HPLC法测定左甲状腺素糖浆的含量

HPLC法测定左甲状腺素糖浆的含量

一、HPLC法测定左羟丙哌嗪糖浆的含量(论文文献综述)

上官可可[1](2017)在《氢溴酸右美沙芬分散片的研究》文中研究表明目的:本研究拟使用聚克立林钾作为矫味剂,应用正交设计法及相关分析优选氢溴酸右美沙芬分散片处方,建立质量控制标准,并考察其稳定性。方法:先将氢溴酸右美沙芬与聚克立林钾进行离子交换,制备成载药树脂,再与片剂中常用辅料如填充剂、黏合剂、崩解剂混合制成软材后制备颗粒,添加润滑剂混合均匀后压制成型。通过辅料干扰性考察试验、原辅料相容性试验、处方筛选试验和工艺研究试验,通过溶出度及稳定性考察试验,最终确定了氢溴酸右美沙芬分散片的处方和工艺。摸索氢溴酸右美沙芬的高效液相色潽条件,建立其质量控制的方法。通过破坏性实验、影响因素、加速、长期试验,进一步考察了处方和工艺的可操作性和稳定性,对处方做最后的验证。结果:⑴氢溴酸右美沙芬与聚克立林钾制备药树脂中,选择聚克立林钾树脂型号IRP-88,最合适的药物与树脂配比为1:1,通过初步的处方筛选确定四种辅料,采用三水平四因素正交试验,得出最佳处方为15%CCNa、20%乳糖、20%木糖醇、20%HPC,其他因素不变的情况下,崩解剂交联羧甲基纤维素钠(CCNa)选择内外加法为最优;⑵该分散片除在水中溶出较慢外,在其他3种介质(0.1mol/L HCl、p H4.5醋酸-醋酸钠缓冲液、p H6.8磷酸盐缓冲液)中溶出均较快;⑶质量控制方法选用流动相甲烷磺酸溶液-乙腈(70:30);检测波长:280nm,流速:1.0m L/min;⑷辅料不干扰测定,线性关系好,精密度高,重复性、稳定性、回收率良好;⑸3批制剂的含量测定结果分别为100.0%、100.39%和99.88%,总平均含量为99.99%,RSD为1.54%,结果复合要求;⑹影响因素试验结果表明:原料药和本品不耐强酸碱和氧化剂,本品在高温(60℃)及高湿(相对湿度92.5%)条件下有关物质略有增加,因此本品应避免高温下长期存放,同时需要防潮包装;⑺加速试验表明参比制剂与自制样品的有关物质变化趋势基本一致,均略有增加,且对照药品的增加趋势较自制品明显,但限度均在合格范围内。长期实验仍在进行中。结论:本课题以聚克立林钾树脂与右美沙离子交换吸附制备药树脂,方法有效可靠,初步确定处方中的辅料后,应用正交设计试验得到最合理的处方,并进一步考察了不同崩解剂对制剂的影响,确定最合理的加入方法为内外加法,并对制剂进行了分散均匀性以及溶出度的考察,最终制备的右美沙芬分散片均匀、硬度适宜、外观整洁、崩解迅速。质量控制方法采用高效液相色谱法,专属性试验、线性关系考察、精密度试验、重复性试验、稳定性试验、回收率试验均符合规定,方法使用方便、辅料干扰小、精密度高,可用于氢溴酸右美沙芬含量测定及有关物质检查。稳定性试验合理全面,确定了药物的存储条件应密封防潮,制剂稳定性符合规定。

李厚洋,吴开慧[2](2014)在《左羟丙哌嗪口含片的处方工艺研究及质量控制》文中提出目的:研制左羟丙哌嗪口含片并对其进行质量控制。方法:以含片口感,溶出度为考察指标,以乳糖,蔗糖,薄荷脑β-环糊精包合物用量为考察因素,采用3因素3水平正交设计法优化左羟丙哌嗪口含片的处方,并对其质量进行考察。结果:优化所得最佳处方:左羟丙哌嗪6.0 g,蔗糖粉60.0 g,甜菊素8.0 g,薄荷脑β-环糊精包合物6.3(1.2)g,羟丙甲基纤维素0.6 g,硬脂酸镁0.4 g,口含片的各项指标符合《中国药典》2010年版二部规定。结论:左羟丙哌嗪口含片的制备工艺合理,科学,可适合工业化生产。

