一、食品中微量溴的顶空气相色谱测定法（论文文献综述）
肖前,彭速标,张子豪,翟翠萍,吴志勇,陈谷峰,岳大磊,许珈[1]（2021）在《甲醇检测技术研究进展》文中研究表明综述了甲醇检测的样品处理技术和分析方法。样品处理技术包括场辅助溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、衍生化处理,分析方法包括气相色谱法、气相色谱/质谱联用法、高效液相色谱法、比色法、分光光度法、近红外光谱法、激光拉曼光谱法、传感器法。对其研究发展趋势进行了展望。
余文琴,颜李秀,童兰艳,阮燕[2]（2021）在《顶空-气相色谱质谱法检测饮料和酱油中9种苯系物》文中提出该试验旨在建立顶空-气相色谱串联质谱测定酱油和饮料中9种常见苯系物的分析方法。优化氯化钠加入量、顶空平衡时间和温度对测定结果的影响,确定最佳试验条件:氯化钠加入量3.0 g,顶空平衡时间30 min,顶空平衡温度70℃。在此条件下, 9种苯系物在1～100μg/L浓度范围内线性关系良好（R2≥0.997）,方法检出限为0.015～0.037μg/L,定量限为0.050～0.123μg/L,加标回收率为76.05%～113.78%,相对标准偏差小于8.01%（n=6）。该方法操作简单、绿色环保,不使用有机试剂,方法检出限低,适用于酱油和饮料样品中苯系物的测定。优化后的方法可用于检测市场上实际酱油和饮料样品。
张静静[3]（2021）在《血醇气相色谱分析结果的影响因素研究》文中研究说明
刘泊麟,倪玲,钟建,汪立平,谢晶,王正全[4]（2021）在《五氯酚及其钠盐的样品前处理方法和残留检测技术研究进展》文中指出五氯酚作为一种持久性有机污染物,曾被用作杀虫剂、抗菌剂和防腐剂等,其性质稳定且不易降解。残留于环境中的五氯酚及其钠盐五氯酚钠（统称PCPs）可以通过生物富集作用进入食物链,进而残留于动物性食品中。本文综述了国内外PCPs的相关标准和法律规定,并比较了中国关于PCPs的不同标准,分析了不同基质中PCPs的样品前处理方法和常用检测技术,对食品中PCPs的残留检测技术研究和应用前景进行了展望。
石金伟[5]（2021）在《水环境中低分子量有机胺以及六氟磷酸根的电化学法快速测定》文中研究表明电化学传感器因具备检测线性范围宽、灵敏度高、制备简单、经济等优点而受到广泛应用于环境快速分析。本文合成了新型类离子液体阴离子离子交换有机定域体[C4H5O2F3NS]Li以及新型固态离子液体1-辛基-3-甲基咪唑钼酸盐（[Omim]6Mo7024）,作为电极修饰材料分别应用到对环境中的脂肪胺以及六氟磷酸根（PF6-）的电位法快速测定;本文还利用硅溶胶凝胶和邻苯二胺分子印迹结合三联吡啶钌（Ru（bpy）32+）循环伏安间接法快速测定环境样品中的三甲胺、组胺含量。具体研究内容分为以下四个部分:合成了新型[C4H5O2F3NS]Li离子交换定域体,并应用于测定环境中低分子量脂肪胺的离子色谱-电位检测器构建。为此,首先合成了新型[C4H5O2F3NS]Li离子交换定域体,并通过红外光谱（FT-IR）、飞行时间质谱（MS）、核磁共振（NMR）进行表征。然后,将该离子交换定域体通过电化学聚合修饰至玻碳电极（GCE）表面制备出电极。使用商用SCX强阳离子色谱柱,以[C4H5O2F3NS]Li修饰电极作为指示电极,构建简易离子色谱仪,测定甲胺、乙胺、丙胺为典型低分子量脂肪胺阳离子。在流动相为10 mmol/L（pH3.5）三氟乙酸缓冲溶液,流速为1.0 mL/min下,选取的三种胺均得到基线分离,甲胺、乙胺和丙胺的测定线性范围以及检出限（S/N=3）各为1.0×10-1～1.0×10-5 mol/L（8.5×10-6 mol/L）;1.0×10-1～1.0×10-6mol/L（7.6×10-7 mol/L）;1.0×10-1～1.0×10-4 mol/L（9.3×10-5 mol/L）。加标回收率为89.4～102.3%,重复测定5次的相对标准偏差为2.1～3.5%。对环境实际水样,该方法与商用离子色谱仪测定结果的相对偏差小于5.0%。利用硅溶胶凝胶（Sol-Gel）分子印迹（MIP）涂层,结合以多壁碳纳米管（MWCNTs）、全氟磺酸型聚合物（Nafion）及1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（BmimPF6）修饰玻碳电极（GCE）构建了一种新型三甲胺（TMA）的电流型传感器。以Ru（bpy）32+为电化学活性探针,测定了环境样品中的TMA浓度。结果表示MWCNTs、Nafion、BmimPF6修饰至玻碳电极表面后,可显着增强电流响应。