一、XDA-1大孔吸附树脂对甘草酸及甘草总黄酮的吸附分离(论文文献综述)
乙凯强[1](2021)在《甘草中活性成分连续提取纯化及多孔炭材料制备工艺研究》文中指出本文主要对甘草中的活性物质甘草酸、甘草多糖、甘草总黄酮进行连续提取,并分别研究了它们的纯化工艺;再以甘草渣为原料,制备多孔炭电极材料,并探究其电化学性能,从而实现甘草综合利用和提高其经济价值的目的。1.以甘草为原料,通过单因素与正交实验对甘草酸的提取、纯化工艺进行筛选与优化,得到最佳提取工艺条件:采用热回流提取方式、0.1%氨水溶液为溶剂、固液比1:10、温度85℃、提取时间3 h、提取2次,甘草酸的最高收率达9.05%;最佳纯化工艺条件:采用酸沉工艺纯化,浓缩倍数为6倍、p H为1.5、沉降12 h,甘草酸粗品含量为54.18%,收率达4.08%。2.以甘草酸粗品为原料,通过单因素与正交实验对甘草酸粗品复溶以及制备甘草酸单钾盐的最佳工艺条件筛选,得到最佳复溶工艺条件:固液比1:10、提取2 h、提取温度50℃、提取2次,甘草酸粗品的复溶率达92.3%。甘草酸单钾盐最佳制备工艺条件:p H为7.5、冰醋酸用量为1倍、95%乙醇用量为20倍、沉降时间12 h,甘草酸单钾盐最佳收率为59.50%,含量为72.32%。3.实验研究表明提取甘草酸时甘草多糖与甘草酸一并被提取出来,因此以前期实验甘草酸纯化工艺中获得的滤液为原料,采用单因素与正交实验对甘草多糖分离纯化的最佳工艺条件进行筛选,得到最佳工艺条件:将甘草酸滤液调p H至中性、提取液浓缩10倍、乙醇浓度为80%、醇沉16 h,甘草多糖收率为4.11%,含量为31.10%;纯化工艺采用三氯乙酸与Sevage法结合,得到按固液比1:5,三氯乙酸浓度为7%,搅拌0.5 h,过滤醇沉,得到甘草多糖为白色,含量为38.50%,收率为89.00%;在Sevage方法中,氯仿-正丁醇溶液量为原溶液的0.2倍、震荡30 min、除蛋白4次,过滤醇沉烘干得到甘草多糖平均含量为46.90%,收率为84.10%。4.以提取甘草酸、甘草多糖后的甘草渣为原料,通过单因素与正交实验进行甘草渣中总黄酮的提取及纯化工艺筛选,得到最佳提取工艺:采用热回流提取法、固液比为1:8、提取温度为80℃、时间为3 h、次数为2次,甘草总黄酮的的收率稳定在1.30%;纯化工艺采用乙酸乙酯-水超声萃取的方法,固液比1:10、萃取1 h、萃取3次,得到总黄酮含量为42.20%,收率为70.4%,同时对废液中的黄酮进行回收,最终总黄酮的含量为42.28%,收率在1.30%左右。5.对三种活性物质提取纯化工艺进行中试试验,每组以6.4 kg甘草为原料,在最佳工艺条件参数下得到如下成果:甘草酸粗品收率4.16%,含量53.20%,甘草酸单钾盐收率2.40%,含量73.40%;甘草多糖收率都稳定在3.20%左右,含量46.00%;甘草总黄酮收率在1.28%左右,含量在43.60%左右。6.以提取完活性物质的甘草渣为原料制备多孔炭作电极材料,筛选了工艺条件并对材料的电化学性能进行表征。得到的最佳工艺条件:400℃下预炭化2 h,质量比为1:1的KOH作活化剂、800℃下炭化2 h,在该条件下,材料在0.5 A/g下比电容为322 F/g,从0.5 A/g到10 A/g,电容保持率为73%,并且在1A/g的电流密度进行5000次循环充放电之后,循环性能仍能维持在93%,比表面积达到2103 m2/g。
王子剑[2](2020)在《甘草黄酮的提取纯化与水溶性纳米粒子的制备及评价》文中研究说明甘草是一种极富营养和疗效的植物药,通常被广泛用作食品和药品等。到目前为止,从甘草中已分离出将近400种化学成分,包括大约300种黄酮类化合物和20种以上的三萜类化合物。甘草黄酮类化合物具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤和皮肤美白等药理活性,但是由于其水溶性差,生物利用度低,很大地限制了甘草黄酮类化合物在食品和药品等领域中的应用。目前针对甘草黄酮的研究主要集中在药理活性和提取纯化方面,增溶研究方面较少,并且其提取纯化采用的是传统的醇提法、水提法和大孔吸附树脂法等,普遍存在成本高,耗时长,残留试剂有毒等缺点。为了更好地开发和利用甘草黄酮,本研究对乌拉尔甘草根中的甘草黄酮进行高效绿色提取,进一步分离纯化得到高纯度的甘草黄酮,并且通过反溶剂重结晶法制备了甘草黄酮纳米粒子,目的是改善其水溶性和生物利用度。研究结果如下:1、本研究以十二烷基硫酸钠为表面活性剂,采用超声微波辅助胶束提取法对甘草黄酮进行提取,通过单因素和响应面法对提取工艺参数进行优化,以甘草黄酮提取率为指标,最终得到的最优工艺参数为:十二烷基硫酸钠的质量分数为2%,液料比为21,微波功率为832 W,时间为10 min,在此最优条件下,甘草黄酮的提取率达到3.65%。采用80%乙醇热回流法对甘草黄酮重复提取3次,其提取率达到3.71%。2、采用乙酸乙酯对提取液进行预处理,重复萃取3次,合并乙酸乙酯萃取液,干燥后获得甘草黄酮粗品,纯度为36.47%,回收率为92.80%,采用液相色谱法对甘草黄酮粗品进行测定,其中刺甘草查尔酮和异甘草素的含量分别为0.55%和0.56%。采用金属络合法对黄酮粗品进行纯化,通过单因素法对工艺参数进行优化,得到的最优工艺参数为:甘草黄酮浓度为2 mg/mL,甘草黄酮与氯化钙的质量比为1:0.3,溶液pH为10。在此最优条件下获得甘草黄酮粗品,纯度为63.56%,回收率为77.27%,通过液相色谱法测得其中刺甘草查尔酮和异甘草素的含量分别为0.81%和1.46%。进一步采用反溶剂重结晶法对甘草黄酮粗品进行纯化,通过单因素和响应面法对工艺参数进行优化,最终得到的最优工艺参数为:时间为1 min,温度为27℃,反溶剂与溶剂比为 12,甘草黄酮浓度为 82 mg/mL,在此最优条件下,甘草黄酮的纯度为90.32%,回收率为88.98%,通过液相色谱法测得其中刺甘草查尔酮和异甘草素的含量分别为1.12%和2.42%。3、采用反溶剂重结晶法制备了甘草黄酮纳米混悬液,考察不同因素对甘草黄酮纳米混悬液粒径的影响,通过单因素实验方法对工艺参数进行优化,得到的最优工艺参数为:泊洛沙姆188含量为0.3%,沉积温度为40℃,搅拌速度为750 r/min,滴加速度为5 mL/min,反溶剂与溶剂的体积比12,沉积时间为20 min,甘草黄酮浓度为50 mg/mL。在此最优条件下,甘草黄酮纳米混悬液的粒径为95 nm,冻干后甘草黄酮纳米粒子粉体的粒径为108.2 nm。通过扫描电镜对甘草黄酮原药与甘草黄酮纳米粒子进行形态表征,与原药相比,甘草黄酮纳米粒子呈现出均匀的球形形态,且粒径远远小于原药的41.8μm。通过XRD,TG,DSC分析可以得出,甘草黄酮纳米粒子没有形成新的晶体,基本以一种无定形态的方式存在。对甘草黄酮纳米粒子进行溶剂残留的检测,最终得到甘草黄酮纳米粒子中的甲醇含量为22.94 ppm,残留甲醇的含量低于ICH对Ⅱ类溶剂甲醇的限量3000 ppm,符合ICH指南,可用于制药。4、测定了甘草黄酮原药和甘草黄酮-羟丙基-β-环糊精(1:0,1:1,1:2,1:3,1:4,1:5,1:6,1:7,1:8,1:9)纳米粒子冻干粉中刺甘草查尔酮、甘草查尔酮A和总黄酮在水中的饱和溶解度,甘草黄酮原药中的刺甘草查尔酮和甘草查尔酮A的饱和溶解度为0.0198 mg/mL,0.0021 mg/mL;甘草黄酮-羟丙基-β-环糊精(1:0,1:1,1:2,1:3,1:4,1:5,1:6,1:7,1:8,1:9)纳米粒子冻干粉中刺甘草查尔酮的饱和溶解度为0.14,0.46,0.63,0.70,0.79,0.73,0.76,0.77,0.72,0.69 mg/mL,甘草黄酮-羟丙基-β-环糊精(1:0,1:1,1:2,1:3,1:4,1:5,1:6,1:7,1:8,1:9)纳米粒子冻干粉中甘草查尔酮A的饱和溶解度为0.82,1.61,1.70,1.73,1.78,1.77,1.77,1.80,1.75,1.76 mg/mL,实验结果得出冻干的最优条件为:甘草黄酮与羟丙基-β-环糊精的比为1:4。甘草黄酮原药中总黄酮的饱和溶解度为 8.03 mg/mL,甘草黄酮-羟丙基-β-环糊精(1:0,1:1,1:2,1:3,1:4,1:5,1:6,1:7,1:8,1:9)纳米粒子冻干粉中总黄酮的饱和溶解度为30,170.23,181.21,183.23,200.25,197.34,196.78,198.26,186.23,187.23 mg/mL,实验结果得出冻干的最优条件为:甘草黄酮与羟丙基-β-环糊精的比为1:4,与上述实验结果一致,在此最优冻干条件下,甘草黄酮纳米粒子冻干粉中总黄酮在水中的饱和溶解度是原药的25倍。然后测定了甘草黄酮原药和甘草黄酮纳米粒子冻干粉中刺甘草查尔酮、甘草查尔酮A和总黄酮在人工肠液与人工胃液中的体外溶出率,在720 min时,甘草黄酮纳米粒子冻干粉中刺甘草查尔酮与甘草查尔酮A在人工肠液中的最大溶出率分别为51.33%和73.44%,是原药中刺甘草查尔酮与甘草查尔酮A的4.09倍和69.66倍;在720 min时,甘草黄酮纳米粒子冻干粉中刺甘草查尔酮与甘草查尔酮A在人工胃液中的最大溶出率分别为5 6.84%和97.46%,是原药中刺甘草查尔酮与甘草查尔酮A的2.63倍和8.92倍。在720 min时,甘草黄酮纳米粒子冻干粉中总黄酮在人工肠液中的最大溶出率为75.82%,是原药中总黄酮的9.63倍;在720 min时,甘草黄酮纳米粒子冻干粉中总黄酮在人工胃液中的最大溶出率为60.65%,是原药中总黄酮的11.66倍。因此该实验结果说明制备的甘草黄酮纳米粒子展现出了更高的溶出率,大大改善了甘草黄酮的水溶性。5、测定了甘草黄酮原药与甘草黄酮纳米粒子在大鼠体内的抗氧化性,当剂量为300 mg/kg,灌胃在28天时,甘草黄酮原药与甘草黄酮纳米粒子的MDA含量为2.18 nmol/mL和1.12 nmol/mL;当剂量为300 mg/kg,灌胃在14天时,甘草黄酮原药与甘草黄酮纳米粒子的CAT活性为6.09 U/mL和6.96 U/mL;当剂量为100 mg/kg,灌胃在28天时,甘草黄酮原药与甘草黄酮纳米粒子的GSH-PX活性为8.36 U/mg和9.39 U/mg;当剂量为300 mg/kg,灌胃在28天时,甘草黄酮原药与甘草黄酮纳米粒子的T-SOD活性为370.76 U/mL和392.85 U/mL;实验结果表明,相比甘草黄酮原药,甘草黄酮纳米粒子具有更强的抗氧化活性。6、测定了甘草黄酮原药与甘草黄酮纳米粒子冻干粉中刺甘草查尔酮与甘草查尔酮A在大鼠体内的生物利用度,实验结果为:在灌胃60 min之后,甘草黄酮原药中刺甘草查尔酮与甘草查尔酮A的最大血浆药物浓度达到4.98 ng/mL和24.72 ng/mL;在灌胃90 min之后甘草黄酮纳米粒子中刺甘草查尔酮与甘草查尔酮A的最大血浆药物浓度达到67.62 ng/mL和242.94 ng/mL。甘草黄酮纳米粒子中刺甘草查尔酮与甘草查尔酮A的生物利用度是原药中刺甘草查尔酮与甘草查尔酮A的10.63倍与6.54倍。7、测定了甘草黄酮纳米粒子在大鼠体内的毒性实验,在实验期间所有组的大鼠未表现出异常行为,由肝脏的组织病理学观察结果知,与对照组相比,在组织结构与细胞中没有发现明显的由药物引起的病理变化,实验结果表明在剂量达到800 mg/kg时,甘草黄酮纳米粒子对SD大鼠没有毒性,表现出良好的生物安全性。
