一、固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟用浸膏挥发性成分(论文文献综述)
潘曦,杨俊鹏,王昊,何昀潞,肜霖,王磊[1](2021)在《基于SPME-GC-MS分析卷烟包装材料挥发性气体的研究》文中研究表明目的建立一种高效且准确的分析测试方法,快速检测卷烟包装材料中挥发性气体的类别和含量。方法基于气相色谱-质谱联用(GC-MS),比较传统顶空-气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)和固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)的检测效果,并对SPME-GC-MS检测的各项参数进行优化。结果确定了SPME-GC-MS定性、定量分析卷烟材料气味的最优分析条件,并对印刷工艺较为复杂的盒包卷烟包装材料进行了高效、准确的检测。结论建立的SPME-GC-MS方法可以对盒包卷烟包装材料挥发性气体的异味进行定性和定量分析,为盒包材料的品质评价和印刷过程中异味的检测提供了新的策略。
李颖诗[2](2020)在《新会陈皮化学成分分析及提取工艺研究》文中指出目的:通过分析不同产地(新会产和非新会产)、不同年份广陈皮的挥发性化学成分和非挥发性化学成分,研究陈皮化学成分与产地和陈化时间之间的关系。为不同产地、年份陈皮药材的鉴定及制定地方质量控制标准提供参考依据。优化陈皮的提取工艺,提高其食品加工适性。为陈皮的深加工及推广提供技术支持。方法:用固相微萃取(SPME)法和有机溶剂萃取法提取陈皮中挥发性和非挥发性化学成分,然后分别采用气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术分析鉴定提取物中的化学成分,对其化学成分进行分析和比较,相互验证对比,完善新会陈皮的化学成分数据库,采用标准品测出陈皮中主要化学成分的含量。研究陈皮的提取工艺,使用不同浓度乙醇回流提取,旋转蒸发,浓缩后得到提取物。再以橙皮苷为测定指标,用HPLC检测提取物中功效成分的保留情况,在优化提取溶剂、料液比、时间和温度水平的基础上确定陈皮提取的最佳工艺。结果:建立了一套利用GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS对陈皮提取物中化学成分进行了定性与定量分析的方法。从收集到的20个广陈皮样品中鉴定出了74个挥发性化学成分,50个非挥发性成分,共计124个化学成分。研究了乙醇提取,真空浓缩工艺,优化了陈皮提取物的提取工艺。为新会陈皮的地方质量控制标准制定提供了参考依据。主要内容如下:1.基于GC-MS陈皮中共鉴定出74个化学成分,而新会产陈皮(70个)比非新会产陈皮(59个)有更丰富的化学成分。其中D-柠檬烯(66.19%)等4个成分为广陈皮(非新会产和新会产)的共有成分。新会陈皮的化学成分种类会随着陈化时间的延长而不断增加,3-甲基-4-异丙基苯酚等16个成分是新会陈皮所特有的成分,2-甲氨基-苯甲酸甲酯是含量最多的成分,能据此与其他地区的陈皮作区别鉴定。即在制定新会陈皮的地方标准时,不应以橙皮苷为唯一参考标准,而应考虑这16种共有成分的含量情况,及2-甲氨基-苯甲酸甲酯的相对含量。2.用UPLC-Q-TOF-MS/MS联合技术在广陈皮(新会产和非新会产)中共鉴定出50个化学成分,其中主要成分为甲氧基黄酮及其同分异构体物质。而新会产陈皮(49个)比非新会产陈皮(42个)有更丰富化学成分。对其中的辛弗林、阿魏酸、橙皮素、柠檬苦素、柚皮苷、川陈皮素和橙皮苷共7种化学成分进行定性分析,验证其相对含量情况。新会陈皮中黄酮类成分的平均相对含量高达95.7%,明显区别于非新会产的70.06%,证明道地药材的药用优势有其物质基础。五甲氧基黄酮的数量随着陈化时间的增加而呈“下降→平稳→上升”的趋势。3.