在所调查的各种最佳条件下,TMA测定线性范围为 1.0×10-4 mol/L～1.0×10-8 mol/L（R2=0.999）,检出限为 7.4×10-9 mol/L（S/N=3）。经5次测定,对1.0×10-4mol/L、1.0×1(-7mol/L的相对标准偏差分别为4.6%、5.1%。尿样TMA测定平均值为5.85×10-6 mol/L,加标回收率为88.6～116.1%。利用邻苯二胺（o-Phenylenediamine）电化学聚合分子印迹（MIP）法将模板分子组胺（Histamine,HA）聚合至GCE表面,构建了 HA分子印迹电流型传感器。利用Ru（bpy）32+作为电活性探针,优化了电极扫描速度与扫描圈数以及洗脱时间等条件,并调查了小分子量有机胺以及具有类似结构的色胺的干扰。结果表示构建的HA分子印迹电流传感器抗干扰能力优良,传感器的线性范围为1.0×1(-5mol/L～1.0×10-7 mol/L（R2=0.997）,检出限为8.4×10-8 mol/L。秋刀鱼和啤酒样品的加标回收率在90.8～104.2%,选择性优良。采用1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和钼酸铵制备了[Omim]6Mo7024固态离子液体碳糊PF6--离子选择性电极（ISE）,并利用红外光谱（FT-IR）以及X射线衍射（XRD）进行表征,结果表明固态离子液体成功合成。热重（TG）分析结果表明:固态离子液体在28～280℃范围内热稳定性好。将[Omim]6Mo7024与石墨粉按照1:9质量比进行混合,在将混合粉末与二甲基硅油按照6:1质量比制备成碳糊离子选择性电极（ISE）。在30℃条件下,以碳糊ISE为指示电极,Ag/AgCl电极为参比电极测定水中PF6-含量。碳糊电极检测PF6-的线性范围为1.0×10-1～1.0×10-8 mol/L（R2=0.999）,检出限为5.4×10-9 mol/L。采用本方法与离子色谱法同时测定了 3组PF6-样品,相对偏差在3.2～4.6%。此外,利用该离子选择性电极考察了 KPF6在常规酸度范围（pH 6～8）水体中的水解过程,KPF6-半衰期为0.426～0.444 h,表明无机PF6-易发生水解,常规水体的酸度变化范围内PF6-的水解速率差别不大。
陈海川[6]（2021）在《顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究》文中研究表明目的正丁醇是多种涂料的溶剂和增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的原料,也用于制造丙烯酸丁酯、醋酸丁酯、乙二醇丁醚以及作为有机合成中间体和生物化学药的萃取剂,还用于制造表面活性剂。正丁醇作为重要有机溶剂,在化工生产方面得到广泛应用,由于正丁醇有毒有害、挥发性强,在生产和使用过程中会造成对人体的损害及对环境的污染。正丁醇具有刺激性和麻醉作用,会引起从中度抑郁到麻醉的典型酒精中毒症状,主要症状为眼、鼻、喉部刺激,导致角膜特征性炎症,还会引起头痛、眩晕、嗜睡等。进入人体内的正丁醇在24小时后经代谢可以在尿中保留约0.3%的原形,尿中少量的正丁醇可作为职业接触正丁醇的生物标志物。德国科学研究联合会（Deutsche Forschungsgemeinschaft,DFG）制定的正丁醇职业接触限值——班末尿中正丁醇的生物学耐受值（Biological Tolerance Value,BAT）为10mg/g肌酐,目前我国尚未制定正丁醇职业接触生物限值指标和检测方法。本研究旨在建立并规范顶空固相微萃取-气相色谱法（Headspace Solid-Phase Microextraction-Gas Chromatography,HS-SPME-GC）测定尿中正丁醇的方法,并将建立的方法运用到工作中,为今后我国制定尿中正丁醇的标准检验方法提供方法基础,为制定我国尿中正丁醇职业接触生物限值提供技术支撑。方法（1）采用顶空固相微萃取（Headspace Solid-Phase Microextraction,HS-SPME）方法对样品进行前处理。用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene,PDMS/DVB）固相微萃取头于恒温水浴锅中萃取尿中的正丁醇,然后将萃取头注入气相色谱仪进样。用HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。