康彤[3](2019)在《甘草黄酮的提取、纯化及活性研究》文中指出黄酮是我国药食同源植物甘草的主要活性成分之一,具有广泛的生理功能,包括镇咳,抗炎,抗氧化,降血糖,保肝,抗癌,增强免疫力等。多数国内外学者对于研究甘草的具有生物活性功效的成分主要是集中在多糖类、三萜类和甘草酸等物质,但是对于甘草中黄酮具体成分单体分离纯化、结构分析的研究相对较少。课题的主要研究内容和结果如下:首先采用国标和文献方法对甘草黄酮中的基本成分进行测定,结果表明:水分含量为5.34±0.02%,灰分为2.87±0.15%,脂肪含量为3.91±0.28%,可溶性总糖含量为21.15±0.09%,蛋白质含量为8.24±0.35%,本文研究的主要成分甘草总黄酮含量为 7.33±0.10%。探讨了料液比、乙醇浓度、提取时间、提取温度对有机溶剂提取甘草总黄酮的影响,通过单因素和正交试验优化提取工艺,得到最优条件为:提取温度75℃,提取时间2.5 h,料液比1:15(g/mL),乙醇浓度95%,在此工艺条件下甘草黄酮得率为 8.88±0.04%。通过对大孔吸附树脂对甘草黄酮粗品的精制得到精制黄酮,结果为选用D101大孔吸附树脂,上样量为2 BV,样液pH=6.18(原液),洗脱液乙醇浓度60%,用量4 BV,纯化后收率为63.3%,黄酮含量达到66.8%。然后硅胶柱层析进一步纯化甘草黄酮主要得到了三种化合物T-1、T-2和T-3,对纯化后的三种化合物经过薄层色谱初步检测以及HPLC的检测得到纯化后的单体纯度为99.7963%,96.5464%和98.1409%。再应用核磁共振和质谱对其进行了结构表征。采用旋光仪测定 T-3 比旋光度+28.7°。采用 TLC、MS、1H-NMR、13C-NMR、HMQC、HMBC、DEPT对T-1、T-2和T-3进行结构分析。相对分子质量577.6957 Da、577.6957 Da 和 570.6305 Da,分子式 C34H42O8,C34H4208 和 C31H38O10,证实三种化合物均为新化合物。最后采用体外抗氧化模型、体外降血糖模型和体外降血脂模型对甘草黄酮粗提物、精制黄酮、T-1、T-2和T-3的抗氧化、降血糖和降血脂活性进行分析。可以得到:化合物T-1、T-2和精制黄酮的抗氧化能力高于化合物T-3的抗氧化能力,T-3抗氧化能力高于甘草黄酮的粗提物的抗氧化能力,且具有浓度依赖性;五种物质降血糖能力与其体外抗氧化实验结论相似;但是五种物质体外降血脂实验表明T-1、T-2和T-3降血脂能力明显高于甘草黄酮的粗提物和精制黄酮降血脂能力。
王鹤颖[4](2019)在《甘草酸提取、纯化及其结构类似物的制备》文中进行了进一步梳理甘草酸是甘草甜味的主要成分,用甘草酸代替蔗糖来加工低糖或无糖等功能性食品的优势日益突出,越来越被人们重视。当前对甘草酸糖链进行结构改造以提高甜度的研究并不多见,化合物的糖基化修饰可以作为功能性甜味剂开发过程的一种有效手段。主要研究工作如下:依据国标和文献方法测定甘草的基本成分,结果如下:水分含量为5.80%±0.03%,灰分含量为2.37%±0.02%,脂肪含量为1.68%±0.01%,粗纤维含量为9.29%±0.04%,蛋白质含量为8.24%±0.06%,总黄酮含量为7.76%±0.07%,本文研究的主要成分甘草酸含量为5.34%±0.05%,剩余为碳水化合物,含量为59.52%±0.04%。通过单因素和正交试验探讨乙醇浓度、提取时间、料液比、提取温度对超声波辅助提取甘草酸的影响,得到最优条件为:乙醇浓度65%、时间45 mmin、料液比1:40(g-mL-1)、温度 650C,提取率为 84.35%±0.08%。采用大孔吸附树脂法对甘草酸进行初步纯化,对大孔树脂纯化甘草酸的工艺进行优化,结果为选用D101大孔吸附树脂,上样量为3 BV,样液pH=6.0,洗脱液乙醇浓度70%,用量3 BV,在此条件下初步纯化甘草酸,收率为61.98%,经HPLC检测,纯度较粗品大大提高,并计算甘草酸含量达65.69%;用重结晶的方法进一步精制甘草酸,纯度较高,计算甘草酸含量达93.80%,总收率为46.31%。通过糖苷化法,制备了两种甘草酸的结构类似物:甘草次酸甲酯-葡萄糖苷(收率:57.32%)、甘草次酸甲酯-半乳糖苷(收率:59.73%),利用薄层色谱、质谱、核磁共振和比旋光度等手段,验证化合物的结构。用感官评价的方法对甘草酸及其结构类似物的甜度进行了比较,甘草次酸甲酯-葡萄糖苷的甜度高于甘草酸,而甘草次酸甲酯-半乳糖苷的甜度虽比甘草酸稍低,但也远甜于蔗糖。通过建立酶-抑制剂筛选模型研究甘草酸及两种结构类似物对α-葡萄糖苷酶抑制剂的作用,甘草次酸甲酯-半乳糖苷在浓度为1 mg.mL/1时对α-葡萄糖苷酶的抑制作用超过甘草酸,甘草次酸甲酯-葡萄糖苷稍差,但是在浓度为4 mg·mL-1时,也有较高的抑制率,为81.74%,且存在剂量效应关系。
秦烨[5](2019)在《甘草抗氧化物的分离以及在棕榈油中的应用》文中研究指明中草药的抗氧化作用是目前的研究热点,甘草是一个很有潜力的天然抗氧化剂资源。本实验主要对甘草抗氧化剂的有效成分进行测定,并对甘草抗氧化物进行各组分的分离研究,为研究天然油抗氧化剂的开发奠定基础。本研究通过大孔吸附树脂、硅胶柱层析和半制备液相将甘草抗氧化物组分分离,通过对所分离组分进行抗氧化活性检测,并结合及高效液相色谱分析表明,甘草抗氧化物有效成分测定实验结果表明甘草抗氧化物中皂苷含量为5.02 土 0.32g/100g(以甘草酸计),总黄酮含量为38.5±0.38g/100g(以芦丁计),多酚含量为70.68 土0.26g/100g(以没食子酸计)。甘草抗氧化物主要有效成分为多酚类与黄酮类,含有少量皂苷类,无多糖类成分,甘草抗氧化物是通过内部成分之间的协同作用起到的抗氧化性能。本文以棕榈油为主要原料,甘草抗氧化物为主要研究对象,选取大豆卵磷脂、没食子酸、柠檬酸、抗坏血酸作为增效剂组分,研究各增效剂组合方案与抗氧化剂之间的增效作用,并探究其量效关系,与以特丁基对苯二酚(TBHQ)、大豆卵磷脂、柠檬酸和抗坏血酸复配而成的复合抗氧化剂做对比,在此基础上开发煎炸油复合天然抗氧化剂。通过对各实验组油脂进行煎炸实验,以2 h、4 h为标准,测定其酸价、过氧化值、诱导期、紫外吸光度,并对抗氧化效果进行评价。实验结果表明,在相同条件下,添加甘草抗氧化物,大豆卵磷脂,没食子酸各为0.1 g/kg的样品,其酸价、过氧化值、诱导期、紫外吸光度均优于空白对照组和单独添加甘草抗氧化物和TBHQ的样品。以甘草抗氧化物、大豆卵磷脂和没食子酸用量为因素,以诱导期为指标进行响应面优化,得到响应值最大的点,即复合抗氧化剂添加量分别为:甘草抗氧化物0.2 g/kg、大豆卵磷脂0.16 g/kg、没食子酸0.14 g/kg。对响应面优化后的复配抗氧化剂在煎炸棕榈油中进行验证,其在高温煎炸油中的抗氧化性优于甘草抗氧化物但略低于TBHQ。
郗万宝[6](2018)在《光甘草定和甘草酸联合提取、纯化工艺的研究》文中进行了进一步梳理光甘草定和甘草酸是光果甘草中两种主要活性成分,其中光甘草定为疏水性黄酮类成分,具有美白、抗菌、抗氧化等作用,广泛应用在医药、食品和化妆品等行业;甘草酸为三萜类成分,具有抗炎、抗癌、抗病毒、免疫调节等作用,广泛用在医药、化妆品、烟草等行业。光甘草定和甘草酸的分离纯化技术是开发光果甘草天然活性成分的关键。本文以光甘草定和甘草酸为研究对象,建立简单、高效的光甘草定和甘草酸提取工艺,并利用大孔树脂和分子印迹材料对光甘草定和甘草酸提取液进行纯化研究。具体研究如下:光甘草定和甘草酸联合提取工艺研究。采用超声法一次提取光甘草定和甘草酸,研究了提取溶剂、提取温度、料液比、提取时间和提取次数对光甘草定和甘草酸提取率的影响。结果表明:当提取溶剂为60%乙醇、提取温度45℃、液固比20:1、提取时间120 min、提取次数为1次时,光甘草定的提取率为0.159%,纯度为0.47%;甘草酸提取率为3.62%纯度为10.68%。采用萃取法将光甘草定与甘草酸分离。以乙酸乙酯为萃取溶剂,得光甘草定粗液,纯度为1.92%,回收率为100%;甘草酸粗液,纯度为24.29%,回收率为100%。分别采用HPD100和HPD722型大孔树脂精制光甘草定和甘草酸,通过工艺条件的优化将光甘草定纯度提高到19.7%,回收率为98.87%;甘草酸纯度提高到64.97%,回收率为92.10%。以甘草酸为模板,采用沉淀聚合法制备了一系列分子印迹聚合物(MIPs),优化了MIPs的制备工艺,结果表明:当单体为甲基丙烯酸(MAA)、甘草酸与单体的摩尔比为1:10、交联剂为二乙烯基苯(DVB)、致孔剂为25 mL乙腈和8 mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合液时,印迹聚合物对甘草酸的吸附性能最好。在5 g/L的甘草酸溶液中,MIPs对甘草酸的平衡吸附量可达398.5 mg/g,印迹因子为3.73。结合FTIR、BET等系统地研究了不同聚合条件对MIPs吸附性能的影响。并对MIPs的吸附动力学和吸附等温线进行了研究。对甘草酸粗液进行精制,将甘草酸的纯度提高到73.10%,回收率为86.87%。以光甘草定为模板,采用沉淀聚合法制备了一系列MIPs,优化了MIPs的制备工艺,结果表明:当交联剂选用三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)、单体选用1-乙烯基咪唑(1-VI)、单体与交联剂的比例为1:2时印迹聚合物对光甘草定的吸附性能最好。结合SEM、BET和紫外吸光度等表征研究了不同聚合条件对MIPs吸附性能的影响。并对MIPs的吸附动力学和重复使用性进行了测试。对光甘草定粗液进行精制,将光甘草定纯度提高到36.3%,回收率为92.7%。
