一、用五氟苄基溴对五氯酚进行衍生化的方法（论文文献综述）
刘念,周润泽,刘洋,王燕燕[1]（2021）在《涡旋提取-衍生-气相色谱质谱法测定中低温煤焦油中18种酚类化合物》文中研究指明采用涡旋振荡对中低温煤焦油样品中酚类化合物进行溶剂提取,选用五氟苄基溴对其进行衍生,利用硅胶填充固相萃取柱对样品中杂质进行分离,采用气相色谱-质谱联用仪测定酚类化合物的含量。同时优化了样品提取过程,优化了涡旋提取的条件以及衍生的过程,筛选了最佳的固相萃取条件,大大减少了前处理时间。该方法检出限为0.02 mg·kg-1～0.07 mg·kg-1,实际煤焦油样品的相对偏差小于20%,满足测试要求。
侯博,范艳,韩永辉,张国龙,安国荣[2]（2022）在《酸碱净化-改进的衍生化气相色谱/质谱法测定土壤中11种酚类化合物》文中研究指明实现了土壤经有机溶剂快速提取,经酸碱净化,采用改进的五氟苄基溴方法衍生后,建立了气相色谱-质谱法同时测定土壤中11种酚类化合物的新方法。目标化合物通过SIM方式扫描,对保留时间和特征离子定性,通过内标法定量。土壤采用二氯甲烷/正己烷共同提取后,在酸碱净化过程中优化了不同萃取溶剂比例和不同体系下五氟苄基溴衍生效果的影响,以及考查了不同衍生温度和时间的作用。当取样量10 g时,11种酚类化合物方法检出限为1.06～4.21μg/kg,低、中、高基质加标回收率为75.9%～93.9%,相对标准偏差（RSDs）为4.6%～8.2%。
张权,刘利亚,吴玉田,李磊,刘文政,郭华,陈庆园[3]（2021）在《气相色谱-串联质谱法测定竹木砧板表层中五氯酚的含量》文中研究说明建立了气相色谱-串联质谱法测定竹木砧板中五氯酚含量的方法。通过表层取样法与九点式布点法联合制备样品后,在2.00 g样品中加入10.0 mg·L-1的2,4,6-三溴酚内标溶液50μL,以体积比1∶9的乙酸乙酯-正己烷混合液10 mL为提取剂,经SLC固相萃取柱净化后,洗脱液氮吹至1.0 mL,用体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合液进行衍生。样品衍生后,在Agilent J&W DB-5MS石英毛细管色谱柱上采用柱升温程序进行分离。质谱分析中采用多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:五氯酚的质量浓度在25～800μg·L-1内与五氯酚衍生物和2,4,6-三溴酚衍生物的峰面积比值呈线性关系,检出限（3S/N）为0.003 mg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为86.0%～96.0%,测定值的相对标准偏差（n=5）均小于5.0%。按此方法对80份竹木砧板样品开展食品安全风险专项监测,发现非定型包装竹木砧板中五氯酚高残留量(高达384.350 mg·kg-1)的风险隐患,为相关部门提供了风险预警。
崔君,顾华,张强[4]（2021）在《改进的五氟苄基溴衍生化反应测定水中酚类化合物》文中指出建立了气相色谱-质谱法测定水中6种酚类化合物（2,6-二氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,4,5-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚和五氯酚）的方法。样品经二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶剂萃取后,用旋转蒸发浓缩至1 mL,加入五氟苄基溴进行改进版衍生化反应,产物用DB-5 mS毛细管柱分离,采用选择离子监测模式测定。酚类化合物的检出限在0.05～0.13μg/L之间。目标物在0.05～1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9972～0.9983。以地下水水样为基体,加入3个浓度水平的标准溶液进行加标回收实验,加标回收率在60.4%～109.6%,相对标准偏差在0.1%～12%之间。
