一、多壁纳米碳管固相萃取测定水中的有机氯农药（论文文献综述）
鹿萌[1]（2020）在《新型MOFs固相萃取吸附剂的制备及果蔬中农药残留检测应用》文中研究表明在农业生产中使用农药来防治作物的病虫害。然而,农药的过量使用易造成农产品及其加工食品中的农药残留含量超标,危害人类健康、污染环境。金属有机骨架（Metal organic Frameworks,MOFs）材料因其比表面积大、吸附性能好、结构尺寸易控制等优点在农药前处理和吸附去除领域成为研究热点。但是构建新型MOFs材料作为吸附剂应用于复杂基质中农药的高效富集和快速净化,仍是MOFs农药前处理领域亟待解决的难题,对于扩宽复合材料在食品安全分析方面的应用具有重要的意义。本研究通过合适的制备策略,构建了三类新型MOFs复合材料,并采用多种物理化学表征手段对复合材料的结构和吸附-解析性能进行了优化,在最优实验条件下结合HPLC-MS-MS成功构建了果蔬中有机磷、三唑和氟虫腈等三类农药的前处理和吸附去除方法,实现了复杂基质中农药多残留的精准检测。本具体内容如下:（1）通过原位聚合法在Fe3O4纳米颗粒表面制备了双层MOFs复合材料Fe3O4-ZIF-8@ZIF-67,具有高的比表面积和较好的吸附性能,可作为吸附剂能高效富集氟虫腈及其衍生物等农药。采用物理化学表征手段对Fe3O4-ZIF-8@ZIF-67复合材料进行表征,解析了复合材料的结构特性和形貌组成和对氟虫腈农药的吸附性能。实验结果表明Fe3O4-ZIF-8@ZIF-67对氟虫腈农药具有良好的吸附性,静态吸附符合Freundlich双分子层吸附模型,动态吸附符合伪二阶动力学模型。在最优实验条件下,结合HPLC-MS-MS构建了环境水样和黄瓜样品中氟虫腈及其衍生物农药的富集方法。（2）采用层层自组装和定向锚定修饰策略成功制备了Fe3O4-g-C3N4-PDA@MIL-101（Fe）纳米材料,实验结果表明该复合材料具有超顺磁性、高比表面积、内部均匀多孔等特点。此外,聚多巴胺的引入不但增加了材料的亲水性,还促进了表层MOFs材料的有序沉积。通过优化材料的吸附-解析条件,Fe3O4-g-C3N4-PDA@MIL-101（Fe）作为磁固相萃取吸附剂实现了对有机磷农药的高通量吸附富集。磁分散固相萃取技术结合HPLC-MS/MS成功的建立了白菜和大葱中3种有机磷农药的多残留检测方法。（3）通过共沉淀和表层聚合法制备了具有高比表面积的三维网状晶体材料Fe3O4-MWCNT@MOF-199,并将其作为磁固相萃取吸附剂富集三唑类杀菌剂。实验结果表明Fe3O4-MWCNT@MOF-199具有高的比表面积(197.507 m2g-1)和稳定性。通过优化实验,得到复合材料的最优吸附-解析条件,成功构建了果蔬样品中种三唑类杀菌剂的HPLC-MS-MS的多残留检测方法。
孙鹏[2]（2019）在《石墨基固相萃取剂对有害残留物的选择性吸附作用研究》文中研究说明随着社会的发展,食品安全和环境污染已经引起了全社会的广泛关注。为了准确、快速、高效地检测食品和水中的非法添加物和农药残留物,不但需要现代化的分析仪器,而且还需要与其适应的样品预处理技术。本论文从一系列石墨基固相萃取吸附剂出发,通过π-π作用、静电作用、氢键作用等实现了对食品和环境水中有害残留物的选择性富集,构建了对食品和环境水中有害物质的准确而高效的分析方法。本论文的主要研究工作如下:将分散固相萃取技术与超高液相色谱-质谱联用,建立了水产品中丁香酚药物的残留检测方法。以石墨化炭黑为分散固相萃取吸附剂,在优化的实验条件下,该吸附剂对样品提取液具有很强的净化能力,成功的应用于三种水产品中丁香酚的测定。该方法操作简单、有机试剂使用量少、分析时间短,优于已报道的方法。建立了单壁碳纳米管和羧基化多壁碳纳米管为分散固相萃吸附剂结合气相色谱法测定环境水和蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的有效分析方法。羧基化多壁碳纳米管对蔬菜样品提取液具有很强的净化能力,单壁碳纳米管能有效吸附水中五氯硝基苯和百菌清。建立的方法操作简单,具有较高的灵敏度,食品及环境水中有害残留的分析提供新的思路。以磁性多壁碳纳米管为吸附剂,构建了磁性固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法,实现了对环境水种6种三唑类杀菌剂残留量的有效分析。结果表明,该方法线性关系良好,具有较好的精密度和准确度。磁性固相萃取与超高效液相色谱-串联质谱的结合将为环境种有害物质残留检测提供新的实用工具。以石墨烯气凝胶固相萃取与气相色谱质谱联用,建立了一种测定环境水中有机磷类农药的新方法。6种有机磷类农药首先吸附在石墨烯气凝胶吸附剂上,经四氢呋喃洗脱,回收率在93.8-104.2%。该方法线性关系良好,具有较高的精密度和准确度。本文通过多种固相萃取吸附剂对食品和环境水中有害残留物的吸附作用研究,分别发现了石墨化炭黑对水产品中丁香酚、单壁碳纳米管对环境水中有机氯农药、羧基化多壁碳纳米管对蔬菜中拟除虫菊酯类农药、磁性多壁碳纳米管对环境水中三唑类杀菌剂以及石墨烯气凝胶对环境水中6种有机磷类杀虫剂的选择性吸附作用。将石墨基吸附剂固相萃取前处理与现代仪器分析技术相结合,建立能够满足食品及环境样品分析的基本要求的有害残留物分析方法,为石墨基碳材料应用于食品及环境中有害残留物的分析提供重要研究基础。
赵祥升,李倩,杨美华[3]（2019）在《碳纳米管在农药残留检测中的研究进展及在中药中的应用展望》文中研究表明农药是中药材中主要外源性有害残留物之一,由其带来的潜在安全问题影响了中药行业持续健康的发展。碳纳米管（carbon nanotubes,CNTs）因其独特的结构和性质,广泛地应用于分析化学等领域。该文介绍了碳纳米管的结构及复合材料的制备方法,重点总结了CNTs在固相萃取、固相微萃取、分散固相萃取、基质固相分散等农药残留前处理技术中的应用进展,并结合中药中农药残留污染特点和限量标准,概述了CNTs在农药残留检测中应用现状,并展望了CNTs在中药材农药残留中的应用前景。
周彦颖[4]（2019）在《纳米材料在样品前处理技术中的应用》文中研究表明对于环境基质中有机污染物的检测一直是一项具有挑战性的任务,这是因为一方面样品具有复杂性,另一方面有机污染物在环境中的含量非常低。适当的样品预处理技术不仅通过将分析物浓缩到分析仪器的可检测极限来确保令人满意的灵敏度,还可以通过去除基质中的干扰物质,提高方法的选择性。此外,适当的样品预处理可以防止分析仪器的潜在损坏。因此,寻找合适的样品预处理方法是环境和生物样品中污染物和残留物分析的一个极具重要意义的研究。1.本章实验采用机械化学-磁性固相萃取（MCMSPE）法对茶叶中的有机氯农药进行一锅萃取富集,证明了磁性纳米粒子在样品制备过程中的优势。采用超高效液相色谱和气相色谱-质谱联用技术对富集的分析物进行检测。磁性金属有机骨架（Fe3O4@MIL-100（Fe））纳米粒子的存在不仅有助于更彻底地破坏植物样品的细胞壁,同时作为目标分析物富集的选择性吸附剂。与传统方法相比,该方法显着地将样品处理时间从几十分钟缩短到几十秒。系统地研究和优化程序参数,以达到良好的检测限（0.62-3.92 ng g-1,LOD S/N=3）,显着提高回收率（81.46-113.59%）和良好的再现性（RSD 2.63-9.87%,n=5）。结果表明,该方法可用于茶叶中有机氯农药的高通量测定,也可用于其他干燥植物样品的测定。2.本章实验建立了吸附剂-溶剂共同增强直接分析实时质谱（SSE-DART-MS）方法,用于高通量测定水中痕量污染物。使用吸附剂浓缩和溶剂辅助解吸电离的作用显着增强了痕量污染物在DART-MS上的检测信号。以邻苯二甲酸酯（PAEs）为分析物来验证SSE-DART-MS方法。使用具有两种形态的石墨相碳氮化物和六种有机溶剂来系统地评估吸附剂和溶剂在DART-MS上的增强作用。