樊勇勇,郑琦,顾金凤,吴孝兰,顾小焱[7](2017)在《大孔树脂吸附技术及其应用》文中指出大孔吸附树脂是一类具有网状孔径结构的聚合物,于20世纪中后期开始得到发展,是离子交换技术研究的进一步提升。主要综述了大孔吸附树脂使用原理和影响因素,以及在工业废水处理、医药生产和天然物生成中的应用。同时,对大孔吸附树脂在实际生产中的不足进行讨论。
韩亚男[8](2014)在《甘草地上部分提取物化学成分的分段研究及其抗氧化活性分析》文中指出甘草地上部分含有丰富的黄酮类物质,具有较好的的抗肿瘤、抗炎作用,研究甘草地上部分物质的药理活性对扩大药源,充分利用甘草资源具有重大意义。但是由于甘草地上部分中其它大量非活性物质的干扰,导致提取液中总黄酮的含量低,药效微,这严重制约了甘草地上黄酮类物质的进一步利用。因而,富集纯化黄酮类物质是开发利用甘草地上部分的基础。甘草地上部分中的化学物质种类多,成分复杂,不同化学成分的抗氧化活性具有很大差异,因此评价甘草地上部分物质的抗氧化活性对于资源的进一步利用就显得十分必要。基于此,本实验优选了一套黄酮类物质的大孔树脂富集工艺并利用柱色谱和溶剂萃取相结合的方法对甘草地上化学成分进行分段研究,评价了各部位成分的抗氧化活性,为甘草地上部分的进一步开发奠定基础。其研究结果如下:(1)筛选了适合甘草地上部分黄酮类物质的含量测定方法采用紫外-可见分光光度法建立了适用于甘草地上部分总黄酮含量测定的方法。分别以甘草苷、芦丁和槲皮素为对照品,结合直接测定法、A1C13显色法、10%KOH显色法和NaNO2-Al(N03)3-NaOH显色法,组合成7种测定方法。对比和考察7种方法的精密度、稳定性、线性及加样回收率,从中选出适合甘草地上部分总黄酮含量测定的方法。最终确定甘草地上部分总黄酮测定方法是以槲皮素为对照品,10%KOH为显色剂的测定方法。具体操作方法如下:精密量取样品溶液2 mL,置10 mL容量瓶中,加入1 mL10%KOH溶液,充分摇匀,静置5 min,去离子水定容至刻度,充分混匀后测定吸光度。(2)优选了一套甘草地上部分黄酮类物质的大孔树脂富集工艺以总黄酮回收率为指标,筛选大孔树脂型号并优化富集纯化参数,制定一套适用于甘草地上部分总黄酮的富集纯化工艺。实验通过静态和动态的吸附与解吸附两种方法筛选树脂型号;采用正交设计(L16(45))对上样液浓度、上样液pH、上样速度和洗脱乙醇浓度4个因素进行优选。结果表明HPD-BJQH大孔树脂最适合富集甘草地上部分总黄酮;最优工艺为:上样液黄酮浓度为2.15 mg.mL-1,上样量为9 BV,上样液pH为5,上样速度为3 BV/h,70%乙醇洗脱,洗脱速度为2 BV/h,洗脱体积为3 BV。纯化后总黄酮的纯度从原来的13.39%提升到44.92%。经验证,本工艺结果稳定,能较好的富集甘草地上部分中黄酮类物质。(3)把甘草地上部分化学物质按照化学成分特征分为五个部位建立了甘草地上部分上清液部位的HPLC-UV特征图谱,并利用此图谱对甘草地上物质进行分段研究。以化学成分的差异为指标进行分段研究。上清液部位采用大孔树脂法分段,得到了 30%乙醇洗脱部位,50%乙醇洗脱部位和70%乙醇洗脱部位。沉淀部位部分采用溶剂萃取法得到乙酸乙酯部位和氯仿部位。所得五个部位的化学成分具有较大差异。(4)氯仿部位的抗氧化活性最好,可重点开发利用以抗坏血酸和芦丁为阳性对照,比较了上清液部位、沉淀部位、大孔树脂富集总黄酮以及分段所得五个部位的抗氧化活性。其中氯仿部位的抗氧化活性最好,上清液部位的抗氧化活性最差。30%乙醇部位、50%乙醇部位和70%乙醇部位的抗氧化活性呈依次递增趋势,乙酸乙酯部位的活性低于氯仿部位的活性,物质的抗氧化活性和极性呈现相反的趋势。在以后的开发利用中,可以针对氯仿部位重点开发。
李雪玲[9](2014)在《名优中成药“安胃疡胶囊”制造工艺关键技术研究》文中指出研究背景安胃疡胶囊是惠州市九惠制药股份有限公司的拳头产品,是国家中药保护品种,国家医保品种,是由甘草黄酮制成的五类新药(原二类)。该药荣获“国家级新产品”、“广东省优秀新产品”、“广东省科技进步奖三等奖”、“惠州市惠城区科学技术进步二等奖”称号,是广东省第一个得到国家发改委支持的中药高技术产业化示范工程项目(项目名称为《安胃疡及甘草黄酮高技术产业化示范工程》),2000年获国家科技部“科技型中小企业技术创新基金”。药效学研究证明,本品能有效抑制胃液和胃蛋白酶的分泌,明显抑制胃液游离酸和总酸,降低胃酸浓度,修复胃及十二指肠溃疡粘膜,促进溃疡的愈合。对多种实验性溃疡模型有确切抗溃疡作用。临床研究表明安胃疡胶囊对慢性浅表性胃炎总有效率为91.83%。安胃疡胶囊的原料是甘草黄酮,存在着口服剂量大,溶解性较差,生物利用度低,日服用次数偏多等缺点。在提取工艺方面,采用酸碱法提取甘草渣中的甘草黄酮,方法复杂,环节多,质量不稳定。在质量标准方面,目前仍然是用重量法来测定总黄酮含量,质量控制方法粗糙,无法反映整体质量,质量标准无法与国际接轨,作为一个名优中成药的内涵还未得到充分展示,缺乏知识产权保护。目的本课题主要是对安胃疡胶囊的原料甘草渣制定准确、灵敏、简单的质量标准,从基源上开始控制安胃疡胶囊的质量,使其生产和质量稳定安全可控。同时采用生物酶解技术联合醇提法对甘草渣中的黄酮类成分进行提取后采用大孔吸附树脂进行分离纯化代替之前的醇提-碱溶酸沉法,节省成本,降低对环境的污染,在此基础上对精制后的黄酮类成分采用波长切换技术建立HPLC指纹图谱技术对安胃疡的质量标准进行新的提高,使其能够真正反映安胃疡内在的整体质量。方法1.安胃疡中总黄酮的含量测定研究为选择能够较为准确反映安胃疡中甘草黄酮含量的标准品,采用以甘草苷、甘草素、甘草查尔酮A、柚皮苷等对照品的碱性比色法和以芦丁为对照品的硝酸铝比色法,将供试品与对照品进行相同的显色方式处理后,采用紫外检测在200~600nm处进行全波长扫描,确定合适的对照品。2.安胃疡原料的质量标准研究在《中国药典》2010版甘草项下薄层鉴别,含量测定和一般检查项的基础上,对安胃疡的原料药材甘草渣进行质量标准的修订。鉴别项以甘草酸铵为对照品,甘草和胀果甘草为对照药材进行薄层色谱鉴别;含量测定项包括采用高效液相色谱法测定甘草渣中甘草酸铵和甘草苷的含量以及采用紫外分光光度法测定甘草渣中总黄酮的含量。同时对一般检查项中的水分、总灰分、酸不溶性灰分亦进行了测定。3.安胃疡提取工艺优化研究采用生物酶解技术联合醇提法对安胃疡原料药材甘草渣中黄酮类物质提取进行研究,以甘草渣中总黄酮含量为指标,甘草苷为对照品的碱性比色法,采用紫外分光光度法测定总黄酮含量,通过对酶品种、加水量、酶解温度、酶解时间、酶解pH值等进行单因素筛选优化酶解工艺,同时为了考察这些因素对提取的协同作用,在单因素试验优化基础上,选用对酶解影响较大的3个因素,各取3个水平,进行L9(34)正交试验优化,筛选出酶解甘草渣的最优工艺。在酶解基础上,对影响乙醇提取法影响较大的提取方法、醇提时间、醇提浓度、乙醇体积、醇提温度、提取次数等进行单因素筛选,再采用正交试验法对醇提工艺进行优化,确定最佳醇提工艺。4.安胃疡精制工艺优化研究以酶解醇提甘草渣得到的浓缩液为研究对象,以浸膏得率和甘草总黄酮纯度为指标,对 D101、X-5、AB-8、S-8、D301、NKA-2、NKA-9 7 种大孔吸附树脂采用静态吸附试验进行筛选。采用AB-8大孔树脂进行动态吸附条件的筛选,单因素筛选对包括药液pH值、上样质量浓度、上样流速、径高比等在内的吸附条件以及包括水洗除杂体积、洗脱液浓度、洗脱液pH值、洗脱体积、洗脱流速等在内的洗脱条件进行筛选,并在单因素试验的基础上,采用L9(34)正交试验分别对吸附条件和洗脱条件进行优化,以筛选最优的吸附洗脱条件。5.HPLC法建立安胃疡黄酮类成分的指纹图谱采用高效液相色谱法波长切换技术建立安胃疡原料药材甘草渣和安胃疡浸膏粉的指纹图谱,指认出其中的甘草苷、甘草素、异甘草苷、异甘草素、甘草查尔酮A和甘草酸铵等物质,并在此基础上建立安胃疡原料药材以及浸膏中甘草黄酮类物质的的指纹图谱。结果1.安胃疡总黄酮的含量测定研究为了选择适宜的对照品,建立能够准确测定安胃疡胶囊中甘草总黄酮含量的方法。针对甘草苷、甘草素、甘草查尔酮A、柚皮苷和供试品溶液采用10%KOH溶液进行显色后全波长扫描,发现甘草苷和样品溶液的最大吸收波长在337nm处,且全波长扫描后得到峰形基本一致,而甘草素、柚皮苷均是在440nm左右处有最大吸收波长,甘草查尔酮A则在410nm有最大吸收波长,芦丁对照品和样品经Al2(N03)3-NaOH-NaN02显色后最大吸收波长分别为510nm和363nm。所以选用甘草苷为对照品应用于紫外分光光度法测定甘草总黄酮成分准确度较高,是切实可行的含量测定方法。2.安胃疡原料的质量标准研究结合《中国药典》2010版一部甘草项下的薄层鉴别项、含量测定和一般常规检查项目,对安胃疡原料甘草渣的性状进行描述,鉴别项以甘草酸鞍为对照品,甘草和胀果甘草为对照药材,采用10%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,显色剂为10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视,结果供试品在与甘草酸铵相对应的位置并没有斑点出现,与甘草对照药材和胀果对照药材显相同颜色的荧光斑点。一般项目检查包括水分、灰分以及酸不溶性灰分、水分。水分含量约为7.66%,灰分约为7.94%,其限度规定为甘草渣中灰分含量不得高于8.3%,酸不溶性灰分在2.17%左右,其限度规定为甘草渣中酸不溶性灰分含量不得高于2.5%。含量测定主要包括对甘草总黄酮的测定以及甘草渣中甘草苷和甘草酸铵的含量测定。