化 |
| 2.3 C-N/C-S键断键氧化 |
| 2.4 C类黄素依赖型单加氧酶的催化机制 |
| 第四节 本论文的研究目的和意义 |
| 第二章 杀草丹降解菌株的分离鉴定及降解途径研究 |
| 第一节 杀草丹降解菌株的分离和鉴定 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试剂与培养基 |
| 1.2 杀草丹含量的测定 |
| 1.3 杀草丹降解菌的富集,筛选与纯化 |
| 1.4 菌株形态和生理生化特性的鉴定 |
| 1.5 降解菌株16S rRNA基因序列分析 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 杀草丹降解菌株的筛选、分离与纯化 |
| 2.2 突变菌株T1m的筛选 |
| 2.3 杀草丹降解菌株T1的初步鉴定 |
| 2.4 菌株BUT-10的鉴定 |
| 第二节 菌株T1对杀草丹降解特性的研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 实验材料 |
| 1.2 降解菌株T1菌悬液的制备 |
| 1.3 温度和pH对菌株T1降解杀草丹的影响 |
| 1.4 接种量对菌株T1降解杀草丹的影响 |
| 1.5 杀草丹初始浓度对菌株T1降解杀草丹的影响 |
| 1.6 菌株T1对其他硫代氨基甲酸酯类除草剂的降解 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 温度和pH对菌株T1降解杀草丹的影响 |
| 2.2 菌体接种量对T1降解杀草丹的影响 |
| 2.3 杀草丹的初始浓度对菌株T1降解杀草丹的影响 |
| 2.4 菌株T1对其他硫代氨基甲酸酯类除草剂的降解 |
| 第三节 菌株T1降解杀草丹的代谢产物鉴定及代谢途径预测 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 实验材料 |
| 1.2 菌株T1菌悬液的制备 |
| 1.3 菌株T1生长与杀草丹降解关系的探究 |
| 1.4 菌株T1降解杀草丹中间代谢产物的质谱鉴定 |
| 1.5 菌株T1及其突变株T1m的底物利用情况 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 菌株T1降解杀草丹与其生长的关系 |
| 2.2 杀草丹降解中间代谢产物鉴定与代谢途径预测 |
| 2.3 菌株T1和突变株T1m的降解底物谱 |
| 本章讨论 |
| 本章小结 |
| 第三章 杀草丹单加氧酶基因tmoAB的克隆与鉴定 |
| 第一节 菌株T1和突变株T1m的全基因组测序与比对分析 |
| 1 材料和方法 |
| 1.1 培养基、试剂与供试菌株 |
| 1.2 菌株基因组DNA的提取 |
| 1.3 野生株T1及突变株T1m基因组测序 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 基因组DNA的提取和检测 |
| 2.2 野生株T1基因组完成图的测序和组装 |
| 2.3 突变株T1m基因组框架图的测序和组装 |
| 2.4 全基因组比对与突变株T1m丢失基因片段的查找,鉴定和分析 |
| 第二节 杀草丹降解关键基因tmoAB的克隆与功能鉴定 |
| 1 材料和方法 |
| 1.1 培养基,试剂与供试菌株 |
| 1.2 菌株、质粒和引物 |
| 1.4 杀草丹降解基因簇的功能验证 |
| 1.5 杀草丹诱导条件下菌株T1中基因tmoAB的转录水平分析 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 突变株T1m质粒3中丢失基因片段的ORF分析 |
| 2.2 重组菌株的杀草丹降解功能验证 |
| 2.3 杀草丹降解基因tmoAB在杀草丹诱导下的转录水平分析 |
| 第三节 杀草丹单加氧酶TmoAB的表达,纯化与酶学特性研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 菌株与试剂 |
| 1.2 菌株、质粒和引物 |
| 1.3 杀草丹单加氧酶基因tmoA和tmoB表达载体的构建 |
| 1.4 TmoA和TmoB的诱导与表达 |
| 1.5 目标蛋白TmoA和TmoB的纯化 |
| 1.6 变性聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE) |
| 1.7 蛋白透析与保存 |
| 1.8 TmoAB的杀草丹降解功能及降解产物鉴定 |
| 1.9 杀草丹单加氧酶TmoAB酶学特性研究 |