使用二维g-C3N4比使用三维g-C3N4/C获得更好的分析性能,表明吸附剂的形态在DART-MS分析中起关键作用。在溶剂存在下,采用SSE-DART-MS方法,PAEs的检出限（LODs,S/N=3）在0.05-0.50 ng L-1范围内,回收率良好,在82.81-118.53%范围内。该研究不仅为固相萃取技术与DART-MS的耦合提供了可靠的策略,而且为进行其他DART-MS分析的物质提供了有价值的信息。3.本章实验基于β-环糊精（β-CD）,通过溶胶-凝胶法成功制备了 A-β-CD-二氧化硅杂化整体柱,并成功地应用于枪头固相萃取技术中。这是一种很有前途的固相萃取技术。作为一种新型的固相萃取模式,与传统的固相萃取柱相比,A-β-CD-二氧化硅杂化整体柱在枪头中的成本更低、样品的溶剂和消耗更少、操作方便、时间效率高、通用性强等优点。这些优点使A-β-CD-二氧化硅杂化整体柱在枪头中成为一种有前途的制备样品材料。另外A-β-CD-二氧化硅杂化整体柱可以为紫外吸收剂（UV-filters）提供良好的分离度。经过枪头固相萃取后,四种紫外吸收剂的吸附率基本达到了 70-100%,并成功的用DART-MS检测到低浓度的UV-filters。本章实验证明了 A-β-CD-二氧化硅杂化整体柱对低浓度UV-filters化合物有较强的吸附能力,同时也为环境中污染物的检测提供了方法。
周廷廷[5]（2017）在《两种新型复合材料的制备及其在四溴双酚A快速检测与去除中的应用研究》文中提出四溴双酚A（TetrabromobisphenolA,TBBPA）是一种应用广泛的添加型溴代阻燃剂,普遍存在于环境介质中,在动物组织和人体血液及母乳中亦有检出。作为一种新型持久性有机污染物,TBBPA具有内分泌干扰毒性、免疫毒性、神经毒性和发育毒性等毒性作用。建立快速、灵敏、高选择性的检测方法实现环境介质中TBBPA的高效特异性检测,是评估环境TBBPA污染水平和人体TBBPA暴露状况的基础。目前检测TBBPA的方法主要为色谱法和电化学检测法,高吸附容量、高选择性的吸附材料在样品前处理和电化学传感器构建中的应用可增强色谱和电化学检测技术的灵敏度和选择性。因此,本研究以提高TBBPA检测技术的灵敏度和选择性为目标,制备了两种新型吸附材料,并将其应用于环境体系中TBBPA的高效吸附和选择性识别,研究分为六个章节:第一章新型碳纳米管@金属有机骨架复合材料的制备及其对四溴双酚A的吸附性能研究目的:制备一种对TBBPA吸附容量高且有一定吸附选择性的新型碳纳米管@金属有机骨架复合材料（Carbon nanotubes@zeolitic imidazolate frameworks-67,CNTs@ZIF-67）,并对其吸附性能进行评价。方法:以CNTs为基体材料,2-甲基咪唑（2-Methylimidazole,2-MIM）为有机配体,硝酸钴为无机配体,常温下采用一步法制备CNTs@ZIF-67复合材料。通过透射平和扫描电镜（Transmission/Scan electron microscope,TEM/SEM）、红外光谱（Fourier transform-nfrared spectrometer,FT-IR）、X 射线衍射（X-Ray iffractometer,XRD）和能量色散图谱（Energy dispersive spectrometer,EDS）等方法对复合材料进行形貌和结构表征。采用静态、动态和选择性吸附实验研究CNTs@ZIF-67对TBBPA的吸附性能。结果:各种表征结果证明了 CNTs@ZIF-67的成功制备;CNTs@ZIF-67对TBBPA的吸附量为92.12 mgg-1,且其等温吸附过程符合Freundlich模型（r2>0.98）;吸附动力学过程符合伪二级动力学模型（r2>0.99）,且20 min内可达动态吸附平衡;CNTs@ZIF-67对TBBPA的吸附具有一定的选择性。结论:成功制备了对TBBPA具有一定的吸附选择性且吸附容量高的CNTs@ZIF-67复合材料,该复合材料可应用于TBBPA的高效吸附和快速检测研究。第二章碳纳米管@金属有机骨架电化学传感器的构建及其在环境水体四溴双酚A快速检测中的应用研究目的:构建一种基于CNTs@ZIF-67复合材料修饰的电化学传感器用于水中TBBPA的快速灵敏性检测。方法:以 CNTs@ZIF-67 和全氟癸酸（Perfluorodecaonicacid,PFDA）修饰乙炔黑糊电极（Acetylene black paste electrode,ABE）,构建电化学传感器 CNTs@ZIF-67/PFDA/ABE。用循环伏安法（Cyclic voltammetry,CV）和电化学阻抗图谱（Electrochemical impedance spectroscopy,EIS）对该传感器进行表征。结果:EIS结果证明CNTs的引入增强了 ZIF-67的导电性。构建的电化学传感器对 TBBPA 检测的线性范围为 0.01-1.5 μmolL-1,检测限（Limit of detection,LOD）为4.23 nmol L-1,且具有较好的重现性及稳定性。将该传感器用于水中TBBPA的检测,加标回收率为 93.22%-106.78%,相对标准偏差（Relative standard deviation,RSD）为 0.81%-6.02%,与高效液相色谱（High performance liquid chromatograph,HPLC）法的检测结果具有较好的一致性。结论:构建了一种基于CNTs@ZIF-67修饰的能够用于水中TBBPA快速灵敏检测的电化学传感器,为水中TBBPA的快速检测提供了新方法。第三章磁性碳纳米管@金属有机骨架复合材料的制备及其用于水中四溴双酚A快速去除的应用研究目的:对CNTs@ZIF-67进行磁性改性制备磁性CNTs@ZIF-67复合材料（Magnetic carbon nanotubes@zeolitic imidazolate frameworks-67,MCNTs@ZIF-67）,并将其用于水中TBBPA的快速高效去除。方法:以四氧化三铁@二氧化硅（Fe3O4@SiO2）为磁性组分,CNTs为基体材料,2-甲基咪唑（2-Methylimidazole,2-MIM）为有机配体,硝酸钴为无机配体,采用一步法制备MCNTs@ZIF-67复合材料。通过TEM、FT-IR、XRD和振动磁强（Vibrating sample magnetometer,VSM）等方法对复合材料进行表征。通过静态、动态、干扰吸附实验及吸附模型拟合探究MCNTs@ZIF-67对TBBPA的吸附性能。采用去除实验探究MCNTs@ZIF-67对水中TBBPA的去除效果。结果:各种表征结果证明MCNTs@ZIF-67成功制备且具有较好的磁响应性。MCNTs@ZIF-67对TBBPA的吸附量为83.23 mgg-1,等温吸附过程符合Freundlich模型（r2>0.99）。吸附动力学过程符合伪二级动力学模型（r2>0.99）,且20min内可达动态吸附平衡。溶液pH（3-7.5）、NaCl和NH4Cl（浓度<600mg L-1）对TBBPA的吸附无影响。MCNTs@ZIF-67对不同体积不同浓度水样中TBBPA的去除率均在95%以上（RSD<5%）,且具有较好的重复利用性。结论:成功制备了可用于水中TBBPA快速去除的MCNTs@ZIF-67复合材料。第四章四溴双酚A磁性分子印迹聚合物的制备及其选择性识别性能研究目的:制备一种对TBBPA具有特异性识别能力的磁性分子印迹聚合物（Magneticmolecularly imprinted polymers,MMIPs）,并评价其吸附性能。方法:以TBBPA为模板,四氧化三铁纳米颗粒（Fe3O4 nanoparticles,Fe3O4 NPs）为磁性组分,采用溶胶-凝胶法一步合成对TBBPA具有选择性吸附能力的MMIPs。