总黄酮的测定是以甘草苷为对照品,10%KOH溶液作为显色剂,在波长337nm处进行测定,建立了测定甘草渣中总黄酮含量的紫外分光光度法,并应用此方法对5批甘草渣进行了含量测定,表明甘草苷回归方程为:y=5.462x-0.0083(r=0.9997),其在 0.00184~0.0092 mg.mL-1 浓度范围内线性关系良好,同时进行了相应的方法学考察。5份样品的平均含量为1.81%,限度范围为甘草渣中总黄酮含量不得低于1.45%。采用HPLC法对甘草渣中甘草苷和甘草酸铵的含量进行测定,采用超声处理样品,以乙腈-0.05%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7mL.min-1,检测波长为237nm,柱温25℃。结果回归方程分别为:y甘草苷=14314x+31.44(r=0.9992);y甘草酸铵=3892.9x+21.473(r=1)。结果表明,甘草苷在0.222~1.11mg.mL-1浓度范围内,甘草酸铵在0.36~2.16 mg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系。甘草苷和甘草酸铵的回收率分别为100.74%和99.34%,RSD分别为1.38%和2.50%,不同批次甘草苷含量在0.1180~0.3973mg·g-1之间,平均含量为0.019%,甘草酸铵的含量在5.0568~6.3628 mg·g-1之间,平均含量约为0.57%,求出平均值后下调20%,得出甘草渣中甘草苷的含量不得低于0.015%,甘草酸铵的含量不得低于0.46%。3.安胃疡提取工艺优化研究本研究在乙醇提取之前,通过单因素筛选和正交试验对安胃疡的酶解工艺参数进行了优化,并在此基础上进一步优化了醇提工艺参数。实验结果表明,酶辅助提取最佳的工艺条件为:采用1g纤维素酶和10倍量的水50℃水浴酶解90min。在确定的酶解条件下进行醇提工艺的优化,结果表明,醇提的最优工艺为:采用10倍量80%乙醇80℃水浴加热回流90min提取两次,得到的浸膏中总黄酮收率为4.40%,较超声单一醇提的收率提高了 1.43倍。4.安胃疡精制工艺优化研究通过7种大孔吸附树脂对安胃疡中甘草黄酮的静态吸附试验,筛选出最佳树脂。结果表明:AB-8大孔树脂对甘草渣总黄酮的吸附性能最好,吸附率和解吸率分别为67.90%和65.36%。AB-8大孔树脂对甘草渣总黄酮吸附的最佳条件为:径高比为1:10、上样量为20mL、药液pH值为5.0、药液质量浓度为2.Omg·mL-1、吸附流速为2.0mL·min-1。而在此吸附条件的基础上,解吸附的最佳条件是先采用蒸馏水40mL洗大孔树脂柱至流出液澄清,再采用pH值为10.0的70%乙醇100mL以1.0mL·min-1的流速进行洗脱。通过本工艺得到的甘草黄酮得率为4.98%,纯度达56.83%。说明采用AB-8大孔树脂对甘草黄酮进行纯化的工艺可行。5.HPLC法建立安胃疡黄酮类成分的指纹图谱采用高效液相色谱波长切换技术建立安胃疡原料药材甘草渣和安胃疡浸膏粉中甘草总黄酮类物质采用计算机软件对色谱峰数据进行评价,建立了安胃疡甘草黄酮类成分的HPLC指纹图谱。结果表明,主要峰群的整体图貌基本一致,其中指认了甘草苷、甘草素、甘草查尔酮A、异甘草苷、异甘草素等物质,制定了安胃疡中甘草黄酮类化合物的指纹图谱。通过建立甘草黄酮类成分的指纹图谱,可利用其特征峰有效地建立以反映安胃疡及其制剂整体化学特征的科学、合理、可行的安胃疡质量控制新方法。结论1.采用甘草苷为对照品应用于紫外分光光度法中测定安胃疡中甘草总黄酮的含量准确度较高,是切实可行的含量测定方法。2.在安胃疡原料的质量标准研究中,对甘草渣进行水分,灰分和酸不溶性灰分的限度测定,薄层鉴别,含量测定等方面的研究。含量测定包括高效液相色谱法测定甘草酸铵和甘草苷的含量以及采用紫外分光光度法测定甘草总黄酮的含量,方法简单可行,为建立安胃疡中黄酮类成分的质量标准提供理论依据。3.在甘草渣中总黄酮提取工艺研究中采用酶解联合乙醇提取法对甘草渣中的总黄酮进行提取,甘草总黄酮收率较超声单一醇提的收率提高了 143.09%,说明采用酶法辅助提取甘草渣中黄酮类物质,可以明显提高总黄酮的提取率,方法简单可行,成本低廉。4.对酶解醇提得到的提取液采用大孔树脂进行精制纯化,结果为AB-8大孔树脂对甘草渣总黄酮的吸附性能最好,而通过本工艺得到的甘草黄酮得率为4.98%,纯度达36.83%。这说明AB-8大孔树脂纯化安胃疡中的甘草黄酮效果较好,工艺的重复性和稳定性良好,适于工业化生产。5.以精制后得到的浸膏为原料,采用高效液相色谱波长切换技术建立安胃疡甘草黄酮类物质一测多评含量测定方法,通过建立的甘草黄酮类成分的指纹图谱,可利用其特征峰有效地建立反映安胃疡及其制剂整体化学特征的科学、合理、可行的安胃疡质量控制新方法。
龙佳朋[10](2014)在《大孔吸附树脂对天然甜味剂分离纯化应用研究》文中研究说明我国是拥有众多天然甜味剂的大国,这些天然甜味剂被广泛应用于医药、化工、食品等行业,随着经济的快速发展和人们生活水平的不断提高,甜味剂获得越来越多的关注。甘草甜素、甘草黄酮、甜菊糖等都是常见天然甜味剂。而且,不同于其它甜味剂,上述甜味剂山于它们所具有的特殊的化学和物理性质,在医学领域被广泛应用,主要应用于抗炎、抗病毒、提高免疫力等方面。目前,天然甜味剂的提取与精制是制约甜味剂发展的主要因素。对于甜味剂的提取,仍限于传统方法。因此,针对天然甜味剂开发出一条绿色、无污染、高提取率的技术是至关重要的。大孔吸附树脂(MAR)分离纯化方法已被广泛应用于天然产物有效成分的分离纯化研究,并有部分成果已经实现了工业化生产。然而,关于如何实现应用MAR技术分离纯化甘草甜素、甘草黄酮、甜菊糖的工作仍处于实验室研究阶段,主要研究内容是如何同时提高吸附量、解吸量和产物纯度。本论文对甘草甜素、甘草黄酮、甜菊糖的分离纯化进行了系统研究。主要包括:一、甘草酸和甘草黄酮的分离纯化研究通过复合酶-氨性醇提取法对甘草中的甘草酸进行提取,并采用MAR混合床技术对其进行分离,以吸附量、吸附率、解吸量、解吸率等为指标,高效液相色谱仪和紫外分光光度计等仪器作为检测手段,通过MAR对甘草酸和甘草黄酮的静态吸附/解吸,实现MAR对甘草酸和甘草黄酮的分离,获得高纯度甘草酸和甘草黄酮,实验结果显示:(1)采用氨性醇-复合酶法对甘草中的甜味剂甘草甜素进行提取,结论如下:酶解温度Tr=40℃,复合酶用量V=25mL,固液比r=1:20,浸提时间t=1.5h,浸提液pH=8,浸提次数n=3,浸提温度T=45℃,浸提液V(CH3CH2OH)∶V(H2O)=7∶3氨水用量V(NH3·H2O)=0.6%在最佳工艺条件下,得到的甘草酸提取率可达87.56%,提取量13.15mg/g。结果表明氨性醇-复合酶提取法的提取率远大于传统方法。(2)采用14种不同极性的MAR对甘草甜素进行分离纯化研究,根据MAR性能参数和甘草酸分子的结构参数相匹配原理,对MAR进行筛选,获得的对甘草甜素分离效果最好的MAR混合床为LZ-49+LZ-51+LZ-54+LZ-66,其质量分配比为m(LZ-19)∶m(LZ-54∶mLZ-66=1:1:1:1,在最佳的工艺条件下,通过HPLC测得MAR对甘草甜素吸附回收率F=80.00%、解吸率D=88.00%、吸附量qa=80.15mg/g、解吸率qe=70.53mg/g,纯度可达到85.00%以上(3)采用19种不同极性的MAR对甘草黄酮进行静态吸附/解吸实验,利用紫外分光光度计对吸附残液和解吸液中的甘草黄酮进行测定,筛选出的最优混合床为LZ-50+LZ-59。之后优化吸附/解吸过程中的工艺条件(吸附温度、吸附pH、解吸温度、解吸pH等)并研究不同模型对其吸附机理的影响。实验结果显示:在最佳工艺条件下LZ-50+LZ-59,混合床对甘草黄酮的吸附的吸附率F=75.00%,解吸率D=89.23%,吸附量qa=15.24mg/g,解吸量qe=13.60mg/g,纯度可达到80.00%以上二、甜菊糖苷的分离纯化研究综合前期工作中对甜菊糖苷粗提物分离理论和应用的研究,采用4种不同极性的MAR对甜菊糖粗提物进行动态吸附/解吸实验,通过HPLC对吸附量和解吸量进行测定,筛选出对甜菊糖分离效果最好的混合床为LZ-72、LZ-73、LZ-75,质量比为m(LZ-72):m(LZ-73): m(L.z-75)=3:1:3,研究MAR混合床对甜菊糖的吸附热力学和动力学,结果表明:MAR对甜菊糖的吸附为多分子层物理吸附。优化后所得最佳艺条件为:吸附液pH=6,吸附温度为35℃,吸附135min,解吸液60%乙醇,解吸温度40℃,结果表明:在此条件下经过一个周期的动态吸附/解吸,所得甜菊糖产品的纯度可达到92%以上
二、XDA-1大孔吸附树脂对甘草酸及甘草总黄酮的吸附分离(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、XDA-1大孔吸附树脂对甘草酸及甘草总黄酮的吸附分离(论文提纲范文)
(1)甘草中活性成分连续提取纯化及多孔炭材料制备工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 甘草 |
1.1.1 甘草介绍 |
1.1.2 甘草药用价值及前景 |
1.2 甘草中主要活性物质 |
1.2.1 甘草酸 |
1.2.2 甘草多糖 |
1.2.3 甘草黄酮 |
1.3 甘草活性物质提取研究进展 |
1.3.1 甘草酸提取方法研究进展 |
1.3.2 甘草多糖提取方法研究进展 |
1.3.3 甘草黄酮提取方法研究进展 |
1.4 甘草活性物质纯化方法研究进展 |
1.4.1 甘草酸及甘草酸盐类的纯化方法 |
1.4.2 甘草多糖的分离纯化研究 |
1.4.3 甘草总黄酮的分离纯化研究 |
1.5 甘草综合提取纯化研究进展 |
1.6 生物质残渣的研究进展 |
1.6.1 生物质残渣的常规利用研究 |
1.6.2 生物质残渣制备多孔材料研究 |
1.7 课题研究的意义和主要内容 |
1.7.1 课题研究的意义 |
1.7.2 课题研究的主要内容 |
第2章 甘草酸提取纯化及单钾盐制备工艺研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 甘草酸提取纯化的工艺流程 |
2.3.2 甘草酸单钾盐的精制工艺流程 |
2.3.3 甘草酸及甘草酸单钾盐含量测定 |
2.4 甘草酸提取工艺研究 |
2.4.1 提取方法对甘草酸提取收率的影响 |