苏婉婷[5]（2020）在《微萃取—气相色谱法测定尿中环己醇、甲氧基乙酸的方法研究》文中研究表明目的（1）环己酮是重要的工业溶剂,可通过皮肤及呼吸道进入人体。接触环己酮会产生中枢神经系统及造血系统毒害作用,环己酮经代谢后转化为环己醇,并以葡萄糖醛酸结合态形式随尿液排出。美国政府工业卫生学家协会（ACGIH）规定将班末尿中环己醇含量作为环己酮的接触指标,生物接触限值（BEI）为8.0mg/L;目前国内外关于尿中环己醇的检测方法研究较少,我国尚未制定环己酮的生物接触限值指标及其检测方法。本研究旨在建立环己酮代谢物尿中环己醇测定的顶空固相微萃取气相色谱法,为我国制定职业接触环己酮的生物标志物检测方法提供技术支撑。（2）乙二醇单甲醚在工业中作为涂料溶剂、匀染剂及有机合成中间体被广泛使用,通过皮肤或呼吸道进入人体后,引发免疫系统、造血系统和雄性生殖器官毒性作用,在体内被氧化为甲氧基乙酸（MAA）,经尿液排出。德国科学研究联合会（DFG）制定的乙二醇单甲醚生物标志物-尿中甲氧基乙酸的生物制剂耐受值（BAT）为15mg/g肌酐（18mg/L）。目前我国尚未制定乙二醇单甲醚的生物接触限值指标及其检测方法。本研究旨在建立尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法,为我国制定职业接触乙二醇单甲醚的生物标志物MAA的检测方法提供技术支撑。方法尿中环己醇、甲氧基乙酸的前处理方法分别为顶空-固相微萃取（HS-SPME）、柱前衍生-液液微萃取,分析仪器为气相色谱。（1）尿中环己醇的检测:尿样经β-葡萄糖醛酸酶水解后,环己醇结合态转化为游离态,随后加入盐析剂以提高离子强度,置于顶空瓶中于恒温水浴锅水浴,同时插入SPME萃取头,待分配平衡后取出萃取头,插入气相色谱气化室解吸,毛细管柱分离,FID检测器检测。探究盐析剂种类及用量、萃取头种类、萃取温度、萃取时间、解吸时间等,以寻求最佳萃取条件。探究精密度、加标回收率、样品稳定性试验等方法学性能指标。同时进行动物及人体尿样的分析测定,验证方法的实用性。（2）尿中甲氧基乙酸的检测:尿中甲氧基乙酸在一定pH的磷酸盐缓冲液体系下,与五氟苄基溴衍生生成五氟苄基甲氧基乙酸酯,衍生后的样品经0.45μm滤膜过滤后,用少量二氯甲烷萃取富集,取萃取有机相注入气相色谱进样口,毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。采用内标法进行定量,叔丁氧基乙酸作为内标物。探究磷酸盐缓冲液p H、衍生剂种类、衍生剂用量、衍生温度、衍生时间等对衍生效率的影响,萃取剂用量对萃取效率的影响。测定精密度、加标回收率、线性关系等方法学性能指标。使用该方法测定人体尿样以验证方法可靠性。结果（1）尿中环己醇的顶空-固相微萃取:选择2.0g氯化钠作为盐析剂,碳烯/聚二甲基硅氧烷萃取头（75μm,CAR/PDMS）萃取尿中环己醇,于50℃下水浴20min,220℃下解吸5min,DB-5毛细管柱分离,FID检测器检测。检测器温度250℃,载气（氮气）流量0.5m L/min,分离比1:10。使用程序升温,初始温度为30℃,保持1min,随后以5℃/min升至80℃,此时待测峰与杂质峰分离,峰形较好。环己醇浓度在0.1～5.0mg/L时线性关系良好,标曲方程Y=161.21X+8.5577,r=0.999,检出限为0.03 mg/L,定量下限0.10 mg/L,低、中、高三种浓度加标回收率为84.5%～96.3%,日间精密度3.81%～6.00%。（2）尿中甲氧基乙酸的衍生萃取:取1.00m L尿样,加入1.00mL p H=6的磷酸盐缓冲液、100μL 100mg/L的叔丁氧基乙酸（内标物）、200μL 15%的五氟苄基溴,将反应体系置于90℃水浴锅中衍生40min后取出,冷却至室温,混合液经0.45μm针头过滤器过滤后,加入200μL二氯甲烷,混合震荡后以3000r/min离心5min,吸取下层有机相注入气相色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。气化室温度为180℃,检测器温度210℃,使用程序升温:初温70℃,保持2min,以10℃/min升至130℃,再以5℃/min升至150℃。载气（氮气）流量:2mL/min,分流比:20:1,进样量1μL。以MAA衍生物与内标衍生物峰面积比值为y轴,MAA浓度为x轴绘制标准曲线,在0.6～60.0mg/L范围内线性关系良好,Y=0.4404X+0.0172,r=0.999,检出限为0.13mg/L,低、中、高三种浓度加标回收率为76.6%～110.7%,日间精密度8.00%～8.82%。