（2）用单因素轮换法探索盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间等实验条件。在单因素轮换实验基础上选取对实验影响较大的三个因素:盐析量、萃取温度和萃取时间,通过正交表设计进行正交试验,综合选择HS-SPME-GC测定尿中正丁醇的最佳实验条件。（3）探究方法学性能指标如:线性范围、检出限、定量下限、准确度、精密度、稳定性等。应用该方法对大学生志愿者尿样进行检测,并选择SD大鼠喂养含正丁醇的饮用水,检测经大鼠代谢后尿中保留的正丁醇原形含量水平,验证方法的实用性。（4）对实验过程中引入的不确定度进行评定,以判断影响检验结果的关键环节。结果（1）优化的前处理条件:称取5.0g无水硫酸钠于20ml顶空瓶中,加入5.0ml尿样,盖上配有聚四氟乙烯垫的顶空瓶盖密封,充分振荡。将密封好的顶空瓶放入35℃的恒温水浴锅中,插入PDMS/DVB固相微萃取头,30min后迅速将萃取头抽出,于气相色谱仪进样,解吸4min。（2）气相色谱仪条件:采用HP-5毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）,载气（高纯氮气）流速0.3ml/min,分流比20:1,进样口温度250℃,检测器温度260℃,程序升温条件:初始温度80℃,以2℃/min的速率升到100℃。（3）方法学性能指标:线性范围为0.04～3.0mg/L,线性方程为y=51.32x+1.99,相关系数r=0.9995,检出限为0.04mg/L,定量下限为0.13mg/L;方法的回收率为77.4%～102.8%,日内相对标准偏差为3.67%～8.11%,日间相对标准偏差为4.94%～6.90%,样品在4℃的冰箱里至少能保存5天;配制1000mg/L的正丁醇水溶液喂养SD大鼠,同时做空白对照,分别收集10天的20份大鼠尿样,当天进行测定,对照组中没有检测出正丁醇,喂食正丁醇的大鼠尿中正丁醇原形浓度范围为0.55～1.38mg/L。（4）用建立的方法测定正丁醇浓度为1.2mg/L示例尿样,合成标准不确定度为0.034mg/L,拓展不确定度为0.068 mg/L。结论（1）建立了HS-SPME-GC测定尿中微量正丁醇的新方法。该方法操作简便,富集过程中不使用有机溶剂,绿色环保,可减少样品基质效应。（2）新方法检出限远低于德国DFG制定的正丁醇职业接触生物限值,灵敏度高,富集效率好,精密度和准确度均满足我国《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》（GBZ/T 210.5-2008）的要求。（3）将该方法应用于人群以及动物尿样测定,验证了方法的可行性,具有实际应用价值,适用于职业接触正丁醇人群尿样中正丁醇的测定,可为我国制定尿中正丁醇测定方法标准提供技术经验。
盛旭光[7]（2021）在《表面活性剂辅助微萃取-液相色谱法测定一氯苯的2种代谢物研究》文中提出目的 一氯苯广泛应用于农药、有机合成中间体、医药、染料等,多种行业的作业工人均可能暴露于一氯苯环境。一氯苯作为含氯挥发性有机化合物的一种,具有难分解、污染强的特点。我国氯苯的供应和消费位居世界第一,其中一氯苯生产约占氯苯产量的75%。在职业卫生环境中,一氯苯主要通过呼吸道进入工人体内,其次也可经过消化道和皮肤吸收。吸收的部分一氯苯可蓄积于神经组织,皮肤脂肪组织和肝肾组织中,可引起中枢神经麻痹和皮肤硬化,肝肾和造血系统损伤,甚至畸变或癌症。吸收的约73%一氯苯在体内代谢为4-氯邻苯二酚（4-Chlorocatechol,4-ClCat）和对氯苯酚（p-Chlorophenol,4-ClPh）,并与葡萄糖苷酸或者硫酸结合,主要以尿液形式排出。美国政府工业卫生学家会议将一氯苯代谢产物4-ClCat和p-ClPh列为生物接触指标,并制定了职业接触生物限值:4-ClCat100mg/g Cr（120mg/L）和4-ClPh 20mg/g Cr（24mg/L）。我国尚未制定一氯苯的职业接触生物限值和检测方法。本研究旨在构建表面活性剂辅助微萃取高效液相色谱法同时测定一氯苯的尿中代谢产物4-ClCat和4-ClPh方法。可为后期我国制定一氯苯的生物接触指标提供技术参考,对保护职业和非职业接触一氯苯接触人群具有一定的意义。方法 对结合态的尿样水解后,以表面活性剂辅助分散液液微萃取为前处理方法富集样品中的目标分析物,以高效液相色谱紫外检测器对处理后的样品分离、检测。保留时间定性,峰面积定量,最小二乘法拟合标准曲线,计算分析物的含量。（1）仪器条件的优化方法包含两部分:通过试验探讨对检测结果影响较大的紫外检测波长、流动相比例及水相有机盐含量;文献经验结合实验室条件选择色谱柱、柱温、流量、进样量。