通过 TEM、FT-IR、XRD、VSM 和孔径及比表面分析实验（Brunauer-Emmett-Teller,BET）对MMIPs的形貌和结构进行表征。采用静态、动态、选择性吸附实验及吸附模型拟合研究MMIPs对TBBPA的吸附性能。结果:各种表征结果表明MMIPs成功制备且具有较好的磁性特征。Scatchard拟合显示MMIPs和磁性非分子印迹聚合物（Magnetic non-imprinted polymers,MNIPs）的最大吸附容量分别为1]2、76和26.61 mgg-1,印迹因子（Imprintingfactor,IF）为4.24,对TBBPA的选择性印迹效果较好。MMIPs对TBBPA的吸附在40 min内可达到平衡,伪二级动力学模型较好的拟合了此吸附过程（r2>0.996）。MMIPs对TBBPA的结构类似物吸附能力较差,显示了对TBBPA吸附的良好选择性。结论:MMIPs对TBBPA具有较好的选择性识别和高效吸附能力,在TBBPA的快速检测中具有很大的应用潜力。第五章磁性分子印迹仿生传感器选择性检测水中TBBPA的应用研究目的:构建一种磁性分子印迹电化学仿生传感器用于水中TBBPA的快速、特异性检测。方法:将MMIPs与碳糊粉（Carbonpaste,CP）研制MMIPs-碳糊粉末,构建磁性分子印迹仿生传感器（MMIPs carbon paste electrode,MMIPs/CPE）。采用 CV 和EIS方法对该传感器进行表征。结果:ESI实验结果证明Fe3O4NPs的引入增强了 MMIPs的导电性。构建的电化学仿生传感器MMIPs/CPE对TBBPA的检测线性范围为0.005-2.0 μmol L-1,LOD为0.77nmol L-1。MMIPs/CPE对TBBPA的检测具有较好的选择性,能够对抗各种有机物和无机离子的干扰。另外,该传感器对TBBPA的检测具有较好的重现性和稳定性,将其应用于水样中TBBPA的检测,检测结果与HPLC的测定结果具有较好的一致性。结论:构建了一种特异性快速检测水中TBBPA的磁性分子印迹电化学仿生传感器,有望将其应用于实际水样中TBBPA的快速选择性检测。第六章基于磁性分子印迹固相萃取技术的鱼-水体系中四溴双酚A传递规律的初步研究目的:将磁性固相萃取（Magneticsolidphaseextraction,MSPE）技术与 HPLC-UV方法联用对模拟鱼-水体系鱼肉和水中TBBPA的含量进行检测,初步探讨该体系中TBBPA的传递规律。方法:以MMIPs为吸附剂,系统优化萃取条件,建立鱼肉和水中TBBPA的MSPE技术,将该MSPE技术与HPLC-UV技术联用建立鱼肉和水中TBBPA的快速检测方法。结果:在最优MSPE条件下,水样中TBBPA浓度在5.0-1000.0 μg L-1范围内呈良好线性,LODs 和定量限（Limit of quantitations,LOQs）分别为 1.0 μg L-1 和5.0 μg L-1;鱼肉样本中TBBPA浓度在50.0-2000.0 ng g-1范围内呈线性,LODs和LOQs分别为15.2 ng g-1和50.0 ng g-1。模拟鱼-水体系水中的TBBPA浓度随着鱼饲养时间的增加逐渐减小,而鱼肉中TBBPA的含量随着时间的增加而逐渐增多。结论:磁性分子印迹固相萃取技术可用于实际环境样本中TBBPA的高效萃取和快速检测;在鱼-水体系中TBBPA可由水快速传递到鱼体内。
王申[6]（2017）在《碳纳米管在农药分析检测中的应用》文中认为碳纳米管是一种新型的一维碳基纳米材料,有着独特的管式结构、良好的化学稳定性、热稳定性以及高比表面积。近些年来,碳纳米管在固相萃取、固相微萃取等样品前处理方法中得到了广泛应用。文章综述了碳纳米管在毒物毒品分析中检测农药类成分的应用新进展。
关文碧[7]（2016）在《基于碳材料的农药多残留分析与水中污染物的脱氯降解研究》文中研究指明常见的碳材料包括活性炭、石墨、石墨化炭黑、碳纤维、金刚石、富勒烯、碳纳米管和石墨烯。作为一种新颖的、环境友好的碳纳米材料,石墨烯具有优异的结构、热学、力学、电学和光学方面的性能,而石墨烯的应用极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。石墨烯的比表面积巨大,其蜂窝状的六元环结构能使六个碳原子形成离域大π键。这些特性使石墨烯对有机物的富集能力很强,因此,石墨烯在污染物痕量分析检测与吸附降解领域的应用备受关注。本论文制备了石墨烯粉末、石墨烯衍生物一氨基修饰石墨烯、以及类石墨烯结构的碳材料一石墨型氮化碳。针对农药残留分析样品前处理过程中待测物的浓度很低、基质背景干扰严重的问题,把石墨烯系列材料作为分散固相萃取剂,应用于多种样品的农药残留分析的样品前处理技术中。改良后的分析方法符合样品前处理技术向“省时、省力、价格低廉、减少有机溶剂、减少环境污染”方向发展的要求。主要研究结果包括：（1）制备了石墨烯,并采用拉曼光谱和X射线衍射手段进行表征。石墨烯与PSA、GCB的混合材料作为分散固相净化剂,用于韭菜、洋葱、大蒜的24种农药多残留分析。在研究过程中,优化了石墨烯的用量,证明了石墨烯的使用有助于净化背景干扰物,并验证了方法回收率、检出限、定量限、基质效应等,方法的平均回收率为70.1-109.7%,相对标准偏差低于15.6%。该方法也适用于市场样品的常规检测。（2）制备了三种不同链长的氨基官能团修饰的石墨烯,并对其进行傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、X射线衍射和扫描电子显微镜分析。甲胺修饰石墨烯作为分散固相净化剂,用于油菜籽、花生、大豆、芝麻中的31种农药多残留分析。实验证明了甲胺修饰石墨烯与PSA、MWCNTs等固相萃取剂相比,具有更加出色的背景干扰物净化能力。研究优化了甲胺修饰石墨烯的用量,验证了方法回收率、检出限、定量限、基质效应等,并对方法创新性进行了讨论。方法的平均回收率为70.5-100%,相对标准偏差≤13%。（3）制备了类石墨烯多孔结构的石墨型氮化碳,并进行透射电子显微镜、傅里叶红外光谱、X射线衍射和比表面积分析。建立了石墨型氮化碳作为分散固相吸附剂,用于果汁中的苯甲酰苯脲类农药的残留分析方法。研究优化了影响“萃取-解吸附”过程的多个影响因素,并通过“萃取-解吸附-再生”实验证明了石墨型氮化碳能被多次重复利用。研究验证了方法回收率、检出限、定量限、基质效应等,方法的平均回收率为70.4-96.4%,相对标准偏差≤13.9%,该方法适用于市场样品的常规检测。（4）测定了吸附平衡时间和溶液pH值对吸附效果的影响,利用Langmiur和Freundlich模型对吸附等温线进行拟合,并讨论了π-π相互作用和杂原子作用对吸附的影响。在斯德哥尔摩公约中,有机氯农药被列为持久性环境污染物,能在生物体内蓄积,对其后代产生致癌致畸形至突变作用。DDT是有机氯农药的代表,本论文选取了DDT的两个化学结构片段一三氯甲烷和氯苯,制备了活性炭负载的双金属催化体系,对三氯甲烷和氯苯进行脱氯降解研究。相对DDT而言,三氯甲烷和氯苯结构更为简单、产物单一,有利于深入探索催化剂的作用机理,为有机氯农药的降解提供研究基础。本论文制备了Pd/Fe-AC、Pd/AC、Pd/Fe三种催化剂,进行了比表面积测定、CO化学吸附测定Pd分散度以及ICP-MS技术测定Pd总量的表征,并用于水中有机污染物的吸附-脱氯降解。活性炭对三氯甲烷的吸附分配比是2800 L/kg,对氯苯的吸附分配比是35000 L/kg。以三氯甲烷和氯苯为催化降解对象,Pd的催化活性均是Pd/Fe-AC> Pd/AC> Pd/Fe, Pd/Fe-AC对三氯甲烷的催化脱氯率达94.3%,对氯苯的脱氯率为100%。对Pd/Fe-AC体系表现出优异催化性能的原因进行了探索,发现活性炭的吸附效应、Fe-和Pd间的电流作用、Fe0腐蚀产生的H2是促使Pd/Fe-AC快速高效降解三氯甲烷和氯苯的主要原因。Pd/Fe-AC对氯苯是完全脱氯,对三氯甲烷是不完全脱氯,因此,可以推测Pd/Fe-AC对DDT的脱氯降解亦为不完全脱氯反应,1,1,1-三氯甲基上的氯较难完全去除,但总的脱氯效率较高。