| 1.10 TmoA和TmoB的最佳摩尔浓度比例测定 |
| 1.11 TmoAB和TmoB动力学参数的测定 |
| 1.12 TmoAB的底物特异性 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 TmoA和TmoB的异源高效表达与纯化 |
| 2.2 杀草丹单加氧酶TmoAB的体外功能验证 |
| 2.3 杀草丹单加氧酶TmoAB的酶学特性研究 |
| 本章讨论 |
| 本章小结 |
| 第四章 杀草丹下游代谢产物降解基因的克隆与功能验证 |
| 第一节 对氯苯甲醛脱氢酶基因tmoC的克隆与鉴定 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 培养基与试剂 |
| 1.2 菌株、质粒和引物 |
| 1.3 对氯苯甲醛脱氢酶基因tmoC表达载体的构建 |
| 1.4 TmoC的诱导与表达 |
| 1.5 目标蛋白TmoC的纯化、SDS-PAGE、透析和保存 |
| 1.6 TmoC的功能鉴定 |
| 1.7 TmoC动力学参数的测定 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 对氯苯甲醛脱氢酶基因tmoC的克隆 |
| 2.2 TmoC的异源表达与纯化 |
| 2.3 对氯苯甲醛脱氢酶TmoC的功能验证 |
| 2.4 对氯苯甲醛脱氢酶TmoC的动力学参数 |
| 第二节 对氯苯甲酸降解基因簇的克隆与转录分析 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 培养基,试剂与供试菌株 |
| 1.2 实时荧光定量PCR所用引物 |
| 1.3 菌株T1中杀草丹下游产物降解基因的转录水平分析 |
| 2 结果与分析 |
| 本章讨论 |
| 本章小结 |
| 全文总结 |
| 研究创新点 |
| 研究展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附录一 培养基与试剂配方 |
| 附录二 相关DNA序列 |
| 攻读博士学位期间发表的论文与申请的专利 |
| 致谢 |
（6）应用双极膜技术成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛的研究（论文提纲范文）
| 1实验部分 |
| 1.1材料与仪器 |
| 1. 2 Si O2改性CMC-PVA/CS-PVA双极膜的制备 |
| 1. 3应用双极膜技术成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛机理 |
| 2结果与讨论 |
| 2.1阴极室中硫酸浓度对电流效率的影响 |
| 2.2阳极室中不同原料配比对电流效率的影响 |
| 2.3电流密度对电合成丁二酸和对氯苯甲醛电流效率的影响 |
| 2.4电生成丁二酸和对氯苯甲醛的红外光谱图 |
| 3结论 |
（7）甲苯类芳香烃液相氧化制备醛的绿色工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 芳香醛简介 |
| 1.1.1 芳香醛简介 |
| 1.1.2 几类芳香醛的用途 |
| 1.2 芳香醛的合成方法 |
| 1.2.1 氯化水解法 |
| 1.2.2 甲酰化反应 |
| 1.2.3 还原法 |
| 1.2.4 氧化法 |
| 1.3 芳香烃的液相氧化 |
| 1.3.1 MC催化剂体系 |
| 1.3.2 固体金属催化剂 |
| 1.3.3 NHPI催化体系 |
| 1.3.4 仿生催化剂体系 |
| 1.4 气液反应及喷射强化反应器 |
| 1.4.1 气液反应类型 |
| 1.4.2 喷射强化反应器在氧化反应中的应用 |
| 1.5 研究内容与意义 |
| 1.5.1 研究内容 |
| 1.5.2 研究目的与意义 |
| 参考文献 |
| 第二章 甲苯液相氧化制备苯甲醛的工艺研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂与仪器 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.2.3 样品分析与检测 |
| 2.3 MC催化剂的优化 |
| 2.3.1 钴催化剂的选择 |
| 2.3.2 锰催化剂的选择 |
| 2.3.3 引发剂的选择 |
| 2.3.4 溶剂的选择 |
| 2.4 常压反应 |
| 2.4.1 反应温度的影响 |
| 2.4.2 钴量的影响 |
| 2.4.3 Co/Mn比例的影响 |
| 2.4.4 Co/Br比例的影响 |
| 2.4.5 反应时间的影响 |