（2）运用单因素轮换法对前处理过程中的萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量、萃取时间、pH、离子强度进行优化,选择最优水平。（3）本研究的质量控制:通过回收试验计算准确度及精密度,以及计算试验的检出限、测定下限、相关系数等方法学性能指标;分析试验过程中不确定度来源,并且量化相应的相对标准不确定度,对样品检测结果进行控制。（4）通过动物代谢尿样及实际样品的检测来验证表面活性剂辅助微萃取-高效液相色谱法测定一氯苯的尿中代谢产物4-ClCat和4-ClPh的可行性。结果 （1）4-ClCat和4-ClPh检测选定的仪器条件为色谱柱:RD-C18,250×4.6mm,3μm;柱温:25℃;紫外检测器波长:280nm;流量:1.0ml/min;进样量:20μl;流动相:甲醇-0.15%的磷酸水溶液（65:35,v/v）。（2）尿样前处理优化后的条件:取4.5m L尿样于试管中,加2m L浓盐酸,沸水浴1.5h,冷却后滤膜过滤移至倒置胶头滴管中,将胶头滴管倒置于离心试管。调pH为6,加0.15g氯化钠,注入0.5m L浓度为1mmol/L十六烷基三甲基溴化铵溶液与正辛醇100μL,涡旋4min后2500r/min离心7min,取上层有机相进样。（3）4-ClCat、4-ClPh在0～600μg/L范围内线性方程分别为Y=749.04x-8.346、Y=612.33x-87.238;相关系数分别为0.9997、0.9999;检出限（LOD,S/N=3）分别为1.67×10-3 mg/L、2.23×10-3 mg/L;定量限（LOQ,S/N=10）分别为5.55×10-3mg/L、7.43×10-3 mg/L;加标回收率分别为81.25%～100.64%和89.70%～104.56%,日内标相对标准偏差分别为2.94%～4.90%和2.13%～4.77%,日间相对标准偏差分别为3.93%～5.11%和2.47%～5.28%。（4）为了观察大鼠尿中一氯苯2种代谢产物含量,用3000μg/L的一氯苯水样喂养大鼠,尿中代谢的4-ClCat和4-ClPh含量均值分别为715.36μg/L、93.95μg/L。（5）影响4-ClCat检测结果的不确定度来源从大到小依次为体积、拟合标准曲线、重复测定、回收试验、标准物质纯度、称重;影响4-ClPh检测结果的不确定度来源从大到小依次为拟合标准曲线、体积、重复测定、回收试验、称重、标准物质纯度。结论 （1）建立了表面活性剂辅助微萃取-高效液相色谱法测定一氯苯尿中2种代谢产物的新方法,方法灵敏度高,溶剂用量少、绿色环保、成本低,操作简便可行,适用于职业接触一氯苯人群的尿样监测。（2）建立方法的检出限和定量下限均低于美国政府工业卫生学家会议（2019年）制定的生物接触指数,方法学性能指标均符合我国职业卫生标准《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》（GBZ/T 210.5-2008）。（3）动物代谢试验中4-ClCat、4-ClPh与杂峰有效分离,可准确定性定量。（4）使用表面活性剂作为分散剂不降低4-ClCat和4-ClPh的分配系数、降低尿样界面张力从而增大萃取剂与样品的接触面积、通过离子对的形式使离子化合物被萃取。
吴晨[8]（2021）在《气相色谱法测定制鞋车间空气中多种挥发性有机物》文中研究表明制鞋车间使用原料众多,存在多种挥发性有机物污染。本课题以气相色谱仪为主要分析仪器,研究搭配不同前处理技术及检测器,分析制鞋车间不同类别挥发性有机物。主要研究内容包括:1.衍生气相色谱法测定制鞋车间空气中的甲醛应用衍生气相色谱法测定制鞋车间空气中的甲醛。本文以纯水采集空气中的甲醛,加入2,4-二硝基苯肼衍生后进行萃取并分析。实验结果表明:在pH=6和60℃水浴条件下衍生30 min效果最好。本方法考察了标准曲线线性相关系数、检出限和最低检出浓度、样品中甲醛加标回收率等指标。实验表明:该方法选择性好,结果准确可靠,可取代目前广为应用的分光光度法。2.制鞋车间空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的二次热解吸-气相色谱法建立了制鞋车间空气中DMF和DMA的二次热解吸-气相色谱法,考察了色谱柱种类、检测器类型、热解吸温度对实验结果的影响。最终采用FFAP为色谱柱、NPD为检测器、280℃为热解吸温度。计算了标准曲线线性相关系数、解吸效率、最低检出质量和最低检出浓度。与国标法对比,应用该方法可有效提高实验灵敏度。同时,实验还对污染来源进行了初步研究。3.制鞋车间空气中的17种常见挥发性有机物的二次热解吸-气相色谱法建立了可以同时检测制鞋车间空气中常见17种挥发性有机物的方法。着重考察了热解吸温度和色谱柱温度对检测的影响,与国标法中的溶剂解吸法相比,该方法测定检出限显着降低,检出多种微量物质,适用于制鞋车间空气中上述十七种物质的测定。