结论（1）采用顶空-固相微萃取技术对尿中环己醇进行前处理,集萃取、富集、进样于一体,操作简便,与液液萃取法相比,有效减少了尿中基质的干扰,不使用有机溶剂。该方法检出限低、精密度高,适用于职业接触环己酮人群尿中环己醇的检测。（2）使用五氟苄基溴对尿中甲氧基乙酸进行衍生,低毒高效,衍生产物性质稳定,响应值高,同时结合液液微萃取法萃取富集。方法检出限低、有机试剂用量少,适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。（3）建立的两种新方法均满足《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》（GBZ/T 210.5-2008）的要求。（4）将建立的方法应用于人群及动物尿样的测定,验证方法可靠性,可为我国制定尿中环己醇、甲氧基乙酸生物接触限值和检测方法提供技术依据。
朱萌萌,叶群,胡松,黎斌,周婷婷,刘小羽,胡晋峰,周敏[6]（2019）在《气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种酸性除草剂的残留量》文中进行了进一步梳理取茶叶样品5.00g,用水[预先用50%（体积分数）盐酸溶液调节其酸度至pH 2.0]10.0mL浸泡30min。先后用乙腈超声提取2次（每次用乙腈20.0mL）,每次20min,离心,合并两次提取的上清液,先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干,加入乙腈-甲苯-乙酸（75+25+1）混合溶液（简称为ATA混合液）5.0mL溶解残渣,此溶液流经Cleanert Pestic Carb/NH2固相萃取柱净化。收集流出液（主液）,用ATA混合液15.0mL淋洗萃取柱,收集流出液并与主液合并,在常温条件下吹氮至近干。加入丙酮870μL溶解残渣。按文献报道的方法进行五氟苄溴（PFBBr）衍生化于60℃水浴中反应1.0h,用正己烷1.0mL提取所生成的衍生物。按所选条件用气相色谱-串联质谱法测定提取液中10种酸性除草剂的残留量。结果表明:10种酸性除草剂化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,检出限（3S/N）在0.022 3～1.54μg·kg-1。以红茶、绿茶和乌龙茶为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率在72.2%～109%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在0.10%～5.2%之间。
邓冬冬[7]（2019）在《地下水中五种农药液相色谱串联三重四级杆质谱方法的建立与应用》文中研究指明我国作为世界上的农药使用大国,农药污染的报道日益增多,而农药的高毒性及部分农药的三致效应导致其对环境和人类生产生活有着巨大的影响。2017年更新了地下水质量标准（GB/T 14848-2017）,我们需要建立能够覆盖新标准所有农药组分的分析方法。结合已有气相色谱串联质谱方法（GC-MS/MS）筛选后得到2,4-滴、2,4,6-三氯酚、五氯酚、草甘膦、涕灭威五种极性较大的农药组分。其利用GC-MS/MS方法回收率和检出限都难以达到测试要求,所以使用液相色谱串联三重四级杆质谱进行检测。草甘膦由于为两性极性化合物,一般要进行衍生化处理,前处理过复杂繁琐。而衍生化会对其他几种物质检测产生未知的干扰。所以需要建立一种无衍生化、快速、灵敏度高、准确性好的检测方法。实验对几种常见色谱柱进行了测试,优化了方法的质谱参数、液相参数。应用简单预处理后选择大体积直接进样的方法。利用实际样品检测并评价不同水型样品的基质效应。论文取得主要成果与认识如下:（1）对于极性偏大的这五种农药,采用对极性物质增强响应的亲水AQ色谱柱进行分离,分离效果良好。在水相流动相中加入碳酸氢铵增强草甘膦的响应并减少峰型的拖尾。（2）采用滤膜过滤后直接50μL样品进样,进行检测。对样品pH、滤膜吸附、样品溶剂因素进行了实验研究,获取了最佳预处理方案。并对方法的性能进行评估,获得五种农药的检出限在0.0931.051μg/L之间,均低于地下水质量标准的Ⅱ类水浓度,满足实际需要。（3）利用建立的方法对江苏盐城、贵州关岭等实际样品进行分析,结果表明对不同水型样品,在基质加标浓度为5μg/L,加标回收率在80%120%之间,相对标准偏差（RSD）小于10%。（4）对不同水型样品的基质效应进行了评价,结果表明,钙、镁离子在大于2 mmol/L条件下,对草甘膦的检测产生离子抑制效应;使用内标定量能够补偿草甘膦、2,4-滴因基质效应产生的离子抑制。