陈启荣,杨明,梁颖,朱琳娜,邵鹏,范筱京[8]（2016）在《多壁碳纳米管固相萃取净化-气相色谱质谱联用同时测定茶叶中26种农药》文中指出目的建立一种多壁碳纳米管固相萃取净化-气相色谱质谱联用同时测定茶叶中26种农药的检测方法。方法样品经乙腈提取,过滤型多壁碳纳米管柱净化后,使用气相色谱质谱仪检测。结果碳纳米管净化能够有效去除茶叶中干扰物质,简化实验步骤,降低前处理过程中农药的分解。26种农药在0.041.6μg/m L范围内具有较好的线性。方法的检出限为0.0050.05 mg/kg,定量下限为0.0150.15 mg/kg。采用该方法对茶叶样品进行加标回收率实验,加标回收率在66.6%125.5%,相对标准偏差为0.3%6.4%（n=5）。结论该方法快速、准确、灵敏,适合茶叶中多种农药的同时测定。
邓筱瑛[9]（2014）在《介孔SiO2修饰多壁碳纳米管及其在水中有机污染物富集检测的应用研究》文中研究表明碳纳米管作为一种重要的纳米材料,由于其具有中空层状结构、比表面积大、物理机械强度高,优越的化学稳定性、良好的电传导性和吸附性能等,在微电子元器件、场发射材料、催化等领域得到广泛应用。但碳纳米管在溶液中容易团聚,难以在不同溶剂中均匀分散,因此,对碳纳米管进行修饰以提高其分散性和吸附性能成为人们研究的热点。本文研究了介孔Si02修饰多壁碳纳米管,进一步制备出粒径小、比表面积大、稳定性高、分散性能好的固相萃取剂,将其用于水体中有机污染物的富集分离。主要研究内容如下：（1）介孔Si02修饰多壁碳纳米管的制备与表征在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的作用下,将Si02包覆到多壁碳纳米管（MWCNTs）表面,然后通过离子交换法除去CTAB,得到介孔二氧化硅修饰的多壁碳纳米管（mSiO2@MWCNTs）。采用红外光谱（FT-IR）、透射电镜（TEM）、低温氮吸附-脱附（BTT）等技术对mSiO2@MWCNTs的结构和表面性质进行研究。分析结果表明：mSiO2@MWCNTs的分散性能得到了较大程度的提高,介孔Si02层均匀地覆盖在MWCNTs表面。（2） mSiO2@MWCNTs作为固相萃取剂的应用本文首次采用mSiO2@MWCNTs作为固相萃取剂,对邻苯二甲酸酯类（邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛脂）、酚类（对硝基酚、1-萘酚、2-萘酚）以及硝基苯胺类（邻硝基苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺）等9种水样中可能存在的有机污染物进行富集分离,并应用高效液相色谱法对其进行定量分析。在固相萃取条件优化实验中,分别考察了mSiO2@MWCNTs的用量、样品溶液的pH、洗脱剂种类和体积等因素对固相萃取效果的影响,确定了最佳的固相萃取条件。应用本文所建立的mSiO2@MWCNTs固相萃取-高效液相色谱法,实现了对湘江水、池塘水、井水及自来水中这9种有机污染物的有效测定。图18幅,表15个,参考文献114篇
卢曦,马继平,闫凤丽[10]（2013）在《多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱测定环境水体中吡唑和吡咯类农药》文中指出建立了一种基于多壁碳纳米管固相萃取预富集技术、高效液相色谱法定量分析环境水体中4种痕量吡唑和吡咯类农药的分析方法。优化了色谱分离条件,考察了固相萃取柱类型、洗脱剂种类、洗脱剂体积和上样速率等条件对萃取效率的影响。固相萃取后吡唑和吡咯类农药的平均回收率在92.3%-106.2%之间,方法检出限为0.013μg·L-10.030μg·L-1。将该方法成功应用于自来水、地表水和海水中4种痕量吡唑和吡咯类农药的测定。对于自来水、地表水和海水,样品的加标回收率分别为91.0%107.3%、92.2%97.1%和95.8%106.5%。该方法操作简单、准确、灵敏度高。
二、多壁纳米碳管固相萃取测定水中的有机氯农药（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、多壁纳米碳管固相萃取测定水中的有机氯农药（论文提纲范文）
（1）新型MOFs固相萃取吸附剂的制备及果蔬中农药残留检测应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 农药在果蔬及制品中的残留 |
| 1.3 食品中农药残留检测的前处理方法 |
| 1.3.1 QuEchERS方法 |
| 1.3.2 液相萃取方法 |
| 1.3.3 超临界流体萃取 |
| 1.3.4 基质分散固相萃取 |
| 1.4 固相萃取 |
| 1.4.1 传统的固相萃取吸附剂 |
| 1.4.2 分子印迹聚合物 |
| 1.4.3 碳纳米材料 |
| 1.4.4 金属有机框架材料 |
| 1.5 新型金属有机框架材料在污染物吸附中的应用 |
| 1.5.1 有机磷农药吸附应用研究 |
| 1.5.2 新烟碱类农药吸附应用研究 |
| 1.5.3 三唑类农药吸附应用研究 |
| 1.5.4 除草剂吸附应用研究 |
| 1.5.5 有机氯农药吸附应用研究 |
| 1.6 MOFs固相萃取吸附剂在食品安全检测中应用研究 |
| 1.7 课题研究的目的与意义 |
| 1.8 研究的内容 |
| 第二章 磁性双层MOFs复合材料M-ZIF-8@ZIF-67 的制备及其吸附蔬菜中氟虫腈农药的应用 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 仪器与材料 |
| 2.2.1 主要试剂与仪器 |
| 2.2.2 氟虫腈农药高效液相色谱/质谱检测方法 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 M-ZIF-8@ZIF-67 的制备 |
| 2.3.2 M-ZIF-8@ZIF-67 的吸附过程 |
| 2.3.3 M-ZIF-8@ZIF-67 的吸附性能实验 |
| 2.3.4 样品的制备及实际样品的测定 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 磁性复合材料的表征 |
| 2.4.2 吸附性能的研究 |
| 2.5 优化农药吸附条件 |
| 2.5.1 溶液p H |
| 2.5.2 M-ZIF-8@ZIF-67 的用量 |
| 2.5.3 溶液离子浓度 |
| 2.6 M-ZIF-8@ZIF-67 应用于实际样品的吸附 |
| 2.7 本章小结 |
| 第三章 磁性g-C_3N_4/PDA@MIL-101(Fe)的制备及其在有机磷农药检测中的应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 试剂与仪器 |
| 3.2.2 高效液相色谱及质谱条件 |
| 3.2.3 Fe_3O_4-g-C_3N_4-PDA@MIL-101(Fe)的制备 |
| 3.2.4 Fe_3O_4-g-C_3N_4-PDA@MIL-101(Fe)的表征 |
| 3.2.5 MSPE的过程 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 Fe_3O_4-g-C_3N_4-PDA@MIL(101)-Fe的表征 |
| 3.3.2 MSPE过程优化 |
| 3.3.3 方法学评价 |
| 3.3.4 实际样品的测定 |