周阳,尹强,叶丽芳,贾相锐,毛沅文[9]（2021）在《食品添加剂二氧化碳气体中杂质含量的分析方法》文中研究指明对食品添加剂二氧化碳气体中杂质含量的分析方法进行综述。按照国家标准GB 1886.228–2016 《食品安全国家标准食品添加剂二氧化碳》中杂质的种类和指标要求,阐述了二氧化碳中氧、一氧化碳、一氧化氮、二氧化氮、二氧化硫、苯、甲醇、乙醛、环氧乙烷、氯乙烯、氨、氰化氢等杂质的分析方法。需要考虑不同杂质气体的性质,选择相应的分析方法。二氧化碳中杂质含量分析技术在食品添加剂发展过程中具有重要的理论意义以及实际应用价值。
何静宇,李国政,陈洋,邱建华,张颖浩,刘文召,王红霞[10]（2021）在《烟用水基胶中化学成分检测技术研究进展》文中研究表明按照目标待测物的不同,综述了烟用水基胶中的生产过程残留物、添加剂及重金属杂质等检测方法,并展望了烟用水基胶检测方法的发展方向。
二、食品中微量溴的顶空气相色谱测定法（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、食品中微量溴的顶空气相色谱测定法（论文提纲范文）
（1）甲醇检测技术研究进展（论文提纲范文）
| 1 样品处理技术 |
| 1.1 场辅助溶剂萃取法 |
| 1.2 相分离处理技术 |
| 1.2.1 固相萃取 |
| 1.2.2 固相微萃取 |
| 1.3 衍生化处理 |
| 2 分析方法 |
| 2.1 气相色谱法 |
| 2.2 气相色谱/质谱联用法 |
| 2.3 高效液相色谱法 |
| 2.4 比色法与分光光度法 |
| 2.4.1 亚硫酸品红分光光度法 |
| 2.4.2 变色酸光度法 |
| 2.4.3 1，2-萘醌-4-磺酸钠光度法 |
| 2.5 近红外光谱法 |
| 2.6 激光拉曼光谱法 |
| 2.7 传感器法 |
| 3 结论与展望 |
（2）顶空-气相色谱质谱法检测饮料和酱油中9种苯系物（论文提纲范文）
| 1 试验与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 标准溶液配制 |
| 1.3 样品前处理 |
| 1.4 色谱与质谱条件 |
| 1.4.1 顶空条件 |
| 1.4.2 色谱条件 |
| 1.4.3 质谱条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 氯化钠加入量 |
| 2.2 顶空平衡温度的优化 |
| 2.3 顶空平衡时间的优化 |
| 2.4 色谱柱的选择 |
| 2.5 方法确认 |
| 2.5.1 线性范围、检出限、定量限 |
| 2.5.2 方法回收率和精密度 |
| 3 实际样品的检测分析 |
| 4 结论 |
（5）水环境中低分子量有机胺以及六氟磷酸根的电化学法快速测定（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 符号说明 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 有机胺概述 |
| 1.1.1 有机胺及其环境污染 |
| 1.1.2 有机胺分析方法 |
| 1.2 离子液体概述 |
| 1.2.1 离子液体及其分类 |
| 1.2.2 离子液体在电化学传感器中的应用 |
| 1.3 分子印迹 |
| 1.3.1 分子印迹概述 |
| 1.3.2 分子印迹制备方法 |
| 1.3.3 有机胺分子印迹电化学传感器 |
| 1.4 研究背景、目的和内容、技术路线 |
| 1.4.1 研究背景 |
| 1.4.2 研究目的和内容 |
| 1.4.3 本文的创新点 |
| 1.4.4 技术路线 |
| 第2章 新型[C_4H_5O_2F_3NS] Li离子交换定域体的合成及其脂肪胺的电位测定应用 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 试剂与仪器 |
| 2.1.2 试样配制 |
| 2.1.3 [C_4H_5O_2F_3NS]Li的表征 |
| 2.1.4 实验方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 [C_4H_5O_2F_3NS]Li表征 |