赵冬园[8]（2018）在《鲜蛋中五氯酚钠残留量检测方法的研究》文中指出五氯酚钠是一种有机氯农药,在自然环境中降解缓慢,可通过饲料等途径进入家禽体内并产生蓄积,从而导致蛋类食品中出现残留现象,对人体的危害极大。目前,我国国标仅有肉类食品和水质中五氯酚（及其钠盐）残留量的检测方法。由于肉制品和鲜蛋类食品中原料基质的成分差异比较大,鲜蛋的成分复杂,本底对试验结果干扰大,并不完全适用于现有两类国标方法的检测。因此迫切需要建立鲜蛋类食品中五氯酚钠的检测方法。主要研究结论如下:（1）通过单因素和响应面试验优化五氯酚钠的液液萃取提取条件为:三氯乙酸的添加量3m L,提取液配比9:1,离心时间4min,离心转速10000rpm。得到加标样品的回收率为78.56±1.02%,与响应面软件预测结果78.96%接近。（2）采用固相萃取技术对待测样品进行净化和浓缩,通过比较得出使用SLC固相萃取柱净化的回收率最高,乙腈洗脱液的添加量为4m L。（3）通过单因素和正交试验优化鲜蛋中五氯酚钠的最优衍生条件为:衍生液配比(V乙酸酐:V吡啶)为1:1,衍生时间为15min,衍生温度为60℃。在此条件下测定鲜蛋中五氯酚钠的回收率为76.9±0.95%。（4）在气相色谱分析过程中,选取TG-5MS毛细管色谱柱:30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚）进行组分分离,适宜的程序升温为:初始柱温80℃,保持2 min,然后以10℃/min,升至250℃,保持5min后再以10℃/min升至290℃,保持4min;进样口温度为230℃。在质谱端分析过程中,选取离子范围m/z为40～320amu对待测组分进行全扫描,通过提取特征离子色谱图分析确定五氯苯乙酸酯存在,且五氯苯乙酸酯的定性时间为16.57min。选取特征离子中266amu为定量离子,264amu、268amu、308amu为定性离子。（5）当鲜蛋中五氯酚钠残留量在10 ng/m L～200 ng/m L浓度范围内,曲线的线性良好。线性方程为:Y=-7254.4+1041.36X。相关系数r2=0.9994。进行试剂空白试验时,当保留时间为16.57min时,基线平整,无干扰峰,表明试剂对测试结果无干扰。样品回收率均在73.2%～88.6%之间,精密度为1.42%～4.18%,符合国标要求。采用实验室质控手段对加标五氯酚钠进行质控分析,得到的质控图符合可靠性检验要求,表明该检测方法准确可靠。
张权,李磊,林野,周贻兵,刘利亚,刘文政[9]（2017）在《正交实验优化BSTFA衍生-气相色谱法快速测定水中4种氯酚化合物》文中研究表明[目的]优化N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生-气相色谱法,快速测定水中4种氯酚类化合物。[方法]比较不同比例的提取溶剂（环己烷∶乙酸乙酯）对水中4种氯酚化合物（2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚）及内标（2,4-二溴酚）的提取效果。利用正交实验确定BSTFA衍生化的最佳条件（衍生介质、衍生化试剂用量、衍生温度、衍生时间）,采用气相色谱法-电子捕获检测器检测,内标法定量,快速测定水中4种氯酚类化合物,以验证方法的适用性。[结果]以体积比为4∶1的环己烷与乙酸乙酯为提取溶剂时的提取效果较好。正交实验结果显示,以体积比为4∶1的环己烷与乙酸乙酯为衍生介质、BSTFA衍生化试剂用量为140μL、衍生温度为80℃、衍生时间为30 min时,4种酚类化合物衍生效果最佳;方法学验证结果显示,4种氯酚化合物在相应浓度范围内的线性关系良好（R2>0.997）,检出限为0.01μg/L（2,4,6-三氯酚）0.8μg/L（2-氯酚）,定量限为0.05μg/L（2,4,6-三氯酚）3.0μg/L（2-氯酚）;不同浓度水平的加标回收率为85.2%101.2%,相对标准偏差为0.65%3.21%。100份生活饮用水样的检测结果显示,优化后的方法与国标检测方法的相对标准偏差为1.4%3.7%。[结论]该方法操作简单,定量准确,所用衍生试剂无毒,可应用于实际水样的快速检测。