孟瑾,秦向阳,李晓晔,张爱丽,刘丹,王宝龙[3](2010)在《左羟丙哌嗪分散片在健康人体内生物等效性研究》文中研究指明目的:研究左羟丙哌嗪分散片和普通片在健康人体的药动学特征和生物等效性。方法:采用标准两周期交义设计自身对照试验方法,20名健康志愿者单剂量口服60mg左羟丙哌嗪分散片或普通片,用高效液相色谱法测定血浆中左羟丙哌嗪的浓度。结果:左羟丙哌嗪分散片和普通片的主要药动学参数间差异无显着性(P>0.05);左羟丙哌嗪分散片对普通片的相对生物利用度为(91.7±8.9)%。结论:健康人单剂量口服60mg左羟丙哌嗪分散片与普通片具有生物等效性。

张华峰,张福成,王健康,戴博[4](2009)在《HPLC荧光法测定人血清中左羟丙哌嗪的浓度》文中研究表明目的建立HPLC荧光法测定人血清中左羟丙哌嗪的浓度。方法以特拉唑嗪为内标,采用Agilent ZORBAXC8(4.6mm×250mm,4.6μm)色谱柱,以乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(20:80:0.002:0.001,V/V/V/V)为流动相,流速为0.8mL/min,荧光激发波长为240nm,发射波长为350nm。结果人血清内源性杂质对样品测定无干扰,左羟丙哌嗪的最低检测浓度为1.2ng.mL-1,在2.69~1103.22ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9990),低、中、高3种浓度的平均回收率分别为80.07%、80.87%和78.98%,精密度RSD均<4%。结论本法快速、灵敏、准确,可用于人体血清中左羟丙哌嗪的浓度测定。

朱卫翔,梁胜华[5](2009)在《反相高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪含片中左羟丙哌嗪的含量》文中指出目的建立反相高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪含片中左羟丙哌嗪含量的方法。方法色谱柱为Diamonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)(25∶75),检测波长为237 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,进样量为10μL。结果左羟丙哌嗪检测浓度的线性范围为1080μg.mL-1,r=0.999 9,平均回收率为99.7%,RSD=0.32%。结论本法简便、快速,结果准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。

冯琳[6](2009)在《KMnO4-HCHO-EDTA流动注射化学发光法测定左羟丙哌嗪》文中指出在酸性介质中,左羟丙哌嗪在高锰酸钾-甲醛体系中产生化学发光,而乙二胺四乙酸的存在可显着增强其发光强度,据此建立了一种简单、快速测定左羟丙哌嗪的化学发光新方法.在实验的优化条件下,化学发光强度与左羟丙哌嗪的浓度在1.0×10-85.0×10-6g/mL范围内呈现出良好的线性关系.其检测限(3σ)为3.75×10-9g/mL,对8.0×10-7g/mL的左羟丙哌嗪溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.03%.将本法应用于合成样品中左羟丙哌嗪的测定,结果满意.

孟瑾,屈玲,李晓晔,秦向阳,张爱丽,刘丹,孙晓莉[7](2009)在《左羟丙哌嗪分散片在健康人体的药代动力学》文中提出目的:建立人血浆中左羟丙哌嗪(LDP)浓度的高效液相色谱检测法,研究LDP分散片在健康人体内的药动学特征.方法:以Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(5∶95∶0.5∶0.25),流速1mL/min,进样体积20μL,激发波长λex240 nm,发射波长λem350 nm.结果:测定方法的线性范围10~1000μg/L,回归方程为y=4044.5x+85623.4(r=0.997),血浆中LDP的最低检测限为3μg/L,平均方法回收率为(92.4±3.7)%,日内与日间的RSD值均小于15%.药动学研究表明,LDP在10名健康人体内的主要药动学参数Tmax,Cmax,AUC(0~12 h)和t1/2分别为(0.95±0.24)h,(386±101)μg/L,(833±246)μg.h/L,(1.72±0.64)h.结论:本方法准确、精密、灵敏度较高、简便快速,LDP分散片的药动学特征表现为达峰时间快,生物利用度较高.