以橙皮苷为跟踪目标,用HPLC检测提取物中化学成分的保留情况,最优组合A1(1:5)B3(75%乙醇)C3(2.0h)D3(90℃)能较好地保留总黄酮(保留率达93.14%),而且六甲氧基黄酮的保留率也最高(相对含量达到40.04%)。可见,提取温度比提取时间对感官评定的影响更大,与提取物的苦涩味直接相关,会影响提取物的后续应用。在提取的过程中既有部分化学成分丢失(如5-羟基-6,7,8,3’,4’-五甲氧基黄酮),也有新的化合物生成(如5,7,4’-三甲氧基黄酮等)。说明提取工艺在一定程度上改变了陈皮化学成分构成,中药材的炮制改性有一定道理。结论:GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS联用技术可作为陈皮提取物中化学成分定性与定量分析的方法。2-甲氨基-苯甲酸甲酯和五甲氧基黄酮是新会陈皮独有的丰富成分,可将其定为新会陈皮的食品加工的控制指标,并建立相关的质量控制标准。新会产陈皮(49个)比非新会产陈皮(42个)有更丰富化学成分,且新会陈皮的主要化学成分种类和数量会随着陈化时间的延长而不断增加,初步验证了民间说法“陈皮产广东新会为最好”和“陈久者良”。最佳组合料液比1:5、75%乙醇、2.0h、90℃能较好地保留其功效成分,而且六甲氧基黄酮的保留率也最高,提取温度与提取物的苦涩味直接相关,会影响提取物的后续应用。在提取的过程中既有部分化学成分会丢失,也有新的化合物生成,说明提取工艺在一定程度上改变了陈皮化学成分构成,中药材的炮制改性有一定道理。
傅若农[3](2015)在《固相微萃取(SPME)近几年的发展》文中进行了进一步梳理在化学分析中样品制备往往是整个分析方法的瓶颈,25多年前固相微萃取(SPME)的出现是样品制备领域极大的进步,大大促进了在现场和活体分析中的应用。本综述介绍近几年SPME的发展,值得介绍的是近年有许多适应于复杂基体的SPME涂层出现,可直接从复杂基体中萃取分析物。
范一雷[4](2015)在《卷烟烟丝的裂解—气相色谱/质谱法分析及应用研究》文中认为卷烟是一种非常复杂的化学体系。卷烟本身及燃烧产生的烟气所含的化学成分多达数千种,其中有一些非常重要的烟草香味成分,也有一些微量的有害物质,还有一些添加剂如保润剂和防腐剂等。分析这些物质对于了解卷烟及烟气的化学成分具有重要作用。裂解技术是最接近卷烟燃烧过程的一种实验方法,已广泛应用于烟草研究,闪蒸-气相色谱法则适合卷烟中挥发性物质的分析。因此本文利用裂解-气相色谱/质谱法研究卷烟烟丝的裂解行为及产物,探讨了其在烟丝香气成分、有害成分中的应用;利用闪蒸-气相色谱法分析研究了卷烟中的保润剂。这对于提高卷烟配方水平、降低卷烟烟气中的有害物质具有重要的意义。第一章为文献综述部分,介绍了烟草的化学成分,并对烟草香味物质和有害成分的分析方法以及国内外研究进展进行了系统的综述,重点介绍了裂解-气相色谱/质谱法和闪蒸-气相色谱法在烟草化学中的应用研究概况。第二章,实验部分。分别介绍了仪器和试剂、Py-GC/MS的装置、样品制备方法、和实验条件。第三章,闪蒸-气相色谱法应用于同时检测卷烟烟丝中的1,2-丙二醇、丙三醇和三甘醇。选择最佳闪蒸温度为300℃,以1,4-丁二醇为内标,采用内标法定量。结果表明3中保润剂在25-4000 mg/l范围内线性关系良好(R2≥0.999),信噪比为3时,检出限(LOD)分别为0.93、37.50和4.68 mg/L。三种保润剂的平均回收率在94.7%100.3%之间,相对标准偏差为3.30%5.08%。结果表明该方法无需复杂前处理,可直接进样分析,适合卷烟样品的批量检测。第四章,采用Py-GC/MS技术在三个不同温度下(300℃、500℃、800℃)分别对烟丝的组成进行分析,通过对裂解产物的定性和定量分析,比较三个温度下卷烟烟丝样品裂解产物随温度的变化,重点观察烟丝中几种重要的香味物质和有害成分随温度的变化规律。结果表明,低温300℃时,裂解产物较少;500℃时,裂解产物增加,醛酮类和杂环化合物种类也明显增加;800℃时,裂解产物更加复杂,产生大量的有害物质如苯、甲苯等。