王荟,李娟[10]（2016）在《酚类物质的3种衍生方法比较研究》文中研究指明对3类适用于酚类物质的衍生方法进行比较。结果显示,3种衍生方法均具有改善峰形、提高检测灵敏度、降低检出限等优势。其中七氟丁酸酐衍生法具有较大的腐蚀性;TMS衍生体系对水分非常敏感,需确保衍生体系脱水充分;五氟苄基溴衍生相对更成熟和完善。
二、用五氟苄基溴对五氯酚进行衍生化的方法（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、用五氟苄基溴对五氯酚进行衍生化的方法（论文提纲范文）
（1）涡旋提取-衍生-气相色谱质谱法测定中低温煤焦油中18种酚类化合物（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器与主要试剂 |
| 1.2 试验方法 |
| 1.3 气相色谱-质谱联用仪工作条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 样品提取 |
| 2.1.1 样品涡旋提取时间 |
| 2.1.2 样品涡旋提取转速 |
| 2.2 衍生化条件的优化 |
| 2.2.3 衍生化时间 |
| 2.2.4 衍生化用量 |
| 2.3 净化中洗脱剂的选择 |
| 2.4 标准曲线和方法检出限 |
| 2.5 中低温煤焦油样品分析 |
| 3 结语 |
（2）酸碱净化-改进的衍生化气相色谱/质谱法测定土壤中11种酚类化合物（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要仪器与试剂 |
| 1.2 土壤样品采集与保存 |
| 1.3 试样制备 |
| 1.3.1 样品提取 |
| 1.3.2 样品净化 |
| 1.3.3 衍生反应 |
| 1.4 仪器工作条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 衍生条件的选择 |
| 2.1.1 衍生试剂的选择 |
| 2.1.2 不同衍生环境及萃取试剂的选择 |
| 2.1.3 衍生时间、温度的优化 |
| 2.2 标准曲线、检出限、精密度、准确度试验 |
| 2.2.1 标准曲线与检出限 |
| 2.2.2 精密度与准确度试验 |
| 3 结论 |
（3）气相色谱-串联质谱法测定竹木砧板表层中五氯酚的含量（论文提纲范文）
| 1 试验部分 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 仪器工作条件 |
| 1) 色谱条件 |
| 2) 质谱条件 |
| 1.3 试验方法 |
| 1.3.1 样品制备 |
| 1.3.2 样品前处理 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 样品制备条件的优化 |
| 2.2 提取条件的优化 |
| 2.3 净化方式及衍生条件的优化 |
| 2.4 色谱行为 |
| 2.5 标准曲线与检出限 |
| 2.6 精密度和回收试验 |
| 2.7 样品分析及数据统计 |
（4）改进的五氟苄基溴衍生化反应测定水中酚类化合物（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.2.1 混合标准溶液 |
| 1.2.2 样品采集与保存 |
| 1.2.3 样品前处理 |
| 1.3 色谱-质谱条件 |
| 1.4 酚类化合物衍生物质谱图 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 衍生试剂选择 |
| 2.2 衍生温度 |
| 2.3 衍生时间 |
| 2.4 线性方程，相关系数和检出限 |
| 2.5 样品分析 |
| 3 结论 |
（5）微萃取—气相色谱法测定尿中环己醇、甲氧基乙酸的方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 1 尿中环己醇测定的顶空-固相微萃取气相色谱法 |
| 1.1 材料与方法 |
| 1.1.1 仪器与试剂 |
| 1.1.1.1 仪器 |
| 1.1.1.2 试剂及其配制 |