杨洁,严复[8](2007)在《高效液相色谱法测定镇咳药中左旋羟基苯哌嗪含量》文中研究表明建立了高效液相色谱法(HPLC)测定镇咳药中左旋羟基苯哌嗪含量的方法,运用二极管阵列检测器(PAD),C18反相柱,以甲醇∶水(冰醋酸HAc调节pH值为6.5)∶三乙胺(TEA)(30∶70∶0.5,V/V/V),为流动相测定了3批镇咳药(利咳净糖浆)中左旋羟基苯哌嗪的含量分别为5772.65、809.25、833.2μg/mL,变异系数小于2%,回收率为99.1%100.2%.该方法快速,精密度及准确度在允许范围内,可作为镇咳药中左旋羟基苯哌嗪的测定方法.

唐云彪[9](2007)在《FY-10与左羟丙哌嗪药代动力学研究》文中研究说明FY-10为芳维A酸与氨基丁三醇所成的盐,作为一个新化合物拟申报国家I类新药,主要用于治疗银屑病,在体内释放出芳维A酸而发挥疗效。由于该化合物见光易分解、给药极低,只是μg?kg-1水平,所以对该化合物的体内药物分析方法提出了严峻的挑战。本研究首次建立了LC/MS/MS法用于测定动物体内芳维A酸的分析方法,以此为基础,对动物(大鼠、小鼠和犬)分别经静脉和灌胃/口服给药后的吸收动力学过程,小鼠经单剂量和多剂量灌胃给药后不同时刻在组织中的分布情况,与血浆蛋白的结合情况,大鼠单剂量灌胃给药后经尿、粪和胆汁的排泄情况以及在大鼠体内的代谢情况等进行了系统深入的临床前研究,为该化合物最终走向临床造福人类提供理论依据。左羟丙哌嗪为一手性镇咳药,临床上用来治疗剧烈的无痰干咳。本研究建立了LC/MS/MS分析方法用于测定20名健康志愿者体内的左羟丙哌嗪的血药浓度,研究了左羟丙哌嗪在健康人体内的药动学行为。

李丽,郑奎玲[10](2007)在《Ce(SO4)2-罗丹明6G-左羟丙哌嗪化学发光体系的研究》文中进行了进一步梳理在硝酸介质中,罗丹明6G可大大增敏Ce(SO4)2氧化左羟丙哌嗪产生的化学发光,据此采用流动注射技术,建立了Ce(IV)-罗丹明6G-左羟丙哌嗪化学发光体系测定左羟丙哌嗪的化学发光新方法。在优化的实验条件下,该法测定左羟丙哌嗪的检出限为4.9×10-7g/L,线性范围为0.880mL,对5ug/mL左羟丙哌嗪进行了11次平行测定,其RSD为3.8%。

二、HPLC法测定左羟丙哌嗪糖浆的含量(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、HPLC法测定左羟丙哌嗪糖浆的含量(论文提纲范文)

(1)氢溴酸右美沙芬分散片的研究(论文提纲范文)

中文摘要
Abstract
缩略语/符号说明
前言
    研究现状、成果
    研究目的、方法
一、氢溴酸右美沙芬分散片的制备
    1.1 仪器与试剂
        1.1.1 仪器
        1.1.2 试剂
    1.2 试验方法
        1.2.1 氢溴酸右美沙芬分散片的处方和工艺
    1.3 试验结果
        1.3.1 树脂种类筛选结果
        1.3.2 崩解剂加入方式的选择
        1.3.3 处方筛选
        1.3.4 分散片的制备工艺
        1.3.5 分散均匀性检查
        1.3.6 溶出度试验
    1.4 讨论
        1.4.1 药树脂制备
        1.4.2 制剂处方的优化
        1.4.3 体外溶出度比较
    1.5 小结
二、氢溴酸右美沙芬分散片质量控制方法的研究
    2.1 仪器与试剂
        2.1.1 仪器
        2.1.2 试剂
    2.2 试验方法
        2.2.1 色谱条件及系统适用性
        2.2.2 溶液制备
        2.2.3 专属性试验
        2.2.4 线性关系考察
        2.2.5 精密度试验
        2.2.6 重复性试验
        2.2.7 稳定性试验
        2.2.8 回收率试验
        2.2.9 含量均匀度试验
        2.2.10 样品含量测定
    2.3 结果
        2.3.1 色谱条件及系统适用性
        2.3.2 专属性试验
        2.3.3 线性关系考察
        2.3.4 精密度试验
        2.3.5 重复性试验
        2.3.6 稳定性试验
        2.3.7 回收率试验
        2.3.8 含量均匀度试验
        2.3.9 样品含量测定
    2.4 讨论
        2.4.1 色谱条件的选择
    2.5 小结
三、氢溴酸右美沙芬分散片稳定性试验
    3.1 仪器与试剂
        3.1.1 仪器
        3.1.2 试剂
    3.2 试验方法
        3.2.1 检测项目
        3.2.2 破坏性试验
        3.2.3 影响因素试验
        3.2.4 加速试验
        3.2.5 长期试验
    3.3 试验结果
        3.3.1 破坏性试验
        3.3.2 影响因素试验
        3.3.3 加速试验与长期试验
    3.4 小结
结论
参考文献
发表论文和参加科研情况说明
综述
    综述参考文献
致谢