| 3.3.5 与其他方法比较 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 磁性MWCNT@M-199 的制备及其在三唑类农药检测中应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 仪器与材料 |
| 4.2.1 主要试剂与仪器 |
| 4.2.2 三唑类农药高效液相色谱/质谱检测方法 |
| 4.2.3 Fe_3O_4-MWCNT@MOF-199 的合成方法 |
| 4.2.4 MSPE过程 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 复合材料的表征 |
| 4.3.2 磁性纳米复合材料吸附性能的研究 |
| 4.4 方法学评价 |
| 4.5 实际样品分析 |
| 4.6 与其它方法比较 |
| 4.7 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 发表论文与参加科研项目 |
（2）石墨基固相萃取剂对有害残留物的选择性吸附作用研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 固相吸附的样品前处理技术 |
| 1.2.1 固相萃取(SPE) |
| 1.2.2 磁性固相萃取(M-SPE) |
| 1.2.3 分散固相萃取(d-SPE) |
| 1.2.4 固相微萃取(SPME) |
| 1.2.5 微固相萃取(μ-SPE) |
| 1.2.6 搅拌棒吸附萃取(SBSE) |
| 1.3 石墨基固相吸附剂在样品前处理中的应用 |
| 1.3.1 无定形碳吸附剂 |
| 1.3.2 多壁碳纳米管吸附剂 |
| 1.3.3 石墨烯吸附剂 |
| 1.3.4 磁性碳纳米管吸附剂 |
| 1.3.5 分子印迹碳纳米管吸附剂 |
| 1.3.6 单壁碳纳米管吸附剂 |
| 1.4 论文设计思想及研究内容 |
| 1.4.1 论文设计思想 |
| 1.4.2 论文研究内容 |
| 第2章 实验化学试剂与仪器设备 |
| 2.1 实验化学试剂 |
| 2.2 实验仪器设备 |
| 2.3 表征方法 |
| 2.3.1 超高效液相色谱质谱(UHPLC-MS/MS)分析 |
| 2.3.2 气相色谱质谱(GC-MS)分析 |
| 2.3.3 气相色谱(GC)分析 |
| 2.3.4 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES) |
| 2.3.5 扫描电子显微镜(SEM) |
| 2.3.6 拉曼光谱(Raman) |
| 2.3.7 傅里叶红外光谱(FT-IR) |
| 2.3.8 透射电子显微镜(TEM) |
| 2.3.9 振动样品磁强计(VSM) |
| 2.3.10 N_2 吸附-脱附等温线(BET) |
| 2.3.11 X射线衍射仪(XRD) |
| 2.4 标准储备液的配制 |
| 第3章 石墨化碳黑分散固相萃取结合UHPLC-MS/MS测定水产品中丁香酚 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 超高效液相色谱-质谱条件 |
| 3.2.2 水产品样品的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 GCB吸附材料表征 |
| 3.3.2 液相色谱条件优化 |
| 3.3.3 质谱条件优化 |
| 3.3.4 样品提取条件优化 |
| 3.3.5 分散固相萃取条件优化 |
| 3.3.6 基质效应 |
| 3.3.7 吸附机理探讨 |
| 3.4 方法验证 |
| 3.4.1 线性、线性范围、灵敏度 |
| 3.4.2 方法的准确度、精密度 |
| 3.5 与其他方法比较 |
| 3.6 实际样品分析 |
| 3.7 本章小结 |
| 第4章 碳纳米管分散固相萃取结合GC测定蔬菜和水中的拟除虫菊酯、有机氯农药残留 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 单壁碳纳米管吸附有机氯类农药初筛 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 样品的制备 |
| 4.3.2 气相色谱条件 |
| 4.3.3 MWCNTs-COOH的制备 |
| 4.3.4 氨基化多壁碳纳米管的制备 |
| 4.3.5 羟基化多壁碳纳米管的制备 |
| 4.3.6 单壁碳纳米管的制备 |
| 4.3.7 单壁碳纳米管的纯化 |
| 4.4 实验结果与讨论 |
| 4.4.1 衍生化多壁碳纳米管的表征 |
| 4.4.2 单壁碳纳米管的表征 |
| 4.4.3 衍生化MWCNTs在蔬菜中农药分析的应用 |
| 4.4.4 SWCNTs对 OCPs农药吸附性能的研究 |
| 4.5 方法验证 |
| 4.5.1 MWCNTs结合GC测定蔬菜中农药残留方法验证 |
| 4.5.2 SWCNTs结合GC测定水中农药残留方法验证 |
| 4.6 实际样品分析 |
| 4.6.1 蔬菜样品分析 |
| 4.6.2 环境水样品分析 |
| 4.7 本章小结 |
| 第5章 磁性固相萃取结合UHPLC-MS/MS测定环境水中三唑类杀菌剂 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 磁性多壁碳纳米管吸附三唑类杀菌剂初筛 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 磁性多壁碳纳米管的制备 |
| 5.3.2吸附实验 |
| 5.3.3解吸实验 |
| 5.3.4磁性固相萃取实验 |
| 5.3.5 UHPLC-MS/MS条件 |
| 5.3.6 ICP-OES条件 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 磁性多壁碳纳米管的表征 |
| 5.4.2 磁性固相萃取条件优化 |
| 5.4.3 不同种类吸附剂吸附效果比较 |
| 5.4.4 吸附机理探讨 |
| 5.4.5 磁性多壁碳纳米管吸附剂反复脱附和再吸附试验研究 |
| 5.5 方法验证 |
| 5.5.1 线性范围、定量限与检测限 |
| 5.5.2 精密度 |
| 5.5.3 富集因子 |
| 5.5.4 准确度 |
| 5.6 实际环境水样品分析 |
| 5.7 与其他方法比较 |
| 5.8 本章小结 |
| 第6章 石墨烯气凝胶固相萃取结合GC-MS测定环境水中有机磷类农药残留 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 石墨烯气凝胶对有机磷农药吸附初筛 |
| 6.3 实验方法 |
| 6.3.1 氧化石墨烯的制备 |
| 6.3.2 石墨烯气凝胶的制备 |
| 6.3.3 3D-GA固相萃取柱的制备 |
| 6.3.4 固相萃取条件 |
| 6.3.5 气相色谱条件 |
| 6.3.6 质谱条件 |
| 6.4 结果与讨论 |
| 6.4.1 氧化石墨烯的表征 |
| 6.4.2 石墨烯气凝胶的表征 |
| 6.4.3 洗脱剂种类的选择 |
| 6.4.4 洗脱剂体积的选择 |
| 6.4.5 样品溶液体积的选择 |
| 6.4.6 样品溶液流速的选择 |
| 6.4.7 柱寿命考察 |
| 6.4.8 吸附机理探讨 |
| 6.5 方法验证 |
| 6.5.1 线性范围、定量限与检测限 |
| 6.5.2 准确度与精密度 |
| 6.6 实际水样分析 |
| 6.7 与其他方法的比较 |
| 6.8 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
（3）碳纳米管在农药残留检测中的研究进展及在中药中的应用展望（论文提纲范文）