| 2.2.2 修饰电极的表征 |
| 2.2.3 低分子量脂肪胺的电位感应 |
| 2.2.4 离子色谱分离-自制电位检测有机胺 |
| 2.2.5 离子色谱中的四苯基硼酸钠与[C_4H_5O_2F_3NS]Li检测器柱效对比 |
| 2.2.6 标准曲线 |
| 2.2.7 加标回收率、精密度、重现性 |
| 2.2.8 实际样品测定 |
| 2.3 本章小结 |
| 第3章 硅溶胶凝胶分子印迹-伏安法测定环境中的三甲胺 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 试剂与仪器 |
| 3.1.2 试样配制 |
| 3.1.3 实验方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 TMA在不同探针中的电化学特性 |
| 3.2.2 不同脂肪胺在Ru(bpy)_3~(2+)-PBS中的循环伏安特性 |
| 3.2.3 Ru(bpy)_3~(2+)-有机胺体系的pH值优化 |
| 3.2.4 修饰电极表征 |
| 3.2.5 硅溶胶凝胶分子印迹干扰 |
| 3.2.6 标准曲线 |
| 3.2.7 重现性与稳定性 |
| 3.2.8 实际样品测定及加标回收率 |
| 3.3 本章小结 |
| 第4章 邻苯二胺分子印迹-伏安法测定组胺 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 试剂与仪器 |
| 4.1.2 试样制备 |
| 4.1.3 实验方法 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 分子印迹电化学聚合表征 |
| 4.2.2 电极修饰电化学表征 |
| 4.2.3 洗脱与吸附时间优化 |
| 4.2.4 功能单体-模板分子比例的优化 |
| 4.2.5 扫描速率与扫描圈数的优化 |
| 4.2.6 干扰实验 |
| 4.2.7 标准曲线 |
| 4.2.8 重现性与稳定性 |
| 4.2.9 实际样品测定与加标回收率 |
| 4.3 本章小结 |
| 第5章 碳糊离子选择性电极的制备及测定水体中的六氟磷酸根 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 试剂与仪器 |
| 5.1.2 试样制备 |
| 5.1.3 实验方法 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 电极系统及离子交换机理 |
| 5.2.2 固态离子液体的结构分析 |
| 5.2.3 指示电极的制备 |
| 5.2.4 实验温度的选择 |
| 5.2.5 工作缓冲溶液的选择 |
| 5.2.6 干扰离子 |
| 5.2.7 精密度 |
| 5.2.8 准确度 |
| 5.2.9 PF_6~-水解动力学研究 |
| 5.3 本章小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（6）顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.1.1 试剂 |
| 1.1.2 仪器 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 原理 |
| 1.2.2 标准溶液的配制 |
| 1.2.3 样品采集与保存 |
| 1.2.4 样品前处理 |
| 1.2.5 气相色谱条件 |
| 1.2.6 样品浓度的计算 |
| 1.2.7 实验条件优化 |
| 1.2.8 质量控制 |
| 2 结果 |
| 2.1 实验条件的优化 |
| 2.1.1 单因素轮换实验法 |
| 2.1.2 正交试验设计 |
| 2.2 标准曲线 |
| 2.3 检出限与定量下限 |
| 2.4 精密度实验 |
| 2.5 准确度实验 |
| 2.6 稳定性实验 |
| 2.7 实际应用 |
| 2.7.1 志愿者尿样测定 |
| 2.7.2 大鼠尿样测定 |
| 2.8 不确定度评定 |
| 2.8.1 不确定度的来源 |
| 2.8.2 不确定度分量的评定 |
| 2.8.3 合成不确定度和扩展不确定度 |
| 3 讨论 |
| 3.1 顶空-固相微萃取条件的选择 |
| 3.1.1 单因素轮换实验法 |
| 3.1.2 正交试验设计 |
| 3.2 气相色谱仪条件的选择 |
| 3.3 方法学指标 |
| 3.3.1 标准曲线和检出限 |
| 3.3.2 精密度和准确度 |