| 1.1.2 样品采集与保存 |
| 1.1.3 样品前处理 |
| 1.1.4 标准系列配制 |
| 1.1.5 气相色谱条件 |
| 1.2 结果与讨论 |
| 1.2.1 气相色谱条件的选择 |
| 1.2.2 固相微萃取条件的选择 |
| 1.2.2.1 萃取头种类 |
| 1.2.2.2 萃取时间 |
| 1.2.2.3 盐析剂种类及加入量 |
| 1.2.2.4 萃取温度 |
| 1.2.2.5 解吸温度与时间 |
| 1.2.3 水解方法的选择 |
| 1.2.4 方法学性能指标 |
| 1.2.4.1 方法的工作曲线、检出限(LOD)、定量下限(LOQ) |
| 1.2.4.2 方法的精密度与加标回收率 |
| 1.2.4.3 样品稳定性 |
| 1.2.4.4 实际尿样的测定 |
| 1.2.5 不确定度分析 |
| 1.2.5.1 不确定度来源和评定 |
| 1.2.5.2 合成不确定度和扩展不确定度 |
| 1.2.5.3 不确定度分析 |
| 2 尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱法 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.1.1 仪器 |
| 2.1.1.2 试剂及其配制 |
| 2.1.2 样品采集与保存 |
| 2.1.3 样品前处理 |
| 2.1.4 标准系列配制 |
| 2.1.5 气相色谱条件 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 气相色谱条件的选择 |
| 2.2.2 衍生条件的选择 |
| 2.2.2.1 衍生剂种类 |
| 2.2.2.2 衍生剂用量 |
| 2.2.2.3 衍生时间 |
| 2.2.2.4 衍生温度 |
| 2.2.2.5 缓冲液pH |
| 2.2.3 萃取剂及用量的选择 |
| 2.2.4 方法学性能指标 |
| 2.2.4.1 方法的工作曲线、检出限(LOD)、定量下限(LOQ) |
| 2.2.4.2 方法的精密度与加标回收率 |
| 2.2.4.3 实际尿样的测定 |
| 2.2.5 不确定度分析 |
| 2.2.5.1 不确定度来源和评定 |
| 2.2.5.2 合成不确定度和扩展不确定度 |
| 2.2.5.3 不确定度分析 |
| 3 结论与展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 综述:尿中生物标志物的检测技术进展 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目 |
（6）气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种酸性除草剂的残留量（论文提纲范文）
| 1 试验部分 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 仪器工作条件 |
| 1.3 试验方法 |
| 1.3.1 提取 |
| 1.3.2 净化 |
| 1.3.3 衍生化 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 色谱行为 |
| 2.2 提取溶剂的选择 |
| 2.3 提取溶剂酸度的选择 |
| 2.4 衍生化试剂的选择 |
| 2.5 衍生化温度的选择 |
| 2.6 衍生化时间的选择 |
| 2.7 标准曲线、检出限和测定下限 |
| 2.8 精密度和回收试验 |
| 2.9 样品分析 |
（7）地下水中五种农药液相色谱串联三重四级杆质谱方法的建立与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 五种农药概况 |
| 1.1.2 地下水中被检测水平 |
| 1.1.3 液相色谱串联三重四级杆质谱检测方法 |
| 1.2 研究现状 |
| 1.2.1 五种农药检测方法概述 |
| 1.2.2 五种农药预处理方法概述 |
| 1.3 科学问题与项目依托 |
| 1.3.1 科学问题的识别 |
| 1.3.2 项目依托 |
| 1.4 研究内容与技术路线 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 技术路线 |