| 1 碳纳米管(CNTs)的结构及复合材料的制备 |
| 1.1 CNTs的结构 |
| 1.2 CNTs的表面修饰 |
| 1.3 磁性CNTs复合材料的制备 |
| 2 CNTs在农残检测前处理上的应用 |
| 2.1 CNTs在固相萃取中的应用 |
| 2.2 CNTs在分散固相萃取中的应用 |
| 2.3 CNTs在固相微萃取中的应用 |
| 2.4 CNTs在基质固相分散中的应用 |
| 3 CNTs修饰电极在农残检测中的应用 |
| 4 CNTs在中药农药检测中的应用和展望 |
| 4.1 中药中农药残留的限量标准 |
| 4.2 CNTs在中药中农药检测前处理中的应用 |
| 4.3 CNTs在中药中农药残留检测应用中的展望 |
（4）纳米材料在样品前处理技术中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 样品前处理在样品分析中的必要性 |
| 1.2 环境和生物样品分析中的提取方法 |
| 1.2.1 机械化学萃取 |
| 1.2.2 微波辅助萃取法 |
| 1.2.3 超声辅助萃取 |
| 1.2.4 热回流萃取 |
| 1.2.5 超临界流体萃取 |
| 1.3 固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)的概述 |
| 1.3.1 传统固相萃取的操作流程 |
| 1.3.2 固相萃取的分类 |
| 1.3.3 固相微萃取 |
| 1.3.4 磁性固相萃取 |
| 1.3.5 分散固相萃取 |
| 1.3.6 枪头固相萃取 |
| 1.4 常见的用于吸附有机污染物的材料 |
| 1.4.1 碳质纳米材料 |
| 1.4.2 聚合物基纳米材料 |
| 1.4.3 磁性纳米材料 |
| 1.5 常见有机污染物的检测方法 |
| 1.5.1 直接分析实时质谱(DART-MS) |
| 1.5.2 气相-质谱联用(GC-MS) |
| 1.5.3 液相-质谱联用(LC-MS) |
| 1.6 本文研究内容和选题的意义 |
| 第2章 磁性金属有机骨架纳米粒子用于快速的机械化学磁固相萃取和富集茶叶中的有机氯农药 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 化学试剂 |
| 2.2.2 HPLC分析条件及设备 |
| 2.2.3 Fe_3O_4@MIL-100(Fe)核壳磁性纳米微球的制备 |
| 2.2.4 标准样品和茶叶样品制备 |
| 2.2.5 多组分吸附有机氯农药 |
| 2.2.6 机械化学磁性固相萃取过程 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 Fe_3O_4@MIL-100(Fe)的表征 |
| 2.3.2 机械化学磁性固相萃取条件的优化 |
| 2.3.3 洗脱条件的优化 |
| 2.3.4 MCMSPE过程的优化 |
| 2.4 Fe_3O_4@MIL-100(Fe)NPs材料的循环利用 |
| 2.5 分析性能和应用 |
| 2.6 小结 |
| 第3章 吸附剂和溶剂联合增强直接分析实时质谱法高通量测定水中邻苯二甲酸酯类污染物 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 药品 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 g-C_3N_4和g-C_3N_4/C纳米复合材料的制备 |
| 3.2.4 标准样品的制备 |
| 3.2.5 吸附剂涂层不锈钢棒的制备 |
| 3.2.6 SSE-DART-MS的实验程序 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 g-C_3N_4和g-C_3N_4/C的表征 |
| 3.3.2 固相微萃取过程优化 |
| 3.4 SSE-DART-MS方法的定量与验证 |
| 3.5 小结 |
| 第4章 枪头固相萃取与DART-MS联用检测水中紫外吸收剂 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 药品 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 丙烯酰基β-CD-二氧化硅杂化整体柱的制备 |
| 4.2.4 标准样品的制备 |
| 4.2.5 多组分吸附紫外吸收剂 |
| 4.2.6 PT-SPE的实验程序 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 A-β-CD-二氧化硅杂化整体柱的表征 |
| 4.3.2 固相微萃取过程优化 |
| 4.3.3 用DART-MS对4种紫外吸收剂进行定性分析 |
| 4.4 小结 |
| 第5章 结论 |
| 参考文献 |
| 在读期间发表的学术论文及研究成果 |
| 致谢 |
（5）两种新型复合材料的制备及其在四溴双酚A快速检测与去除中的应用研究（论文提纲范文）
| 全文缩略词 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 第一章 新型碳纳米管@金属有机骨架复合材料的制备及其对四溴双酚A的吸附性能研究 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 材料和方法 |
| 1.2.1 实验试剂 |
| 1.2.2 实验仪器 |
| 1.2.3 CNTs@ZIF-67复合材料的制备 |
| 1.2.4 CNTs@ZIF-67复合材料的表征 |
| 1.2.5 吸附实验 |
| 1.3 结果与讨论 |
| 1.3.1 CNTs@ZIF-67复合材料的制备 |
| 1.3.2 CNTs@ZIF-67复合材料的表征 |
| 1.3.3 吸附等温线 |
| 1.3.4 吸附动力学 |
| 1.3.5 吸附选择性评价 |
| 1.4 小结 |
| 第二章 碳纳米管@金属有机骨架电化学传感器的构建及其在环境水体四溴双酚A快速检测中的应用研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料和方法 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 电化学传感器的构建 |
| 2.2.4 电化学检测 |
| 2.2.5 环境水样的处理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 TBBPA在不同修饰电极上的电化学反应 |
| 2.3.2 CNTs@ZIF-67/PFDA/AB电极组成条件的优化 |
| 2.3.3 萃取条件的优化 |
| 2.3.4 电化学检测条件的优化 |
| 2.3.5 传感器抗干扰性能研究 |
| 2.3.6 传感器分析性能研究 |
| 2.3.7 环境水样的测定 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 磁性碳纳米管@金属有机骨架复合材料的制备及其用于水中四溴双酚A快速去除的应用研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料和方法 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 Fe3O4@SiO_2的制备 |
| 3.2.4 MCNTs@ZIF-67复合材料的制备 |
| 3.2.5 MCNTs@ZIF-67复合材料的表征 |
| 3.2.6 吸附实验 |
| 3.2.7 去除实验 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 MCNTs@ZIF-67复合材料的制备与表征 |