(2)左羟丙哌嗪口含片的处方工艺研究及质量控制(论文提纲范文)

1 仪器与试药
    1.1 仪器
    1.2 试药
2 方法与结果
    2.1 辅料的选择
    2.2 制备方法
    2.3 左羟丙哌嗪的含量测定[6]
        2.3.1 对照品溶液的配制
        2.3.2 供试品溶液的制备
        2.3.3 阴性样品溶液的制备
        2.3.4 色谱条件与系统适用性试验
        2.3.5 标准曲线的绘制
        2.3.6 精密度,重复性和稳定性试验
        2.3.7 回收率试验
    2.4 溶出度测定方法
    2.5 处方筛选
        2.5.1 正交设计[7,8]
        2.5.2 结果分析
        2.5.3 验证试验
    2.6 质量控制
        2.6.1 含量测定[6]
        2.6.2 光学纯度的检查
        2.6.3 性状,鉴别,崩解时限,重量差异,微生物检查
        2.6.4 稳定性试验
3 讨论
    3.1 考察因素选择[12,13]
    3.2 质量考察指标的选择[12,13]

(5)反相高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪含片中左羟丙哌嗪的含量(论文提纲范文)

1 仪器与试药
    1.1 仪器
    1.2 试药
2 方法与结果
    2.1 溶液的制备
        2.1.1 对照品溶液的制备
        2.1.2 供试品溶液的制备
        2.1.3 阴性样品溶液的制备
    2.2 色谱条件
    2.3 线性关系的考察
    2.4 精密度试验
    2.5 重复性试验
    2.6 稳定性试验
    2.7 回收率试验
    2.8 样品含量测定
3 讨论
    3.1 检测波长的选择
    3.2 流动相的选择

(6)KMnO4-HCHO-EDTA流动注射化学发光法测定左羟丙哌嗪(论文提纲范文)

1 试验部分
    1.1 主要仪器和试剂
    1.2 实验方法
        1.2.1 标准曲线的绘制
        1.2.2 合成样品中左羟丙哌嗪的测定
2 结果与讨论
    2.1 发光反应条件优化
    2.2 分析特性
    2.3 共存物质的影响
    2.4 样品分析

(8)高效液相色谱法测定镇咳药中左旋羟基苯哌嗪含量(论文提纲范文)

1 实验部分
    1.1 仪器与试剂
    1.2 色谱条件
    1.3 标准溶液的配制
    1.4 样品溶液的制备
2 结果和讨论
    2.1 色谱条件的优化
        2.1.1 检测波长的确定
        2.1.2 流动相的选择
        (1) 甲醇∶水 (HAc调节pH值为6.5) ∶三乙胺 (TEA) 体系中甲醇浓度的影响:
        (2) 甲醇/水/三乙胺体系中三乙胺浓度的影响:
        (3) 甲醇/水/三乙胺体系中
    2.2 标准曲线的制作
    2.3 方法的精密度
    2.4 方法的准确性-回收率测定结果
    2.5 糖浆剂中辅料的影响
    2.6 最低检出限的测定

(9)FY-10与左羟丙哌嗪药代动力学研究(论文提纲范文)