2.4.2 提取溶剂对甘草酸提取收率的影响 |
2.4.3 固液比对甘草酸提取收率的影响 |
2.4.4 提取温度对甘草酸提取收率的影响 |
2.4.5 提取时间对甘草酸提取收率的影响 |
2.4.6 提取次数对甘草酸提取收率的影响 |
2.4.7 甘草酸提取工艺优化筛选 |
2.4.8 甘草酸提取工艺重现性研究 |
2.5 甘草酸提取液酸化工艺研究 |
2.5.1 甘草酸提取液浓缩倍数对甘草酸收率的影响 |
2.5.2 甘草酸提取液的p H对甘草酸收率的影响 |
2.5.3 甘草酸提取液沉降时间对甘草酸收率的影响 |
2.5.4 甘草酸提取液酸化工艺优化与筛选 |
2.5.5 甘草酸提取液酸化工艺的重现性研究 |
2.6 甘草酸粗品复溶工艺的研究 |
2.6.1 复溶固液比对甘草酸收率的影响 |
2.6.2 复溶温度对甘草酸收率的影响 |
2.6.3 复溶时间对甘草酸收率的影响 |
2.6.4 复溶次数对甘草酸收率的影响 |
2.6.5 甘草酸粗品复溶工艺优化与筛选 |
2.6.6 甘草酸粗品复溶工艺的重现性研究 |
2.7 甘草酸单钾盐制备工艺的研究 |
2.7.1 复溶液p H对甘草酸单钾盐收率的影响 |
2.7.2 冰醋酸用量对甘草酸单钾盐收率的影响 |
2.7.3 95%乙醇用量对甘草酸单钾盐收率的影响 |
2.7.4 沉降时间对甘草酸单钾盐收率的影响 |
2.7.5 甘草酸单钾盐制备工艺优化与筛选 |
2.7.6 甘草酸单钾盐制备工艺的重现性研究 |
2.8 本章小结 |
第3章 甘草多糖的提取纯化工艺研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 甘草多糖的提取纯化工艺线路图 |
3.3.2 甘草多糖的测定方法 |
3.4 甘草多糖醇沉工艺探究 |
3.4.1 溶液浓缩倍数对甘草多糖收率的影响 |
3.4.2 醇沉的乙醇浓度对甘草多糖收率的影响 |
3.4.3 沉降时间对甘草多糖收率的影响 |
3.4.4 甘草多糖醇沉工艺优化与筛选 |
3.4.5 甘草多糖醇沉工艺的重现性研究 |
3.5 三氯乙酸除蛋白纯化甘草多糖工艺研究 |
3.6 Sevage法除蛋白纯化甘草多糖工艺研究 |
3.6.1 氯仿-正丁醇用量对甘草多糖含量的影响 |
3.6.2 剧烈震荡时间对甘草多糖含量的影响 |
3.6.3 重复次数对甘草多糖含量的影响 |
3.6.4 Sevage法除蛋白纯化甘草多糖工艺优化与筛选 |
3.6.5 Sevage法除蛋白纯化甘草多糖工艺重现性研究 |
3.7 本章小结 |
第4章 甘草总黄酮的提取纯化工艺研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料与药品 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 甘草总黄酮的提取纯化工艺流程 |
4.3.2 甘草总黄酮的测定 |
4.4 甘草渣中甘草总黄酮的提取工艺研究 |
4.4.1 溶剂对甘草总黄酮提取收率的影响 |
4.4.2 提取固液比对甘草总黄酮提取收率的影响 |
4.4.3 提取温度对甘草总黄酮提取收率的影响 |
4.4.4 提取时间对甘草总黄酮提取收率的影响 |
4.4.5 提取次数对甘草总黄酮提取收率的影响 |
4.4.6 甘草渣中总黄酮提取工艺优化与筛选 |
4.4.7 甘草渣中总黄酮提取工艺的重现性研究 |
4.5 甘草渣中总黄酮的纯化工艺研究 |
4.5.1 纯化方法对甘草总黄酮的纯化的影响 |
4.5.2 纯化的固液比对甘草总黄酮含量的影响 |
4.5.3 萃取时间对甘草总黄酮含量的影响 |
4.5.4 萃取次数对甘草总黄酮含量的影响 |
4.5.5 甘草总黄酮纯化工艺优化与筛选 |
4.5.6 甘草总黄酮纯化工艺重现性研究 |
4.6 废液中甘草黄酮的回收 |
4.7 本章小结 |
第5章 中试放大试验研究 |
5.1 甘草酸及甘草酸单钾盐工艺放大 |
5.1.1 甘草酸及甘草酸单钾盐工艺中试放大操作规程 |
5.1.2 甘草酸及甘草酸单钾盐工艺实验数据及分析 |
5.2 甘草多糖提取纯化工艺放大 |
5.2.1 甘草多糖提取纯化中试放大操作规程 |
5.2.2 甘草多糖提取纯化数据 |
5.3 甘草总黄酮提取纯化工艺放大 |
5.3.1 甘草总黄酮提取纯化中试放大操作规程 |
5.3.2 甘草总黄酮提取纯化数据与分析 |
5.4 实验结果对比 |
5.5 本章小结 |
第6章 甘草渣制备多孔炭电极材料的研究 |
6.1 引言 |
6.2 实验材料 |
6.3 实验方法 |
6.3.1 多孔碳制备流程 |
6.3.2 电化学表征方法 |
6.4 KOH活化工艺对电化学性能的影响 |
6.4.1 活化剂的选择 |
6.4.2 活化温度的筛选 |
6.4.3 活化时间的筛选 |
6.4.4 活化剂比例的筛选 |
6.5 预处理对电化学性能的影响 |
6.5.1 预处理方法的选择 |
6.5.2 预炭化温度选择 |
6.5.3 二次活化KOH比例筛选 |
6.5.4 炭材料的电化学性能表征 |
6.5.5 炭材料的XPS表征 |
6.5.6 炭材料的TEM与 SEM表征 |
6.5.7 炭材料的拉曼与XRD表征 |
6.5.8 炭材料的BET表征 |
6.6 炭材料实验结果对比 |
6.7 本章小结 |
结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 A 发表与参与的学术论文目录 |
(2)甘草黄酮的提取纯化与水溶性纳米粒子的制备及评价(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 甘草概况 |
1.2.1 甘草的生物学特性 |
1.2.2 甘草的资源分布 |
1.2.3 甘草的活性成分分类 |
1.2.4 甘草的药理活性研究 |
1.2.5 甘草的综合利用 |
1.3 甘草黄酮研究概况 |
1.3.1 甘草黄酮的理化性质 |
1.3.2 甘草黄酮的生物活性 |
1.3.3 甘草黄酮的提取方法 |
1.3.4 甘草黄酮的纯化研究 |
1.3.5 甘草黄酮的增溶研究 |
1.4 天然产物的提取技术 |
1.4.1 胶束和反胶束提取法 |
1.4.2 超声提取法 |
1.4.3 微波提取法 |
1.4.4 超临界流体提取法 |
1.4.5 酶提取法 |
1.4.6 半仿生提取法 |
1.4.7 超高压提取法 |
1.5 天然产物的纯化技术 |
1.5.1 反溶剂重结晶法 |
1.5.2 金属络合法纯化黄酮 |
1.5.3 柱层析法 |
1.5.4 膜分离法 |
1.5.5 高效毛细管电泳法 |
1.5.6 高速逆流色谱法 |
1.5.7 分子印迹法 |
1.6 天然产物的增溶技术 |
1.6.1 包合技术 |
1.6.2 磷脂复合物技术 |
1.6.3 固体分散体技术 |
1.6.4 纳米制剂技术 |
1.6.5 脂质体技术 |
1.6.6 胶束增溶技术 |
1.6.7 微粉化技术 |
1.6.8 合成水溶性前药技术 |
1.7 课题研究的意义、内容与技术路线 |
1.7.1 课题研究的意义 |
1.7.2 课题研究的内容 |
1.7.3 技术路线 |
2 甘草黄酮的提取 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料与仪器 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 UV法测定甘草黄酮 |
2.3.2 超声微波辅助胶束提取甘草黄酮中表面活性剂的筛选 |
2.3.3 超声微波辅助胶束提取甘草黄酮的工艺优化 |
2.3.4 不同提取工艺的能耗比较 |
2.4 实验结果与讨论 |
2.4.1 芦丁标准曲线的绘制 |
2.4.2 表面活性剂的筛选结果 |
2.4.3 提取工艺优化结果 |
2.4.4 不同提取工艺的能耗比较结果 |
2.5 本章小结 |
3 甘草黄酮的分离纯化 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料与仪器 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 HPLC法测定甘草黄酮 |
3.3.2 提取液的处理 |
3.3.3 金属络合法纯化甘草黄酮 |
3.3.4 反溶剂重结晶法纯化甘草黄酮 |
3.3.5 DPPH自由基清除能力测定 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 HPLC法测定甘草黄酮 |
3.4.2 提取液的预处理结果 |
3.4.3 金属络合法纯化甘草黄酮 |
3.4.4 反溶剂重结晶法纯化甘草黄酮 |
3.4.5 DPPH自由基清除能力测定结果 |
3.5 本章小结 |
4 反溶剂重结晶法制备甘草黄酮纳米粒子冻干粉 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料与仪器 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 实验仪器 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 UV法测定甘草黄酮 |
4.3.2 HPLC法测定甘草黄酮中刺甘草查尔酮和甘草查尔酮A |
4.3.3 甘草黄酮纳米混悬液的制备及其工艺优化 |
4.3.4 甘草黄酮纳米粒子冻干粉的制备 |
4.4 实验结果与讨论 |
4.4.1 刺甘草查尔酮和甘草查尔酮A标准曲线的绘制 |
4.4.2 单因素实验法优化甘草黄酮纳米混悬液的制备工艺结果 |
4.4.3 甘草黄酮纳米粒子冻干粉的制备结果 |
4.5 本章小结 |
5 甘草黄酮纳米粒子的理化表征及溶剂残留 |
5.1 引言 |
5.2 实验材料与仪器 |
5.2.1 实验材料 |
5.2.2 实验仪器 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 SEM、平均粒径及Zeta电位的测定 |
5.3.2 物理形态测定 |
5.3.3 甲醇溶剂残留 |
5.4 实验结果与讨论 |