| 3.3.2 吸附等温线 |
| 3.3.3 吸附动力学 |
| 3.3.4 溶液pH和盐浓度对吸附性能的影响 |
| 3.3.5 水中TBBPA的去除效率 |
| 3.3.6 MCNTs@ZIF-67复合材料的重复利用性 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 四溴双酚A磁性分子印迹聚合物的制备及其选择性识别性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料和方法 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 MMIPs的制备 |
| 4.2.4 MMIPs的表征 |
| 4.2.5 吸附实验 |
| 4.3. 结果与讨论 |
| 4.3.1 MMIPs的制备 |
| 4.3.2 MMIPs的表征 |
| 4.3.3 吸附等温线和吸附动力学 |
| 4.3.4 选择性评价 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 磁性分子印迹电化学仿生传感器选择性检测水中四溴双酚A的应用研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料和方法 |
| 5.2.1 实验试剂 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.2.3 磁性分子印迹仿生传感器的构建 |
| 5.2.4 电化学分析过程 |
| 5.2.5 实际样品处理 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 TBBPA在不同电极上的的电化学行为 |
| 5.3.2 电极组成条件的优化 |
| 5.3.3 萃取时间和转速条件的优化 |
| 5.3.4 萃取溶液pH的优化 |
| 5.3.5 电化学检测条件的优化 |
| 5.3.6 MMIPs仿生传感器的选择性 |
| 5.3.7 MMIPs仿生传感器的抗干扰性能研究 |
| 5.3.8 MMIPs仿生传感器的分析性能研究 |
| 5.3.9 实际水样的检测 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 基于磁性分子印迹固相萃取技术的鱼-水体系中四溴双酚A传递规律的初步研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 材料和方法 |
| 6.2.1 实验试剂 |
| 6.2.2 实验仪器 |
| 6.2.3 模拟鱼-水体系构建及样品采集 |
| 6.2.4 样品的MSPE处理 |
| 6.2.5 色谱检测 |
| 6.2.6 MSPE-HPLC-UV的方法学评价 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 水样MPSE条件优化 |
| 6.3.2 鱼肉样品提取条件优化 |
| 6.3.3 萃取回收率 |
| 6.3.4 MSPE-HPLC-UV方法学评价 |
| 6.3.5 鱼-水体系中TBBPA传递特征分析 |
| 6.4 小结 |
| 全文总结 |
| 论文主要创新点与局限性 |
| 参考文献 |
| 综述 新型吸附材料在环境染物检测中的应用研究进展 |
| 1. 前言 |
| 2. 新型吸附材料 |
| 2.1 新型碳纳米材料 |
| 2.2 分子识别材料 |
| 2.3 金属有机骨架复合物 |
| 2.4 限进性材料 |
| 2.5 微晶纤维素 |
| 3. 新型吸附材料在环境污染物检测中的应用 |
| 3.1 酚类物质的检测 |
| 3.2 多氯联苯和多环芳烃的检测 |
| 3.3 农药残留的检测 |
| 3.4 抗生素残留的检测 |
| 3.5 增塑剂的检测 |
| 3.6 工业染料的检测 |
| 3.7 全氟污染物的检测 |
| 3.8 重金属的检测 |
| 4. 总结与展望 |
| 参考文献 |
| 附录1: 攻读学位期间取得的成果目录 |
| 附录2: 攻读学位期间所获奖励目录 |
| 致谢 |
（6）碳纳米管在农药分析检测中的应用（论文提纲范文）
| 1 碳纳米管的结构 |
| 2 碳纳米管在农药检测中的应用 |
| 2.1 有机磷农药 |
| 2.2 有机氯农药 |
| 2.3 菊酯类农药 |
| 3 展望 |
（7）基于碳材料的农药多残留分析与水中污染物的脱氯降解研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 现代农药残留分析样品前处理技术 |
| 1.1.1 固相萃取技术 |
| 1.1.2 固相微萃取技术 |
| 1.1.3 基质固相分散 |
| 1.1.4 液相微萃取技术 |
| 1.1.5 QuEChERS方法简介 |
| 1.1.6 其它样品前处理技术 |
| 1.2 分散固相萃取研究技术进展 |
| 1.2.1 分散固相萃取技术研究进展 |
| 1.2.2 固相萃取剂的研究进展 |
| 1.2.3 碳基固相萃取剂的研究进展 |
| 1.2.4 石墨烯的应用 |
| 1.3 水中氯代烃的脱氯降解研究进展 |
| 1.3.1 水中有机氯农药的来源、危害及现状 |
| 1.3.2 水中有机氯农药的降解研究进展 |
| 1.3.3 纳米零价铁和纳米钯在水中氯代烃脱氯降解中的应用 |
| 1.3.4 催化剂载体对催化效率的影响 |
| 1.4 课题立题依据与研究目标 |
| 1.4.1 课题立题依据 |
| 1.4.2 研究目标和内容 |
| 第二章 石墨烯及氨基修饰石墨烯在农药多残留分析中的应用 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 试剂与材料 |
| 2.2.2 仪器与设备 |
| 2.2.3 试验设计思路 |
| 2.3 石墨烯在洋葱、大蒜、韭菜中农药多残留分析的应用 |
| 2.3.1 石墨烯的制备与表征 |
| 2.3.2 样品处理 |
| 2.3.3 HPLC-MS/MS仪器条件 |
| 2.3.4 净化剂用量优化 |
| 2.3.5 基质效应、线性范围、相关系数 |
| 2.3.6 检出限,定量限,添加回收率 |
| 2.3.7 实际样品测定 |
| 2.4 氨基修饰石墨烯在油料作物中的农药多残留分析的应用 |
| 2.4.1 氨基修饰石墨烯的制备与表征 |
| 2.4.2 样品处理 |
| 2.4.3 HPLC-MS/MS仪器条件 |
| 2.4.4 分散固相净化条件的优化 |
| 2.4.5 基质效应,线性相关系数,检出限和定量限 |
| 2.4.6 添加回收率,实际样品测定 |
| 2.4.7 方法的创新点 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 石墨型氮化碳在农药残留分析中的应用与吸附机理的探索 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 试剂与材料 |
| 3.2.2 仪器与设备 |
| 3.2.3 试验设计思路 |
| 3.3 石墨型氮化碳作为分散固相萃取剂用于果汁中苯甲酰苯脲类农药的残留分析 |
| 3.3.1 石墨型氮化碳的制备与表征 |
| 3.3.2 样品处理 |
| 3.3.3 HPLC仪器条件 |
| 3.3.4 吸附和解吸附条件的优化 |
| 3.3.5 石墨型氮化碳与其它吸附剂对比 |
| 3.3.6 石墨型氮化碳的重复利用性 |
| 3.3.7 基质效应,线性方程与相关系数,检出限和定量限 |
| 3.3.8 添加回收率,实际样品测定 |
| 3.4 石墨型氮化碳对苯甲酰苯脲类农药的吸附作用研究 |