提要
第一章 绪论
    1.1 药物代谢与药物动力学研究在新药研究中的作用
    1.2 液相色谱串联质谱法在药代动力学中的应用
    1.3 维A 酸类药物的研究概况
    1.4 研究目的及试验方案
第二章 FY-10 在动物体内的药物动力学研究
    2.1 实验设计
        2.1.1 实验动物
        2.1.2 给药方案
        2.1.3 数据处理
    2.2 定量分析方法的建立
        2.2.1 仪器
        2.2.2 分析条件
        2.2.3 血浆样品处理
        2.2.4 分析方法确证
        2.2.5 分析方法的优化
    2.3 药动学实验结果
        2.3.1 小鼠体内的药动学实验结果
        2.3.2 犬体内的药动学实验结果
        2.3.3 大鼠体内的药动学实验结果
    2.4 讨论
第三章 FY-10 的组织分布研究
    3.1 FY-10 在小鼠体内的组织分布
        3.1.1 实验动物
        3.1.2 给药与样品采集
        3.1.3 定量分析方法的建立
        3.1.4 实验结果
    3.2 血浆蛋白结合率
        3.2.1 试验材料
        3.2.2 试验试剂
        3.2.3 试验动物
        3.2.4 试验方法
        3.2.5 测定方法
        3.2.6 试验结果
    3.3 讨论
第四章 FY-10 在大鼠体内的代谢与排泄研究
    4.1 FY-10 在大鼠体内的排泄研究
        4.1.1 实验动物
        4.1.2 给药与样品采集
        4.1.3 生物样品的测定
        4.1.4 排泄实验结果
    4.2 FY-10 在大鼠体内的代谢研究
        4.2.1 试验动物
        4.2.2 给药方案与样品采集
        4.2.3 代谢物的鉴定
        4.2.4 代谢产物研究结果
    4.3 讨论
第五章 左羟丙哌嗪在健康志愿者体内的药动学研究
    5.1 实验设计
        5.1.1 研究对象
        5.1.2 药品及来源
        5.1.3 给药方案
        5.1.4 样品采集与处理
        5.1.5 分析仪器与药品
    5.2 定量分析方法的建立
        5.2.1 左羟丙哌嗪的定量分析
        5.2.2 未知样品的测定
        5.2.3 研究数据
    5.3 结果与讨论
第六章 实验部分
    6.1 药品与试剂
    6.2 仪器与设备
    6.3 溶液的配制
        6.3.1 FY-10 药动学实验所需溶液配制
        6.3.2 左羟丙哌嗪药动学研究所需溶液配制
    6.4 FY-10 的药动学研究数据
        6.4.1 方法确证数据
        6.4.2 血浆药物浓度数据及药动学参数
    6.5 组织分布试验
        6.5.1 分析方法
        6.5.2 FY-10 在小鼠体内的组织分布实验数据
        6.5.3 血浆蛋白结合率
    6.6 排泄试验
        6.6.1 定量分析方法
        6.6.2 实验结果
    6.7 左羟丙哌嗪药动学研究
        6.7.1 方法确证
        6.7.2 药动学数据
第七章 结论
参考文献
致谢
作者简历
摘要
Abstract

四、HPLC法测定左羟丙哌嗪糖浆的含量(论文参考文献)

  • [1]氢溴酸右美沙芬分散片的研究[D]. 上官可可. 天津医科大学, 2017(03)
  • [2]左羟丙哌嗪口含片的处方工艺研究及质量控制[J]. 李厚洋,吴开慧. 中国药师, 2014(07)
  • [3]左羟丙哌嗪分散片在健康人体内生物等效性研究[J]. 孟瑾,秦向阳,李晓晔,张爱丽,刘丹,王宝龙. 中国医药导刊, 2010(08)
  • [4]HPLC荧光法测定人血清中左羟丙哌嗪的浓度[J]. 张华峰,张福成,王健康,戴博. 解放军药学学报, 2009(06)
  • [5]反相高效液相色谱法测定左羟丙哌嗪含片中左羟丙哌嗪的含量[J]. 朱卫翔,梁胜华. 中南药学, 2009(09)
  • [6]KMnO4-HCHO-EDTA流动注射化学发光法测定左羟丙哌嗪[J]. 冯琳. 江西师范大学学报(自然科学版), 2009(03)
  • [7]左羟丙哌嗪分散片在健康人体的药代动力学[J]. 孟瑾,屈玲,李晓晔,秦向阳,张爱丽,刘丹,孙晓莉. 第四军医大学学报, 2009(04)
  • [8]高效液相色谱法测定镇咳药中左旋羟基苯哌嗪含量[J]. 杨洁,严复. 分析测试技术与仪器, 2007(03)
  • [9]FY-10与左羟丙哌嗪药代动力学研究[D]. 唐云彪. 吉林大学, 2007(03)
  • [10]Ce(SO4)2-罗丹明6G-左羟丙哌嗪化学发光体系的研究[J]. 李丽,郑奎玲. 贵州师范大学学报(自然科学版), 2007(02)

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HPLC法测定左甲状腺素糖浆的含量
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