| 2.4.6 醋酸用量的影响 |
| 2.4.7 水含量的影响 |
| 2.4.8 与以往的研究比较 |
| 2.5 加压反应 |
| 2.5.1 反应温度的影响 |
| 2.5.2 反应压力的影响 |
| 2.5.3 钴量的影响 |
| 2.5.4 Co/Mn比例的影响 |
| 2.5.5 Co/Br比例的影响 |
| 2.5.6 反应时间的影响 |
| 2.5.7 醋酸用量的影响 |
| 2.6 常压与加压氧化反应比较 |
| 2.6.1 操作条件 |
| 2.6.2 实验结果 |
| 2.7 甲苯液相氧化热力学计算 |
| 2.7.1 甲苯液相氧化生成苯甲酸的热力学计算 |
| 2.7.2 甲苯液相氧化生成苯甲醛的热力学计算 |
| 2.8 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 甲苯氧化制备苯甲醛的新工艺研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 乙酸酐对甲苯氧化反应的影响 |
| 3.3.1 乙酸酐对甲苯氧化的影响 |
| 3.3.2 乙酸酐对甲苯转化率影响的讨论 |
| 3.3.3 乙酸酐对苯甲醛选择性影响的讨论 |
| 3.4 乙酸酯类对甲苯氧化反应的影响 |
| 3.4.1 乙酸乙酯对甲苯氧化反应的影响 |
| 3.4.2 乙酸丁酯对甲苯氧化反应的影响 |
| 3.5 乙酸类离子液体对甲苯氧化反应的影响 |
| 3.6 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 氧气在甲苯与醋酸中的溶解性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 实验方法 |
| 4.2.4 实验原理 |
| 4.3 氧气在甲苯或醋酸中吸收的热力学模型 |
| 4.3.1 状态方程 |
| 4.3.2 溶解热力学性质 |
| 4.4 氧气在甲苯或醋酸中的溶解度 |
| 4.4.1 氧气溶解度 |
| 4.4.2 亨利系数和溶解热力学性质 |
| 4.5 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 其它芳香烃液相氧化制备芳香醛的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂与仪器 |
| 5.2.2 实验方法 |
| 5.2.3 样品分析与检测 |
| 5.3 对氯甲苯的氧化 |
| 5.3.1 反应温度的影响 |
| 5.3.2 反应时间的影响 |
| 5.3.3 醋酸用量的影响 |
| 5.4 对叔丁基甲苯的氧化 |
| 5.4.1 反应温度的影响 |
| 5.4.2 反应时间的影响 |
| 5.4.3 醋酸用量的影响 |
| 5.5 对甲氧基甲苯的氧化 |
| 5.5.1 反应温度的影响 |
| 5.5.2 反应时间的影响 |
| 5.5.3 醋酸用量的影响 |
| 5.6 不同芳香烃液相氧化的比较 |
| 5.7 催化剂回收 |
| 5.8 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 喷射强化反应器内的氧化反应 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 反应试剂及装置 |
| 6.2.1 实验试剂与仪器 |
| 6.2.2 喷射强化反应器 |
| 6.2.3 实验方法 |
| 6.2.4 反应条件 |
| 6.3 喷射强化反应器流体力学性能 |
| 6.3.1 循环流量对气相卷吸率的影响 |
| 6.3.2 循环流量对气含率的影响 |
| 6.3.3 温度对气相卷吸率的影响 |
| 6.4 喷射强化反应器内对叔丁基甲苯的氧化反应 |
| 6.4.1 反应时间的影响 |
| 6.4.2 循环流量的影响 |
| 6.5 喷射强化反应器与其它反应器内氧化反应的比较 |
| 6.6 结论 |
| 参考文献 |
| 第七章 结论与建议 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 主要创新点 |
| 7.3 建议 |
| 攻读博士学位期间科研成果及参与项目 |
| 致谢 |
（8）SiO2-PVDF双极膜的制备及成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛的中试研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 中文文摘 |
| 绪论 |
| 0.1 有机电合成 |