| 第2章 五种农药的液相色谱串联三重四级杆质谱方法优化 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料和方法 |
| 2.2.1 实验试剂与材料 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.3 结果分析与讨论 |
| 2.3.1 质谱参数优化 |
| 2.3.2 液相色谱柱的优选 |
| 2.3.3 液相参数优化 |
| 2.4 小结 |
| 第3章 预处理方法与方法性能验证 |
| 3.1 预处理方法 |
| 3.1.1 实验试剂和材料 |
| 3.1.2 实验方法 |
| 3.1.3 结果分析与讨论 |
| 3.2 方法建立及其性能验证 |
| 3.2.1 大体积直接进样方法建立 |
| 3.2.2 标准曲线的评价 |
| 3.2.3 检出限的确定 |
| 3.2.4 方法准确性 |
| 3.3 小结 |
| 第4章 实际样品检测分析与基质效应评价及影响因素 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实际样品检测与基质效应评价 |
| 4.2.1 研究区概况 |
| 4.2.2 检测结果 |
| 4.2.3 不同水型实际样品基质效应评价 |
| 4.3 影响基质效应因素 |
| 4.3.1 影响基质效应因素分析 |
| 4.3.2 实验材料与方法 |
| 4.3.3 实验结果与分析 |
| 4.4 方法适用性评价 |
| 4.5 小结 |
| 第5章 结论与建议 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 建议 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 个人简历 |
（8）鲜蛋中五氯酚钠残留量检测方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 五氯酚钠概述 |
| 1.1.1 五氯酚钠的理化和毒理学性质 |
| 1.1.2 五氯酚钠的应用 |
| 1.1.3 五氯酚钠残留的危害 |
| 1.1.4 国内外对五氯酚钠的管理 |
| 1.2 五氯酚钠残留量检测的研究现状 |
| 1.2.1 样品前处理 |
| 1.2.2 五氯酚钠残留量的仪器分析方法 |
| 1.2.3 五氯酚钠残留量检测方法的评价 |
| 1.3 本课题研究目的、意义及主要内容 |
| 1.3.1 研究目的及意义 |
| 1.3.2 主要研究内容 |
| 第二章 鲜蛋中五氯酚钠前处理条件的优化 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与设备 |
| 2.2.1 材料与试剂 |
| 2.2.2 主要仪器与设备 |
| 2.3 试验方法 |
| 2.3.1 样品前处理方法 |
| 2.3.2 五氯酚钠残留量的测定 |
| 2.3.3 液液萃取单因素试验设计 |
| 2.3.4 液液萃取响应面试验设计 |
| 2.3.5 固相萃取条件的优化 |
| 2.3.6 衍生条件单因素试验设计 |
| 2.3.7 衍生条件正交试验设计 |
| 2.4 结果与分析 |
| 2.4.1 五氯酚钠标准曲线绘制 |
| 2.4.2 液液萃取单因素试验 |
| 2.4.3 液液萃取响应面优化 |
| 2.4.4 固相萃取净化条件的优化 |
| 2.4.5 衍生条件单因素试验 |
| 2.4.6 衍生条件正交试验 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 鲜蛋中五氯酚钠残留量仪器分析条件的优化 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与设备 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 主要仪器与设备 |
| 3.3 试验方法 |
| 3.3.1 色谱条件 |
| 3.3.2 质谱条件 |
| 3.3.3 标准工作液的配制 |
| 3.3.4 样品前处理 |
| 3.4 结果与分析 |
| 3.4.1 气相色谱分析条件的优化 |