| 3.4.1 吸附步骤 |
| 3.4.2 HPLC仪器条件 |
| 3.4.3 吸附平衡时间的测定 |
| 3.4.4 溶液pH值对吸附的影响 |
| 3.4.5 吸附等温线 |
| 3.4.6 吸附机理的探讨 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 活性炭负载的双金属催化剂用于水中污染物的吸附降解 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 试剂与材料 |
| 4.2.2 仪器与设备 |
| 4.2.3 试验设计思路 |
| 4.3 催化剂的合成 |
| 4.4 催化剂的表征 |
| 4.5 加氢脱氯实验步骤 |
| 4.5.1 三氯甲烷的加氢脱氯实验步骤 |
| 4.5.2 氯苯的加氢脱氯实验步骤 |
| 4.5.3 催化剂活性的计算 |
| 4.6 加氢脱氯反应结果讨论 |
| 4.6.1 三氯甲烷加氢脱氯反应结果讨论 |
| 4.6.2 氯苯加氢脱氯反应结果讨论 |
| 4.7 反应机理探索 |
| 4.7.1 活性炭吸附效应对催化活性的影响 |
| 4.7.2 Pd和Fe的自发电池效应对催化剂活性的影响 |
| 4.7.3 零价铁在腐蚀过程中产生的氢气被利用情况 |
| 4.8 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 本论文创新点 |
| 5.3 有待进一步解决的问题 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（8）多壁碳纳米管固相萃取净化-气相色谱质谱联用同时测定茶叶中26种农药（论文提纲范文）
| 1 引言 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 溶液配制 |
| 2.2.2 样品前处理 |
| (1)采样和试样制备 |
| (2)提取 |
| (3)净化 |
| 2.2.3 气相色谱-质谱条件 |
| (1)气相色谱条件 |
| (2) 质谱条件 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 质谱条件优化 |
| 3.2 提取溶剂的选择 |
| 3.3 净化条件的优化 |
| 3.4 精密度和准确度 |
| 4 结论 |
（9）介孔SiO2修饰多壁碳纳米管及其在水中有机污染物富集检测的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 碳纳米管概述 |
| 1.1.1 碳纳米管简介 |
| 1.1.2 碳纳米管的性能 |
| 1.1.3 碳纳米管的修饰 |
| 1.2 固相萃取技术 |
| 1.2.1 固相萃取原理 |
| 1.2.2 固相萃取装置类型 |
| 1.2.3 固相萃取吸附剂 |
| 1.3 碳纳米管在固相萃取方面的应用 |
| 1.4 邻苯二甲酸酯类的特点及处理技术研究 |
| 1.4.1 邻苯二甲酸酯类的特点及危害 |
| 1.4.2 邻苯二甲酸酯类的分析检测方法 |
| 1.5 酚类的特点及处理技术研究 |
| 1.5.1 酚类的特点及危害 |
| 1.5.2 酚类的分析检测方法 |
| 1.6 硝基苯胺的特点及处理技术研究 |
| 1.6.1 硝基苯胺的特点及危害 |
| 1.6.2 硝基苯胺的分析检测方法 |
| 1.7 论文研究背景和意义 |
| 第二章 介孔SiO_2修饰多壁碳纳米管的制备及表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 mSiO_2@MWCNTs的制备 |
| 2.2.3 吸附剂材料的表征方法 |
| 2.3 表征结果与讨论 |
| 2.3.1 FT-IR表征结果 |
| 2.3.2 TEM表征结果 |
| 2.3.3 N_2吸附-脱附表征结果 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 mSiO_2@MWCNTs固相萃取水中邻苯二甲酸酯类 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 标准储备液及样品溶液的配制 |
| 3.2.3 固相萃取柱的制备 |
| 3.2.4 固相萃取过程 |
| 3.2.5 高效液相色谱分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 固相萃取条件优化 |
| 3.3.2 方法评价 |
| 3.3.3 实际水样的分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 mSiO_2@MWCNTs固相萃取水中酚类 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂和仪器 |
| 4.2.2 标准储备液及样品溶液的配制 |
| 4.2.3 固相萃取柱的制备 |
| 4.2.4 固相萃取过程 |
| 4.2.5 高效液相色谱分析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 固相萃取条件优化 |
| 4.3.2 方法评价 |
| 4.3.3 实际水样的分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 mSiO_2@MWCNTs固相萃取水中硝基苯胺 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂和仪器 |
| 5.2.2 标准储备液及样品溶液的配制 |
| 5.2.3 固相萃取柱的制备 |
| 5.2.4 固相萃取过程 |
| 5.2.5 高效液相色谱分析 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 固相萃取条件优化 |
| 5.3.2 方法评价 |
| 5.3.3 实际水样的分析 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间主要的研究成果 |
| 致谢 |
四、多壁纳米碳管固相萃取测定水中的有机氯农药（论文参考文献）
- [1]新型MOFs固相萃取吸附剂的制备及果蔬中农药残留检测应用[D]. 鹿萌. 河北工程大学, 2020(02)
- [2]石墨基固相萃取剂对有害残留物的选择性吸附作用研究[D]. 孙鹏. 黑龙江大学, 2019(05)
- [3]碳纳米管在农药残留检测中的研究进展及在中药中的应用展望[J]. 赵祥升,李倩,杨美华. 中国中药杂志, 2019(23)
- [4]纳米材料在样品前处理技术中的应用[D]. 周彦颖. 南京师范大学, 2019(02)
- [5]两种新型复合材料的制备及其在四溴双酚A快速检测与去除中的应用研究[D]. 周廷廷. 华中科技大学, 2017(10)
- [6]碳纳米管在农药分析检测中的应用[J]. 王申. 广东化工, 2017(02)
- [7]基于碳材料的农药多残留分析与水中污染物的脱氯降解研究[D]. 关文碧. 中国农业大学, 2016(08)
- [8]多壁碳纳米管固相萃取净化-气相色谱质谱联用同时测定茶叶中26种农药[J]. 陈启荣,杨明,梁颖,朱琳娜,邵鹏,范筱京. 食品安全质量检测学报, 2016(04)
- [9]介孔SiO2修饰多壁碳纳米管及其在水中有机污染物富集检测的应用研究[D]. 邓筱瑛. 中南大学, 2014(02)
- [10]多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱测定环境水体中吡唑和吡咯类农药[A]. 卢曦,马继平,闫凤丽. 第七届全国仪器分析及样品预处理学术研讨会论文集, 2013