| 0.2 电催化的简介 |
| 0.3 双极膜在有机电合成方面的研究 |
| 0.4 丁二酸简介 |
| 0.5 对氯苯甲醛简介 |
| 0.6 论文的选题目的与意义及研究内容 |
| 第一章 SiO_2-PVDF双极膜的制备与表征 |
| 第一节 实验部分 |
| 1 试剂和仪器 |
| 2 离子交换膜的制备 |
| 3 膜的表征方法 |
| 第二节 SiO_2-PVDF阳离子交换膜最佳制备条件的确定与表征 |
| 1 不同交联剂配比下的SiO_2-PVDF阳离子交换膜H~+离子渗透性能 |
| 2 不同交联剂配比下SiO_2-PVDF阳离子交换膜的机械性能 |
| 3 SiO_2-PVDF阳离子交换膜的离子交换容量(IEC) |
| 4 PVDF不同添加量对阳离子交换膜氢离子渗透性能的影响 |
| 5 PVDF基体和交联剂不同配比时SiO_2-PVDF阳离子交换膜的机械性能 |
| 6 不同Si_O2含量的SiO_2-PVDF阳离子交换膜的机械性能 |
| 第三节 SiO_2-PVDF阴离子交换膜的最佳制备条件的确定与表征 |
| 1 不同交联剂配比下的SiO_2-PVDF阴离子交换膜OH~-渗透性能 |
| 2 不同交联剂配比下SiO_2-PVDF阴离子交换膜的机械性能 |
| 3 SiO_2-PVDF阴离子交换膜的离子交换容量(IEC) |
| 4 PVDF不同添加量对阴离子交换膜氢氧根离子渗透性能的影响 |
| 5 PVDF基体和交联剂不同配比时SiO_2-PVDF阴离子交换膜的机械性能 |
| 6 不同SiO_2含量的SiO_2-PVDF阴离子交换膜的机械性能 |
| 第四节 SiO_2-PVDF双极膜的最佳制备条件的确定与表征 |
| 1 SiO_2-PVDF双极膜截面形貌观测 |
| 2 SiO_2-PVDF双极膜中间界面层水解离确定最佳的热压温度和压力 |
| 3 SiO_2-PVDF双极膜的槽电压与电流密度的关系曲线 |
| 第五节 本章小结 |
| 第二章 应用双极膜技术电催化合成丁二酸 |
| 第一节 实验部分 |
| 1 试剂和仪器 |
| 2 CMC-PVA/CS-PVA双极膜的制备 |
| 3 丁二酸含量的测定 |
| 4 丁二酸熔点的测定 |
| 5 丁二酸红外光谱的分析 |
| 6 丁二酸核磁共振谱的分析 |
| 7 电解合成电流密度的计算 |
| 8 双极膜技术电还原合成丁二酸的机理 |
| 9 丁二酸电解合成的工艺过程 |
| 第二节 电还原生成丁二酸的研究 |
| 1 丁二酸的熔点 |
| 2 丁二酸的红外表征 |
| 3 丁二酸的核磁共振光谱分析 |
| 4 不同电流密度对合成丁二酸电流效率的影响 |
| 5 不同硫酸浓度对合成丁二酸电流效率的影响 |
| 6 不同顺酐初始浓度对合成丁二酸电流效率的影响 |
| 7 不同电解极板间距对合成丁二酸电流效率的影响 |
| 第三节 本章小结 |
| 第三章 应用双极膜技术电化学合成对氯苯甲醛 |
| 第一节 实验部分 |
| 1 试剂和仪器 |
| 2 CMC-PVA/CS-PVA双极膜的制备 |
| 3 锰电解液的配制 |
| 4 Mn~(3+)氧化液的制备 |
| 5 对氯苯甲醛含量的测定 |
| 6 对氯苯甲醛熔点的测定 |
| 7 对氯苯甲醛红外光谱的分析 |
| 8 对氯苯甲醛核磁共振光谱的分析 |
| 9 双极膜技术电氧化合成对氯苯甲醛的机理 |
| 10 对氯苯甲醛电解合成的工艺过程 |
| 第二节 间接电氧化合成对氯苯甲醛的研究 |
| 1 实验分析测试与数据处理 |
| 2 实验结果与讨论 |
| 第三节 本章小结 |
| 第四章 双极膜成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛及其物料衡算 |
| 第一节 实验部分 |
| 1 试剂和仪器 |
| 2 CMC-PVA/CS-PVA双极膜的制备 |
| 3 丁二酸和对氯苯甲醛含量的测定 |
| 4 成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛的反应机理 |
| 第二节 成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛 |
| 1 确定最佳的成对电合成的实验条件 |
| 2 丁二酸工艺路线的选择 |
| 3 丁二酸的电化学反应器设计 |
| 4 对氯苯甲醛工艺路线的选择 |
| 5 对氯苯甲醛的电化学反应器设计 |
| 6 成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛流程 |
| 7 丁二酸和对氯苯甲醛的检测报告 |
| 第三节 成对电合成工艺路线的选择与物料衡算 |