第五章,采用Py-GC/MS法同时测定了卷烟烟丝在300℃、500℃、800℃三个温度下裂解释放出的甲苯、间二甲苯、萘这三种有害物质的含量。结果表明甲苯和间二甲苯在20-2000 mg/L,萘在10-1000mg/L的线性范围内具有良好的线性,三种物质的检出限分别为0.20mg/L、0.25 mg/L、和0.10 mg/L。同时在实际样品的分析中甲苯、间二甲苯、萘的相对标准偏差(RSD)均小于6%,其回收率在89.5%95.8之间。表明该方法适合卷烟烟丝在三个温度下释放出的甲苯、间二甲苯、萘这三种有害物质的检测。第六章,结语部分,主要对裂解技术对卷烟烟丝的分析研究中取得的成果进行总结,并提出论文的不足与值得再深入研究的问题。
董文霞[5](2014)在《裂解气相色谱—质谱法在烟草分析中的应用研究》文中认为烟草是一个非常复杂的有机体系,它和烟气中所含的化学成分多达数千种。而烟气成分中一部分与烟草本身的成分相同,而大部分则是在燃烧过程中产生的新物质,其中既有一些非常重要的烟草致香成分,也存在一些微量的对人身体健康有害的成分。目前,裂解是最接近于卷烟实际燃烧过程的一种实验方法,因此利用裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)技术来研究卷烟烟丝、料液和香精的裂解行为及其产物,对于提高卷烟配方水平、加香加料水平和降低卷烟烟气中的有害成分具有重要意义。本文采用Py-GC/MS法在不同的温度下(300℃~800℃)对卷烟烟丝、料液和香精进行了分析研究,主要的研究成果如下:1)通过对比三种烟丝的裂解产物发现,除了在300℃时,纯烟丝中不含1,2-丙二醇外,三种烟丝的主要裂解产物种类基本一致,但含量却有差异。烟丝裂解产物主要有脂肪烃类、芳香烃类、酸类、酚类、萜类、杂环类、醛酮类、甾醇类等。由实验结果可知,在不同的温度下,各类裂解产物随温度的变化情况各不相同。总的来说,低温时裂解产物出峰较少,但当温度高于500℃时,裂解产物的种类和含量明显增加,同时稠环芳烃类化合物的释放量也大量增加。另外,实验测得烟丝中的重要香味物质有柠檬烯、新植二烯、2,5-二甲基呋喃、吡啶、毗咯、糠醛、糠醇、甲基环戊烯酮、茄酮和巨豆三烯酮等。它们的来源和致香作用各不相同,随温度的变化趋势也不同。有害成分有茚、2-甲基茚、萘、苯酚和烟碱等。其中烟草的特征裂解产物烟碱主要是通过蒸馏释放出来的,当温度高于600℃时,烟碱会发生裂解,生成吡啶、麦斯明等化合物。苯酚则对烟气的香吃味有不利影响,茚、2-甲基茚、萘主要在高温条件下(大于600℃)产生。2)实验选取了三个有代表性的温度300℃、500℃和800℃,对烟用料液和香精的裂解产物进行了分析。结果表明,低温300℃时,裂解产物较少;500℃时,裂解产物增加,醛酮类和杂环类化合物的种类也明显增加;800℃时,裂解更为复杂,产生大量的芳香族化合物,如苯、甲苯、苯乙烯、茚等。同时也有苯甲醛、5-羟甲基糠醛、二氢香豆素、乙基麦芽酚、香草醛、甲基环戊烯酮等重要香味成分的生成,它们对卷烟香气有着重要的作用。3)对比加香加料烟丝、烟用料液和香精的裂解产物可知,除了烟丝、料液和香精的特征组分不同外,也有一些相同的组分,如丙酮醇、糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、2,5-二甲基呋喃和甲基环戊烯酮,它们可能是美拉德反应的产物,对烟叶和烟气的香味起着重要作用。而且发现部分裂解产物在加香加料烟丝里的含量比其他两种烟丝中普遍要稍高一些,可能是加香加料的过程增加了它们在烟丝中的含量。