| 3.3.3 样品稳定性 |
| 3.4 不确定度分析 |
| 3.5 实际应用 |
| 4 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 综述:尿中暴露生物标志物检测方法研究进展 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 |
| 附录2 攻读硕士学位期间参与的科研项目 |
（7）表面活性剂辅助微萃取-液相色谱法测定一氯苯的2种代谢物研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料 |
| 1.1.1 仪器与耗材 |
| 1.1.2 试剂 |
| 1.2 方法 |
| 1.2.1 仪器条件优化方法 |
| 1.2.2 前处理单因素轮换法 |
| 1.2.3 试验方法 |
| 1.2.4 质量控制 |
| 2 结果 |
| 2.1 仪器条件优化 |
| 2.1.1 检测波长的选择 |
| 2.1.2 流动相水相磷酸含量的选择 |
| 2.1.3 流动相比例的选择 |
| 2.1.4 色谱条件 |
| 2.2 前处理条件优化 |
| 2.2.1 萃取剂的种类与用量选择 |
| 2.2.2 分散剂的种类选择 |
| 2.2.3 CTAB的用量选择 |
| 2.2.4 萃取时间选择 |
| 2.2.5 pH的选择 |
| 2.2.6 离子强度的选择 |
| 2.3 方法适用性评价 |
| 2.3.1 标准曲线、检出限及测定下限 |
| 2.3.2 回收试验 |
| 2.4 方法应用 |
| 2.4.1 动物代谢尿样应用 |
| 2.4.2 志愿者尿样的测定 |
| 2.5 测量不确定评定 |
| 2.5.1 不确定来源分析 |
| 2.5.2 A类不确定度评定 |
| 2.5.3 B类不确定度评定 |
| 2.5.4 不确定度的合成及扩展 |
| 3 讨论 |
| 3.1 仪器条件 |
| 3.2 表面活性剂辅助分散液液微萃取 |
| 3.2.1 萃取剂 |
| 3.2.2 常规分散剂萃取的弊端 |
| 3.2.3 CTAB做分散剂辅助萃取的优点 |
| 3.2.4 萃取时间 |
| 3.2.5 p H和离子强度 |
| 3.3 方法适用性评价 |
| 3.3.1 线性及LOD、LOQ |
| 3.3.2 准确度及精密度 |
| 3.4 动物代谢试验 |
| 3.5 不确定度应用 |
| 4 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 综述:尿中代谢物前处理及检测方法 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文及获奖情况 |
| 附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目 |
（8）气相色谱法测定制鞋车间空气中多种挥发性有机物（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 概述 |
| 1.2 制鞋车间常见有毒有害物质 |
| 1.2.1 空气有毒有害物质 |
| 1.2.2 非空气有毒有害物质 |
| 1.3 制鞋车间有毒有害物质分析技术 |
| 1.3.1 制鞋车间空气有毒有害物质分析技术 |
| 1.3.2 制鞋车间非空气有毒有害物质分析技术 |
| 1.4 色谱分析技术 |
| 1.4.1 衍生色谱法 |
| 1.4.2 二次热解吸-气相色谱法 |
| 1.5 本文的立题思想 |
| 参考文献 |
| 第二章 衍生气相色谱法测定制鞋车间空气中的甲醛 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器耗材 |
| 2.2.2 试剂 |
| 2.2.3 样品前处理 |
| 2.2.4 标准溶液配制与处理 |
| 2.2.5 气相色谱仪检测条件 |
| 2.3 结果讨论 |
| 2.3.1 实验条件选择 |
| 2.3.2 衍生产物谱图 |
| 2.3.3 标准曲线线性拟合与方法检出限 |
| 2.3.4 实际样品甲醛检测与回收率实验 |
| 2.3.5 结论 |
| 参考文献 |
| 第三章 二次热解吸-气相色谱法测定制鞋车间空气中DM和DMA |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器耗材 |
| 3.2.2 试剂 |
| 3.2.3 样品前处理 |
| 3.2.4 标准溶液配制 |