5.4.1 SEM、平均粒径及Zeta电位的分析 |
5.4.2 物理形态分析 |
5.4.3 甲醇溶剂残留分析 |
5.5 本章小结 |
6 甘草黄酮纳米粒子的含量测定及体外溶出评价 |
6.1 引言 |
6.2 实验材料与仪器 |
6.2.1 实验材料 |
6.2.2 实验仪器 |
6.3 实验方法 |
6.3.1 UV法测定甘草黄酮的含量 |
6.3.2 HPLC法测定刺甘草查尔酮和甘草查尔酮A的含量 |
6.3.3 甘草黄酮纳米粒子的体外溶出 |
6.4 实验结果与讨论 |
6.4.1 甘草黄酮纳米粒子的含量测定结果 |
6.4.2 甘草黄酮纳米粒子的体外溶出分析 |
6.5 本章小结 |
7 甘草黄酮纳米粒子大鼠体内抗氧化性能评价 |
7.1 引言 |
7.2 实验材料与仪器 |
7.2.1 实验材料 |
7.2.2 实验仪器 |
7.3 实验方法 |
7.3.1 MDA含量的测定 |
7.3.2 CAT活性的测定 |
7.3.3 GSH-PX活性的测定 |
7.3.4 T-SOD活性的测定 |
7.4 实验结果与讨论 |
7.4.1 MDA含量的测定结果 |
7.4.2 CAT活性的测定结果 |
7.4.3 GSH-PX活性的测定结果 |
7.4.4 T-SOD活性的测定结果 |
7.5 本章小结 |
8 甘草黄酮纳米粒子大鼠体内药代动力学及细胞毒性评价 |
8.1 引言 |
8.2 实验材料与仪器 |
8.2.1 实验材料 |
8.2.2 实验仪器 |
8.3 实验方法 |
8.3.1 药代动力学实验 |
8.3.2 细胞毒性实验 |
8.4 实验结果与讨论 |
8.4.1 药代动力学分析 |
8.4.2 细胞毒性实验分析 |
8.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
(3)甘草黄酮的提取、纯化及活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 前言 |
1.1 黄酮 |
1.1.1 黄酮的分类 |
1.1.2 黄酮的物理生物活性 |
1.2 甘草黄酮 |
1.2.1 甘草 |
1.2.2 甘草黄酮 |
1.3 黄酮的分离纯化技术 |
1.3.1 提取 |
1.3.2 薄层色谱结合硅胶柱层析分离法 |
1.3.3 常用色谱柱分离法 |
1.4 本课题的研究意义和内容 |
1.4.1 甘草黄酮的研究现状 |
1.4.2 研究意义 |
1.4.3 研究内容 |
2 材料与方法 |
2.1 实验材料、试剂与设备 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 实验药品和试剂 |
2.1.3 实验仪器和设备 |
2.2 甘草基本成分的测定 |
2.2.1 水分含量的测定 |
2.2.2 蛋白质含量的测定 |
2.2.3 脂肪含量的测定 |
2.2.4 灰分含量的测定 |
2.2.5 可溶性总糖含量的测定 |
2.2.6 总黄酮含量的测定 |
2.3 甘草黄酮提取分离工艺 |
2.4 甘草总黄酮提取条件优化 |
2.4.1 提取时间对甘草总黄酮得率的影响 |
2.4.2 乙醇浓度对甘草总黄酮得率的影响 |
2.4.3 提取温度对甘草总黄酮得率的影响 |
2.4.4 料液比对甘草总黄酮得率的影响 |
2.4.5 甘草总黄酮正交试验 |
2.4.6 验证试验 |
2.5 分离甘草黄酮 |
2.5.1 大孔吸附树脂柱分离 |
2.5.2 薄层色谱分析 |
2.5.3 硅胶柱层析分离 |
2.6 纯度鉴定 |
2.6.1 薄层色谱分析 |
2.6.2 液相色谱分析 |
2.6.3 纯化产物收集 |
2.7 纯化产物特性分析 |
2.7.1 纯化产物(T-2)的比旋光度测定 |
2.8 甘草黄酮纯化产物(T-1和T-2和T-3)的结构分析 |
2.8.1 核磁共振分析 |
2.8.2 分子量质谱的分析 |
2.9 甘草黄酮纯化产物(T-1和T-2和T-3)的生物活性 |
2.9.1 T-1和T-2和T-3的体外抗氧化活性实验 |
2.9.2 T-1和T-2和T-3的体外降血糖活性实验 |
2.9.3 T-1和T-2和T-3的体外降血脂活性实验 |
3 结果与讨论 |
3.1 甘草苷标准曲线的制作 |
3.2 甘草基本成分分析 |
3.3 甘草总黄酮提取 |
3.3.1 提取时间对甘草总黄酮得率的影响 |
3.3.2 乙醇浓度对甘草总黄酮得率的影响 |
3.3.3 提取温度对甘草总黄酮得率的影响 |
3.3.4 料液比对甘草总黄酮得率的影响 |
3.3.5 甘草总黄酮正交试验 |
3.3.6 甘草总黄酮验证试验 |
3.3.7 甘草粗黄酮的液相 |
3.4 甘草黄酮的精制 |
3.4.1 大孔吸附树脂柱分离 |
3.4.2 大孔吸附树脂精制黄酮的结果分析 |
3.5 甘草黄酮单体的纯化、分析及鉴定 |
3.5.1 硅胶柱层析分离 |
3.5.2 薄层色谱分析 |
3.5.3 液相色谱分析 |
3.5.4 分子量质谱的分析 |
3.5.5 核磁共振分析 |
3.5.6 单体T-1、T-2和T-3结构表征 |
3.5.7 纯化产物(T-3)的比旋光度测定 |
3.6 甘草黄酮纯化产物(T-1和T-2和T-3)的生物活性 |
3.6.1 化合物T-1和T-2和T-3的体外抗氧化活性实验 |
3.6.2 化合物T-1和T-2和T-3的体外降血糖活性实验 |
3.6.3 化合物T-1和T-2和T-3的体外降血脂活性实验 |
4 总结 |
4.1 全文总结 |
4.2 论文的创新点 |
4.3 论文的不足之处 |
5 展望 |
6 参考文献 |
7 攻读硕士期间发表的论文 |
8 致谢 |
9 附录 |
(4)甘草酸提取、纯化及其结构类似物的制备(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 前言 |
1.1 甜味剂 |
1.1.1 甜味剂的简介 |
1.1.2 甜味剂的发展趋势 |
1.2 甘草 |
1.2.1 甘草的生物学特性 |
1.2.2 甘草的主要化学成分 |
1.3 甘草酸 |
1.3.1 甘草酸的理化性质和药理作用 |
1.3.2 甘草酸的提取与纯化 |
1.3.3 甘草酸检测方法 |
1.3.4 甘草酸在甜味剂中的应用 |
1.4 糖苷化修饰 |
1.4.1 糖苷类化合物 |
1.4.2 糖苷化的合成方法 |
1.5 本文研究的目的、意义和主要内容 |
2 材料与方法 |
2.1 实验材料、试剂及设备 |
2.1.1 原料 |
2.1.2 药品及试剂 |
2.1.3 主要仪器及设备 |
2.2 甘草基本成分的分析 |
2.2.1 水分含量的测定 |
2.2.2 蛋白质含量的测定 |
2.2.3 灰分含量的测定 |
2.2.4 脂肪含量的测定 |
2.2.5 粗纤维含量的测定 |
2.2.6 总黄酮含量的测定 |
2.3 甘草酸含量的测定 |
2.3.1 紫外分光光度计法 |
2.3.2 甘草酸的提取率的计算 |
2.4 超声波辅助提取甘草酸的工艺优化 |
2.4.1 超声波辅助提取甘草酸单因素试验 |
2.4.2 超声波辅助提取甘草酸的正交试验 |
2.4.3 验证试验 |
2.5 甘草酸的大孔吸附树脂纯化 |
2.5.1 大孔吸附树脂的筛选 |
2.5.2 大孔吸附树脂的静态吸附-解吸 |
2.5.3 大孔吸附树脂纯化的单因素试验 |
2.5.4 甘草酸的大孔吸附树脂纯化 |
2.6 甘草酸的重结晶纯化 |
2.7 甘草酸的结构及纯度鉴定 |
2.7.1 薄层色谱分析 |
2.7.2 高效液相色谱分析 |
2.8 甘草酸结构类似物的合成 |
2.8.1 合成路线 |
2.8.2 甘草次酸甲酯的制备 |
2.8.3 甘草次酸甲酯-葡萄糖苷的制备 |
2.8.4 甘草次酸甲酯-半乳糖苷的制备 |
2.9 甘草酸结构类似物的结构表征 |
2.9.1 薄层层析色谱 |
2.9.2 核磁共振 |
2.9.3 ESI质谱 |
2.9.4 比旋光度 |
2.10 甜度评价 |
2.11 α-葡萄糖苷酶抑制活性研究 |
2.11.1 α-葡萄糖苷酶—抑制剂模型的建立 |
2.11.2 不同样品对α-葡萄糖苷酶的抑制作用 |
3 结果与讨论 |
3.1 甘草基本成分的分析 |
3.2 甘草酸含量的测定 |
3.2.1 紫外分光光度计法 |
3.2.2 原料中甘草酸的含量 |
3.3 甘草酸的超声辅助提取工艺优化结果分析 |
3.3.1 超声波辅助提取甘草酸单因素实验 |
3.3.2 超声波辅助提取甘草酸的正交试验 |
3.3.3 验证试验 |
3.4 大孔吸附树脂纯化 |
3.4.1 大孔树脂的筛选 |
3.4.2 D101树脂静态吸附-解吸附试验结果 |
3.4.3 大孔树脂纯化的条件优化 |
3.4.4 大孔吸附树脂纯化结果分析 |
3.5 甘草酸的重结晶纯化 |
3.6 甘草酸的纯度及结构鉴定 |
3.6.1 TLC分析 |
3.6.2 高效液相色谱分析 |
3.7 甘草酸结构类似物的合成 |
3.7.1 甘草次酸甲酯的制备 |
3.7.2 甘草次酸甲酯-葡萄糖苷的制备 |
3.7.3 甘草次酸甲酯-半乳糖苷的制备 |
3.8 甜度评价 |
3.9 α-葡萄糖苷酶抑制活性结果分析 |
4 结论 |
4.1 全文总结 |
4.2 论文的创新点 |
4.3 论文的不足之处 |
5 展望 |
6 参考文献 |
7 攻读硕士学位期间发表论文情况 |
8 致谢 |
附录 |
(5)甘草抗氧化物的分离以及在棕榈油中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 前言 |
1.1 研究背景 |
1.2 甘草概述 |
1.2.1 甘草来源 |
1.2.2 甘草的作用功效 |
1.2.3 甘草有效成分提取 |
1.2.4 甘草有效化学成分的分离 |
1.2.5 甘草的化学成分 |
1.2.6 甘草的抗氧化作用 |
1.3 油脂 |
1.3.1 油脂的酸败 |
1.3.2 油脂煎炸反应 |
1.4 油植物脂 |
1.4.1 棕榈油概述 |
1.4.2 大豆油概述 |
1.5 油脂稳定性及酸败的检测 |
1.5.1 油脂氧化稳定性的检测 |
1.5.2 油脂劣变程度的检测 |
1.6 油脂抗氧化剂 |
1.6.1 人工合成抗氧化剂 |