| 1 物料衡算的基础 |
| 2 丁二酸的物料衡算 |
| 3 对氯苯甲醛的物料衡算 |
| 4 成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛的经济效益 |
| 第四节 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 附录1 |
| 附录2 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间承担的科研任务与主要成果 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（9）吡嗪酮的合成工艺与芳基异恶唑三嗪酮的合成（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 致谢 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 农药开发的背景及意义 |
| 1.2 新型农药的开发 |
| 1.2.1 含吡啶环类的化合物 |
| 1.2.2 含异恶唑环的化合物 |
| 1.2.3 含三嗪环的化合物 |
| 1.3 新化合物的设计 |
| 第二章 吡嗪酮的工艺研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与仪器 |
| 2.2.2 实验内容 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 乙酰肼合成的工艺研究 |
| 2.3.2 恶二唑酮合成的工艺研究 |
| 2.3.3 丙酮基恶二唑酮合成的工艺研究 |
| 2.3.4 乙酰氨基三嗪酮合成的工艺研究 |
| 2.3.5 氨基三嗪酮合成的工艺研究 |
| 2.3.6 吡嗪酮合成的研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 新化合物的设计与合成 |
| 3.1 新化合物的设计思想 |
| 3.2 新化合物的设计原则及结构设计 |
| 3.3 目标化合物的合成 |
| 3.3.1 实验试剂与仪器 |
| 3.3.2 实验内容 |
| 3.3.3 结果与讨论 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 结论 |
| 4.1 小结 |
| 4.2 创新点 |
| 参考文献 |
（10）化学复合山梨醇缩醛类成核剂的合成、结构表征及在聚丙烯中的应用（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要原料 |
| 1.2 合成方法 |
| 1.3 成核剂物化性能表征 |
| 1.4 成核剂力学性能测试 |
| 2 反应原理 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 FTIR测试 |
| 3.2 XRD测试 |
| 3.3 样品的熔点 |
| 4 成核剂的应用 |
| 5 结论 |
四、对氯苯甲醛的合成研究（论文参考文献）
- [1]醛类化合物与硝基甲烷反应生成异恶唑及1,3-二硝基烷烃的研究[D]. 符美强. 湖南大学, 2019(07)
- [2]几种芳香醛的电合成工艺研究[D]. 初晓东. 青岛科技大学, 2019(11)
- [3]快速测定及去除对氯苯甲醛副产盐酸中有机物的研究[J]. 杨志刚,吴中明,刘志勇,吴莹. 化工时刊, 2019(03)
- [4]对氯甲苯催化氧化制备对氯苯甲醛的研究进展[J]. 谢军,张腾,陈浪,尹双凤. 化工进展, 2019(01)
- [5]杀草丹降解菌株Acidovorax sp. T1的分离鉴定、降解途径及关键酶基因克隆[D]. 褚翠伟. 南京农业大学, 2017(07)
- [6]应用双极膜技术成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛的研究[J]. 李忠贵,鲁民,陈日耀,陈晓,郑曦. 应用化工, 2015(09)
- [7]甲苯类芳香烃液相氧化制备醛的绿色工艺研究[D]. 巫先坤. 南京大学, 2015(05)
- [8]SiO2-PVDF双极膜的制备及成对电合成丁二酸和对氯苯甲醛的中试研究[D]. 鲁民. 福建师范大学, 2015(07)
- [9]吡嗪酮的合成工艺与芳基异恶唑三嗪酮的合成[D]. 王丛文. 合肥工业大学, 2010(04)
- [10]化学复合山梨醇缩醛类成核剂的合成、结构表征及在聚丙烯中的应用[J]. 史建公,刘志坚,张敏宏,赵桂良,石勤智,杨万泰,赵丽梅. 科技导报, 2009(20)