| 3.2.5 气相色谱仪测试条件 |
| 3.2.6 热解吸仪测试条件 |
| 3.3 结果讨论 |
| 3.3.1 实验条件选择 |
| 3.3.2 DMF和DMA气相色谱图 |
| 3.3.3 标准曲线线性拟合与方法检出限 |
| 3.3.4 实际样品检测与解吸效率实验 |
| 3.3.5 污染来源的分析 |
| 3.3.6 结论 |
| 参考文献 |
| 第四章 二次热解吸-气相色谱法测定制鞋车间空气中17种挥发性有机物 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器耗材 |
| 4.2.2 试剂 |
| 4.2.3 样品前处理 |
| 4.2.4 标准溶液配制 |
| 4.2.5 气相色谱仪测试条件 |
| 4.2.6 热解吸仪测试条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 实验条件选择 |
| 4.3.2 有机物谱图及分离度 |
| 4.3.3 标准曲线线性拟合与方法检出限 |
| 4.3.4 实际样品检测与解吸效率实验 |
| 4.3.5 结论 |
| 参考文献 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 攻读学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
（9）食品添加剂二氧化碳气体中杂质含量的分析方法（论文提纲范文）
| 1 分析方法 |
| 1.1 微量及痕量氧分析方法 |
| 1.1.1 气相色谱法 |
| 1.1.2 电化学法 |
| 1.2 痕量一氧化碳分析方法 |
| 1.2.1 长光程差分吸收光谱法 |
| 1.2.2 光腔衰荡光谱法 |
| 1.3 痕量一氧化氮分析方法 |
| 1.4 痕量二氧化氮浓度分析方法 |
| 1.4.1 化学发光法 |
| 1.4.2 腔衰荡光谱技术 |
| 1.4.3 傅里叶变换红外光谱法 |
| 1.5 痕量二氧化硫分析方法 |
| 1.6 总硫(除二氧化硫)分析方法 |
| 1.7 微量及痕量甲烷分析方法 |
| 1.8 痕量苯、氯乙烯、环氧乙烷、甲醇、乙醛分析方法 |
| 1.9 痕量氰化氢分析方法 |
| 1.9.1 紫外分光光度法 |
| 1.9.2 顶空气相色谱法 |
| 1.10 痕量氨气分析方法 |
| 1.10.1 光腔衰荡法 |
| 1.10.2 增强型光声光谱技术 |
| 2 结语 |
（10）烟用水基胶中化学成分检测技术研究进展（论文提纲范文）
| 1 仪器分析方法 |
| 2 不同化学成分的检测方法 |
| 2.1 生产过程残留物 |
| 2.1.1 单体残留物 |
| 2.1.2 醛酮类残留物 |
| 2.1.3 苯系残留物 |
| 2.2 添加剂 |
| 2.2.1 增塑剂（邻苯二甲酸酯类） |
| 2.2.2 杀菌剂（异噻唑啉酮类） |
| 2.2.3 调节剂（硼酸） |
| 2.3 重金属杂质 |
| 3 结论 |
四、食品中微量溴的顶空气相色谱测定法（论文参考文献）
- [1]甲醇检测技术研究进展[J]. 肖前,彭速标,张子豪,翟翠萍,吴志勇,陈谷峰,岳大磊,许珈. 化学分析计量, 2021(07)
- [2]顶空-气相色谱质谱法检测饮料和酱油中9种苯系物[J]. 余文琴,颜李秀,童兰艳,阮燕. 食品工业, 2021(07)
- [3]血醇气相色谱分析结果的影响因素研究[D]. 张静静. 甘肃政法大学, 2021
- [4]五氯酚及其钠盐的样品前处理方法和残留检测技术研究进展[J]. 刘泊麟,倪玲,钟建,汪立平,谢晶,王正全. 农药学学报, 2021(05)
- [5]水环境中低分子量有机胺以及六氟磷酸根的电化学法快速测定[D]. 石金伟. 扬州大学, 2021(08)
- [6]顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇方法研究[D]. 陈海川. 武汉科技大学, 2021(01)
- [7]表面活性剂辅助微萃取-液相色谱法测定一氯苯的2种代谢物研究[D]. 盛旭光. 武汉科技大学, 2021(01)
- [8]气相色谱法测定制鞋车间空气中多种挥发性有机物[D]. 吴晨. 扬州大学, 2021(08)
- [9]食品添加剂二氧化碳气体中杂质含量的分析方法[J]. 周阳,尹强,叶丽芳,贾相锐,毛沅文. 化学分析计量, 2021(02)
- [10]烟用水基胶中化学成分检测技术研究进展[J]. 何静宇,李国政,陈洋,邱建华,张颖浩,刘文召,王红霞. 食品与机械, 2021(03)