1.6.2 内源性天然抗氧化剂 |
1.6.3 外源性天然抗氧化剂 |
1.6.4 内生次级抗氧化剂 |
1.7 国内外研究动态 |
1.8 课题研究目的及意义 |
1.9 课题研究主要内容 |
1.9.1 甘草抗氧化剂有效成分测定及分离 |
1.9.2 甘草抗氧化物在煎炸油脂中的应用 |
2 材料与方法 |
2.1 原料、试剂与仪器 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验试剂 |
2.1.3 实验仪器与设备 |
2.2 实验材料主要成分测定 |
2.2.1 甘草抗氧化物中皂苷含量测定 |
2.2.2 甘草抗氧化物中总黄酮含量测定 |
2.2.3 甘草抗氧化物中多酚含量测定 |
2.2.4 甘草抗氧化剂中多糖含量测定 |
2.3 甘草抗氧化物不同组分分离及抗氧化能力评估 |
2.3.1 大孔吸附树脂分离 |
2.3.2 Rancimat氧化稳定测试仪评估各组分对油脂抗氧化能力 |
2.3.3 用薄层色谱法快速选择合适的洗脱溶剂 |
2.3.4 硅胶柱层析 |
2.3.5 不同硅胶分离组分对大豆油脂抗氧化分析 |
2.3.6 b组分和6组分的高效液相色谱分析 |
2.3.7 对第6组分进行半制备液相分离 |
2.3.8 对半制备液相得到的组分进行油脂抗氧化测定 |
2.4 甘草抗氧化物在油炸棕榈油脂中的应用 |
2.4.1 酸价的测定 |
2.4.2 过氧化值的测定 |
2.4.3 诱导期的测定 |
2.4.4 紫外吸光度的测定 |
2.4.5 复配抗氧化剂的油脂样品的制备 |
2.4.6 棕榈油脂煎炸实验方案 |
2.4.7 复配抗氧化剂的响应面优化 |
2.4.8 优化后配方在煎炸棕榈油中进行验证 |
3 结果与讨论 |
3.1 甘草抗氧化物有效成分测定 |
3.1.1 皂苷含量测定 |
3.1.2 总黄酮含量测定 |
3.1.3 多酚含量测定 |
3.1.4 多糖含量测定 |
3.2 甘草抗氧化物组分分离 |
3.2.1 大孔吸附树脂对甘草抗氧化物的分离及抗油脂氧化能力检测 |
3.2.2 薄层色谱分析 |
3.2.3 硅胶柱层析分离 |
3.2.4 高效液相色谱分析 |
3.2.5 半制备液相 |
3.2.6 甘草抗氧化物A组分和B组分对大豆油脂抗氧化稳定性检测 |
3.3 甘草抗氧化物在油脂中的应用 |
3.3.1 不同比例的抗氧化剂对油脂酸价的影响 |
3.3.2 不同比例的抗氧化剂对油脂过氧化值的影响 |
3.3.3 煎炸条件下抗氧化剂对油脂诱导期的影响 |
3.3.4 未煎炸条件下抗氧化剂对油脂诱导期的影响 |
3.3.5 不同配比抗氧化剂对油脂紫外光吸光度的影响 |
3.3.6 复配抗氧化剂的响应面优化 |
3.3.7 优化后配方在煎炸棕榈油中进行验证实验 |
4 结论 |
4.1 全文总结 |
4.1.1 甘草抗氧化物有效成分测定实验结果与讨论 |
4.1.2 甘草抗氧化物在油脂中的应用实验结果与讨论 |
4.2 论文的创新点 |
4.3 论文的不足之处 |
5 展望 |
6 参考文献 |
7 攻读硕士学位期间发表论文情况 |
8 致谢 |
(6)光甘草定和甘草酸联合提取、纯化工艺的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 甘草概述 |
1.1.1 甘草的分类 |
1.1.2 甘草中的化学成分 |
1.2 光甘草定 |
1.2.1 化学性质与药理功效 |
1.2.2 光甘草定的提取、分离纯化方法 |
1.3 甘草酸 |
1.3.1 化学性质与药理功效 |
1.3.2 甘草酸的提取、分离纯化方法 |
1.4 分子印迹 |
1.4.1 分子印迹原理 |
1.4.2 分子印迹制备方法 |
1.4.3 分子印迹的制备要素 |
1.4.4 分子印迹在天然产物分离纯化中的应用 |
1.5 本实验研究目的和研究内容 |
1.5.1 研究目的 |
1.5.2 研究内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 实验试剂与设备 |
2.1.1 实验试剂 |
2.1.2 实验仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 高效液相色谱法定量测定光甘草定和甘草酸 |
2.2.2 光甘草定和甘草酸超声联合提取工艺 |
2.2.3 大孔树脂纯化光甘草定和甘草酸 |
2.2.4 分子印迹聚合物纯化甘草酸 |
2.2.5 分子印迹聚合物纯化光甘草定 |
第三章 光甘草定和甘草酸超声联合提取工艺的研究 |
3.1 高效液相色谱法定量检测光甘草定和甘草酸 |
3.1.1 光甘草定HPLC检测条件的确定 |
3.1.2 甘草酸HPLC检测条件的确定 |
3.2 光甘草定和甘草酸超声联合提取工艺的研究 |
3.2.1 提取溶剂的确定 |
3.2.2 提取温度的确定 |
3.2.3 提取液固比的确定 |
3.2.4 提取时间的确定 |
3.2.5 提取次数优化 |
3.3 本章小节 |
第四章 大孔树脂纯化光甘草定和甘草酸的研究 |
4.1 光甘草定与甘草酸的萃取分离 |
4.2 大孔树脂纯化光甘草定的研究 |
4.2.1 光甘草定上样溶剂和洗脱溶剂的选择 |
4.2.2 吸附等温线测定 |
4.2.3 树脂型号的筛选 |
4.2.4 大孔树脂纯化光甘草定 |
4.3 大孔树脂纯化甘草酸的研究 |
4.3.1 甘草酸上样溶剂和洗脱溶剂的选择 |
4.3.2 吸附等温线测定 |
4.3.3 树脂型号的筛选 |
4.3.4 大孔树脂纯化甘草酸 |
4.4 本章小节 |
第五章 分子印迹聚合物纯化甘草酸的研究 |
5.1 甘草酸印迹聚合物的制备 |
5.1.1 模板分子添加量的影响 |
5.1.2 交联剂的影响 |
5.1.3 单体的影响 |
5.1.4 致孔剂的影响 |
5.2 甘草酸印迹聚合物表征 |
5.2.1 FTIR表征 |
5.2.2 SEM表征 |
5.3 吸附动力学 |
5.4 吸附等温线和Scatchard模型 |
5.5 重复性测试 |
5.6 分子印迹聚合物纯化甘草酸 |
5.7 本章小节 |
第六章 分子印迹纯化光甘草定的研究 |
6.1 光甘草定印迹聚合物的制备 |
6.1.1 交联剂的筛选 |
6.1.2 单体的筛选 |
6.2 光甘草定印迹聚合物FTIR表征 |
6.3 吸附动力学 |
6.4 吸附等温线和Scatchard模型 |
6.5 重复性实验 |
6.6 分子印迹聚合物纯化光甘草定 |
6.7 本章小节 |
第七章 结论与展望 |
7.1 结论 |
7.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
附件 |
(7)大孔树脂吸附技术及其应用(论文提纲范文)
1 原理概述 |
2 影响因素 |
2.1 温度的影响 |
2.2 结构的影响 |
2.3 上样溶剂的影响 |
2.4 提取物酸碱性和溶剂p H值的影响 |
3 在工业废水中的应用 |
4 在医药生产中的应用 |
5 在天然物提取中的应用 |
6 结论 |
(8)甘草地上部分提取物化学成分的分段研究及其抗氧化活性分析(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
缩略词表 |
1 文献综述 |
1.1 甘草地上部分研究进展 |
1.2 大孔树脂纯化总黄酮的研究现状 |
1.3 总黄酮的含量测定方法 |
1.4 药效基础物质的研究方法 |
1.5 抗氧化实验研究进展 |
2 前言 |
2.1 甘草地上资源丰富 |
2.2 甘草地上部分总黄酮具有很好的药理活性 |
2.3 富集纯化甘草地上部分总黄酮有利于甘草地上部分的开发利用 |
2.4 评价甘草地上部分的抗氧化活性有利于甘草地上部分的开发利用 |
2.5 论文总体设计 |
2.5.1 研究内容和方案 |
2.5.2 技术路线 |
2.5.3 研究目的及预期结果 |
3 甘草地上提取物总黄酮含量测定方法的建立 |
3.1 实验材料与方法 |
3.1.1 仪器与试剂 |
3.1.2 样品和对照品溶液的制备 |
3.1.3 总黄酮含量测定显色方法 |
3.2 不同显色方法下对照品和测定波长的选择 |
3.2.1 直接测定法下的对照品和测定波长的选择 |
3.2.2 AlCl3显色测定法下的对照品和测定波长的选择 |
3.2.3 10 %KOH显色测定法下的对照品和测定波长的选择 |
3.2.4 NaNO_2-Al(NO_3)_3显色测定法下的对照品和测定波长的选择 |
3.3 仪器精密度考察 |
3.4 不同测定方法稳定性考察 |
3.5 不同测定方法的精确度考察 |
3.5.1 线性考察 |
3.5.2 加样回收率考察 |
3.6 小结和讨论 |
4 甘草地上部分总黄酮的大孔树脂富集纯化工艺 |
4.1 实验材料和方法 |
4.1.1 材料 |
4.1.2 方法 |
4.2 大孔树脂型号静态筛选 |
4.2.1 树脂类型的选择 |
4.2.2 大孔树脂的预处理 |
4.2.3 大孔树脂静态吸附率的测定 |
4.2.4 大孔树脂静态解吸附率的测定 |
4.3 上样量的确定 |
4.4 大孔树脂工艺的正交实验优化 |
4.4.1 正交实验表的选用 |
4.4.2 正交实验及结果分析 |
4.5 洗脱剂用量的考察 |
4.6 验证实验 |
4.7 小结和讨论 |
5 甘草地上部分提取物的分段研究 |
5.1 甘草地上部分黄酮类物质的含量和种类分析 |
5.1.1 样品的制备 |
5.1.2 黄酮类物质含量分析 |
5.1.3 黄酮类物质种类分析 |
5.2 上清液部位中黄酮成分HPLC特征图谱的建立 |
5.2.1 样品的制备 |
5.2.2 色谱柱的选择 |
5.2.3 测定波长的选择 |
5.2.4 流动相体系的选择 |
5.2.5 色谱条件优化 |
5.2.6 特征图谱中色谱峰的指认 |
5.2.7 色谱条件 |
5.2.8 方法学考察 |
5.3 上清液部位中黄酮类物质的分段研究 |
5.3.1 大孔树脂对上清液部位总黄酮的分段作用 |
5.3.2 聚酰胺树脂对上清液部位总黄酮的分段作用 |
5.4 沉淀部位中黄酮类物质的分段研究 |
5.4.1 实验原理 |
5.4.2 实验方法 |
5.4.3 氯仿部位和乙酸乙酯部位的黄酮类成分分析 |