| 3.4.2 质谱分析条件的优化 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 鲜蛋中五氯酚钠残留量检测方法的评价 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与设备 |
| 4.2.1 材料与试剂 |
| 4.2.2 主要仪器设备 |
| 4.3 试验方法 |
| 4.3.1 标准工作液的配制 |
| 4.3.2 样品前处理 |
| 4.3.3 色谱条件 |
| 4.3.4 质谱条件 |
| 4.4 结果与分析 |
| 4.4.1 标准工作曲线及线性范围 |
| 4.4.2 试剂空白试验 |
| 4.4.3 回收率和精密度的测定 |
| 4.4.4 五氯酚钠质量控制图分析 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（9）正交实验优化BSTFA衍生-气相色谱法快速测定水中4种氯酚化合物（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 内标样品的前处理 |
| 1.3 标准溶液的配制 |
| 1.3 仪器分析条件 |
| 1.3.1 色谱条件 |
| 1.3.2 提取溶剂比例的优化 |
| 1.3.3 正交实验设计优化氯酚类化合物衍生化条件 |
| 1.4 方法学验证 |
| 1.4.1 方法的检出限、定量限及线性范围 |
| 1.4.2 方法的加标回收率和精密度 |
| 1.4.3 实标样品的测定 |
| 2 结果 |
| 2.1 氯酚化合物及内标的色谱图 |
| 2.2 提取溶剂比例的选择 |
| 2.3 酚类衍生化条件的优化 |
| 2.4 方法学验证结果 |
| 2.4.1 方法的检出限、定量限及线性范围 |
| 2.4.2 方法的加标回收率和精密度 |
| 2.4.3 实际样品的测定 |
| 3 讨论 |
（10）酚类物质的3种衍生方法比较研究（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 衍生方法 |
| 1.3 仪器条件 |
| 1.3.1 气相色谱条件 |
| 1.3.2 质谱条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 仪器分析参数 |
| 2.2 衍生效果 |
| 2.3 方法性能分析与比较 |
| 2.3.1 酰化衍生 |
| 2.3.2 硅烷基化衍生 |
| 2.3.3 烷基化衍生 |
| 3 结语 |
四、用五氟苄基溴对五氯酚进行衍生化的方法（论文参考文献）
- [1]涡旋提取-衍生-气相色谱质谱法测定中低温煤焦油中18种酚类化合物[J]. 刘念,周润泽,刘洋,王燕燕. 江西化工, 2021(06)
- [2]酸碱净化-改进的衍生化气相色谱/质谱法测定土壤中11种酚类化合物[J]. 侯博,范艳,韩永辉,张国龙,安国荣. 化学试剂, 2022(01)
- [3]气相色谱-串联质谱法测定竹木砧板表层中五氯酚的含量[J]. 张权,刘利亚,吴玉田,李磊,刘文政,郭华,陈庆园. 理化检验(化学分册), 2021(10)
- [4]改进的五氟苄基溴衍生化反应测定水中酚类化合物[J]. 崔君,顾华,张强. 分析试验室, 2021(01)
- [5]微萃取—气相色谱法测定尿中环己醇、甲氧基乙酸的方法研究[D]. 苏婉婷. 武汉科技大学, 2020(01)
- [6]气相色谱-串联质谱法测定茶叶中10种酸性除草剂的残留量[J]. 朱萌萌,叶群,胡松,黎斌,周婷婷,刘小羽,胡晋峰,周敏. 理化检验(化学分册), 2019(07)
- [7]地下水中五种农药液相色谱串联三重四级杆质谱方法的建立与应用[D]. 邓冬冬. 中国地质大学(北京), 2019(02)
- [8]鲜蛋中五氯酚钠残留量检测方法的研究[D]. 赵冬园. 沈阳农业大学, 2018(03)
- [9]正交实验优化BSTFA衍生-气相色谱法快速测定水中4种氯酚化合物[J]. 张权,李磊,林野,周贻兵,刘利亚,刘文政. 环境与职业医学, 2017(09)
- [10]酚类物质的3种衍生方法比较研究[J]. 王荟,李娟. 环境监控与预警, 2016(06)
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