5.4.4 氯仿部位和乙酸乙酯部位的黄酮含量 |
5.5 小结和讨论 |
6 甘草地上各分段部位的抗氧化活性分析 |
6.1 材料 |
6.2 总抗氧化能力 |
6.2.1 仪器和试剂 |
6.2.2 实验原理 |
6.2.3 实验方法 |
6.2.4 抗氧化活性 |
6.3 清除DPPH自由基能力 |
6.3.1 仪器和试剂 |
6.3.2 实验原理 |
6.3.3 实验方法 |
6.3.4 清除DPPH能力 |
6.4 清除羟基自由基能力 |
6.4.1 仪器和试剂 |
6.4.2 实验原理 |
6.4.3 实验方法 |
6.4.4 清除羟基能力 |
6.5 总黄酮含量和抗氧化能力之间的关系 |
6.6 小结和讨论 |
6.6.1 小结 |
6.6.2 讨论 |
7 结论和讨论 |
7.1 结论 |
7.2 讨论 |
7.3 创新 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(9)名优中成药“安胃疡胶囊”制造工艺关键技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
1. 安胃疡胶囊的研究现状 |
2. 甘草黄酮的研究进展 |
3. 生物酶解技术在中药提取中的应用 |
4. 大孔吸附树脂在中药分离精制中的应用 |
5. 中药指纹图谱的研究进展 |
6. 立项依据 |
第二章 安胃疡总黄酮的含量测定研究 |
1. 实验材料 |
2. 方法 |
3. 结果 |
4. 讨论 |
第三章 安胃疡原料的质量标准研究 |
1. 实验材料 |
2. 方法与结果 |
3. 讨论 |
第四章 安胃疡提取工艺优化研究 |
1. 实验材料 |
2. 实验方法 |
3. 实验结果 |
4. 讨论 |
第五章 安胃疡精制工艺优化研究 |
1. 实验材料 |
2. 实验方法与结果 |
3. 讨论 |
第六章 HPLC法建立安胃疡黄酮类成分的指纹图谱 |
1. 实验材料 |
2. 方法与结果 |
3. 讨论 |
全文总结与展望 |
参考文献 |
附录: 缩略语和中英文对照表 |
攻读硕士学位期间成果 |
致谢 |
(10)大孔吸附树脂对天然甜味剂分离纯化应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 引言 |
1.1 天然药材介绍 |
1.2 天然甜味剂基本状况 |
1.3 国内外甜味剂分布 |
1.4 天然甜味剂种类 |
1.5 天然甜味剂价值 |
1.5.1 在医学上价值 |
1.5.2 在生活食品中价值 |
1.5.3 在化妆品中价值 |
1.6 天然甜味剂药用机理 |
1.6.1 甜味剂抗病毒、降糖功效 |
1.6.2 甜味剂调节免疫能力功效 |
1.6.3 甜味剂抗菌功效 |
1.7 天然甜味剂提取方法 |
1.7.1 水提法 |
1.7.2 氨水提取法 |
1.7.3 氨性醇提取法 |
1.7.4 超声提取法 |
1.7.5 超临界萃取法 |
1.8 天然甜味剂的测定方法 |
1.8.1 重量法 |
1.8.2 薄层扫描法 |
1.8.3 紫外分光光度法 |
1.8.4 高效液相色谱法 |
1.8.5 反相高效液相色谱法 |
1.8.6 高效毛细管电泳法 |
1.9 天然甜味剂精制方法 |
1.9.1 超滤法 |
1.9.2 结晶法 |
1.9.3 高速逆流色谱分离 |
1.9.4 大孔吸附树脂分离方法 |
1.10 大孔吸附树脂的介绍 |
1.11 大孔吸附树脂的性质和分离原理 |
1.12 甜味剂提取和分离存在的问题 |
1.13 本论文的研究内容 |
第2章 复合酶-氨性醇法提取甘草酸 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器和材料 |
2.2.2 色谱条件 |
2.2.3 对照品溶液的制备 |
2.2.4 标准曲线的制备 |
2.2.5 甘草酸提取的工艺流程 |
2.2.6 测定和计算方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 不同酶解温度对提取率A影响 |
2.3.2 不同复合酶用量对提取率A影响 |
2.3.3 正交试验优选酶解工艺 |
2.3.4 固液比对提取率A影响 |
2.3.5 不同浸提时间对提取率A影响 |
2.3.6 不同浸提液pH对提取率A影响 |
2.3.7 提取液比例R对甘草酸对提取率A影响 |
2.3.8 不同浸提次数对提取率A的影响匈 |
2.3.9 不同浸提温度对提取率A的影响 |
2.3.10 氨水用量V对提取率A的影响 |
2.3.11 正交试验优选氨性醇提取工艺 |
2.4 实验重复性 |
2.5 本章小结 |
第3章 MAR混合床对甘草酸分离纯化的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验药品及仪器 |
3.2.1 实验药品 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 实验过程 |
3.3.1 标准品溶液的制备 |
3.3.2 色谱条件 |
3.3.3 GA最大吸收波长的测定 |
3.3.4 标准曲线的测定 |
3.3.5 MAR含水率的测定 |
3.3.6 MAR的活化与纯化 |
3.3.7 MAR对GA的吸附/解吸 |
3.3.8 吸附动力学实验 |
3.3.9 吸附热力学实验 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 单一MAR筛选 |
3.4.2 混合床类型筛选 |
3.4.3 混合树脂质量分配比对GA分离纯化效果的影响 |
3.4.4 吸附动力学曲线 |
3.4.5 吸附热力学曲线 |
3.5 MAR混合床分离纯化GA工艺条件优化 |
3.5.1 吸附液温度对q_a和P的影响 |
3.5.2 吸附液pH值对q_a和P的影响 |
3.5.3 解吸液温度对q_e和P的影响 |
3.5.4 解吸液pH值对q_e和P的影响 |
3.5.5 解吸液比例R对q_e和P的影响 |
3.6 本章小结 |
第4章 MAR混合床对甘草黄酮分离纯化的研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验材料及主要仪器设备 |
4.2.1 实验材料、药品及试剂 |
4.2.2 主要仪器设备 |
4.3 实验过程 |
4.3.1 对照品溶液的制备 |
4.3.2 黄酮最大吸收波长的测定 |
4.3.3 黄酮标准曲线的测定 |
4.3.4 MAR对甘草黄酮分离技术路线图 |
4.3.5 MAR含水率的测定 |
4.3.6 MAR的活化与纯化 |
4.3.7 MAR对甘草黄酮的吸附/解吸附实验 |
4.3.8 吸附动力学实验 |
4.3.9 吸附热力学实验 |
4.4 MAR混合床分离纯化甘草黄酮 |
4.4.1 单一树脂类型筛选 |
4.4.2 大孔吸附树脂混合床类型筛选 |
4.4.3 吸附动力学曲线 |
4.4.4 吸附热力学曲线 |
4.5 MAR分离甘草黄酮的工艺条件优化 |
4.5.1 吸附液pH对q_a和P的影响 |
4.5.2 吸附液温度对q_a和P的影响 |
4.5.3 解吸液温度对q_e和P)的影响 |
4.5.4 解吸液pH对q_e和P的影响 |
4.5.5 解吸液比例R对q_e和P的影响 |
4.6 本章小结 |
第5章 MAR对甜菊糖动态吸附分离和纯化研究 |
5.1 引言 |
5.2 实验药品及试剂 |
5.2.1 主要实验药品 |
5.2.2 主要实验仪器 |
5.3 实验部分 |
5.3.1 MAR含水率的测定 |
5.3.2 MAR的活化和纯化 |
5.3.3 HPLC测定甜菊糖苷的色谱条件 |
5.3.4 对照品溶液的制备 |
5.3.5 标准曲线的绘制 |
5.3.6 MAR吸附/解吸附实验 |
5.3.7 吸附动力学实验 |
5.3.8 吸附热力学实验 |
5.4 大孔树脂的筛选 |
5.4.1 MAR混合床对甜菊糖苷吸附的选择 |
5.4.2 吸附动力学曲线 |
5.4.3 吸附热力学曲线 |
5.5 大孔树脂混合床对甜菊糖苷分离纯化的影响 |
5.5.1 吸附液温度对q_a和P的影响 |
5.5.2 吸附液pH值对q_a和P的影响 |
5.5.3 60%解吸液温度对q_e和P的影响 |
5.5.4 60%解吸液pH对q_e和P的影响 |
5.5.5 60%解吸液时间对q_e和P的影响 |
5.5.6 3:1解吸液温度对q_e和P的影响 |
5.5.7 3:1解吸液时间对q_e和P的影响 |
5.6 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
附录 攻读学位期间所发表的学术论文目录 |
四、XDA-1大孔吸附树脂对甘草酸及甘草总黄酮的吸附分离(论文参考文献)
- [1]甘草中活性成分连续提取纯化及多孔炭材料制备工艺研究[D]. 乙凯强. 兰州理工大学, 2021(01)
- [2]甘草黄酮的提取纯化与水溶性纳米粒子的制备及评价[D]. 王子剑. 东北林业大学, 2020(01)
- [3]甘草黄酮的提取、纯化及活性研究[D]. 康彤. 天津科技大学, 2019(07)
- [4]甘草酸提取、纯化及其结构类似物的制备[D]. 王鹤颖. 天津科技大学, 2019(07)
- [5]甘草抗氧化物的分离以及在棕榈油中的应用[D]. 秦烨. 天津科技大学, 2019(07)
- [6]光甘草定和甘草酸联合提取、纯化工艺的研究[D]. 郗万宝. 石河子大学, 2018(12)
- [7]大孔树脂吸附技术及其应用[J]. 樊勇勇,郑琦,顾金凤,吴孝兰,顾小焱. 化工设计通讯, 2017(03)
- [8]甘草地上部分提取物化学成分的分段研究及其抗氧化活性分析[D]. 韩亚男. 北京中医药大学, 2014(04)
- [9]名优中成药“安胃疡胶囊”制造工艺关键技术研究[D]. 李雪玲. 南方医科大学, 2014(05)
- [10]大孔吸附树脂对天然甜味剂分离纯化应用研究[D]. 龙佳朋. 兰州理工大学, 2014(10)
标签:甘草酸论文; 总黄酮论文; 大孔吸附树脂论文; 甘草的功效和作用论文; 抗氧化食品论文;