杨蕊[6](2013)在《GC/MS结合计算机辅助调香系统在烟用香精配方解析中的应用》文中研究指明摘要:烟用香精香料是卷烟生产最重要的原料之一,是构成香烟品牌风格的重要因素,其配方也是烟草行业的核心技术之一。在烟叶中添加烟用香精香料能起到加香矫味的作用,并且能达到协调香味的目的,使不同等级和类型的烟草香气能够有机的组合在一起,以掩盖和冲淡杂气起到相互协调的作用,从而有效的改善卷烟吸味。烟用香精香料一般是由天然香料和合成香料按照不同的配比混配而成的,因此对天然香料和烟用香精的香味成分进行分析研究,有助于复杂烟用香精配方的剖析及对其进行有效的质量控制。烟用香精配方剖析的难点问题在于要从一个复杂体系(香精)中定性识别出另一个或是几个复杂体系(精油、净油、浸膏、酊剂等),为尝试解决这一难题,本项目采用气相色谱/质谱联用技术对烟用香精进行分离分析,在充分利用色谱与质谱信息的基础上,结合色谱指纹图谱技术、直观推导式演进特征投影、多元分辨以及移动窗口正交投影等化学计量学方法建立了“烟用香精智能辅助调香系统”。本文第一章就烟用香精的大致分类和研究现状以及目前常用的前处理方法就行了综述,同时介绍了GC/MS联用技术和化学计量学方法在剖析烟用香精组分中的应用。第二章介绍了烟用香精智能辅助调香系统的主要模块及功能,详细介绍了香味定量描述数据库的构建的目的、方式及包含的内容以及两个数据库的有效结合在解析香精配方中的应用价值。第三章结合GC-MS分析结果和“烟用香精香料智能辅助调香系统”对复杂香精配方的化学组成进行解析,共解析出14种单体,2种精油。对精油类香料采用混合物加标法判断其是否存在于香精中,同时结合已建立的“香味定量描述数据库”为辅助剖析香精配方,对已鉴定得到的烟用香精的主要成分的气味、香韵等指标进行分析,以进一步确定烟用香精的配方。第四章通过对一种复杂烟用香精进行定性定量解析,确定了香精的化学组成,并结合调香经验知识复配香精。从化学组成及气味特征两个方面对复配香精进行考察,结果表明,复配香精与原香精的色谱指纹图谱相似度达到97.8%,经专业调香小组品析,其气味特征与原香精基本一致。本研究方法为烟草香精的剖析和复配研究提供了一种新思路。
李莉,张毅,王秀娟,张峰,杜天信[7](2013)在《烟草制品中香精香料分析方法进展》文中研究表明烟草制品中香精香料的添加使用,对烟草制品最终的独特风格的形成起着至关重要的作用。从来源上,香料可以分为天然香料和合成香料。天然香料一般是指从动植物组织或分泌物中提取制得,多为成分复杂的混合物,如龙涎香、麝香、檀香油、桂皮油等,其通过分离可以得到单离香料。合成香料,是指以一些化工产品为原料,通过化学合成的方法得到结构明确的有香味的一类有机物。香精是指由两种或更多香料及一些辅料按一
徐世娟[8](2012)在《烟用天然香原料的成分分析》文中研究表明随着国家局卷烟调香战略性课题的持续推进,各卷烟企业自主调香技术得到了快速发展,对卷烟产品研发的贡献越来越明显。天然香原料在香精中的普遍使用,极大增加了分析的难度;此外,由于知识产权保护的原因,导致天然香原料化学识别技术的公开研究几乎处于空白状态。因此,烟用天然香原料化学成分及识别技术研究的开展迫在眉睫,这有利于卷烟企业掌握调香核心技术,主要内容如下:1.开展了烟用天然香原料挥发性成分的定性研究。研究了保留指数法中溶剂和柱系统对香原料成分分析的影响。采用一维与全二维气-质联用法对部分天然香原料的挥发性成分进行了对比分析。结果表明,全二维气-质联用法对挥发性成分的分离效果远较一维气-质联用法好。2.开展了烟用天然香原料挥发性成分的定量研究。采用峰面积归一化法、外标法、单一内标法、多内标法对重要化合物进行了定量比分析。结果表明,多内标法的回收率和重现性最好,其次是单一内标法和外标法,峰面积归一化法最差;二维多内标法能很好地将一维色谱上重叠的化合物分离开,定量结果更接近实际含量、准确性更高。3.开展了溶剂稀释直接进样法、固相微萃取法和搅拌棒吸附萃取-热脱附法对天然香原料成分的分析。首先,对固相微萃取、搅拌棒吸附萃取的主要影响因素(萃取温度、萃取时间、脱附时间)进行了优化。研究了在优化条件下,用这两种前处理技术处理天然香原料,并对其挥发性成分进行了对比分析。采用溶剂稀释直接进样法对60种天然香原料进行分析。结果表明,溶剂稀释直接进样法仅适用于不含水和不含油脂的样品以及其它非挥发性物质的样品,如天然精油、净油、部分油树脂等样品的分析多采用这种手段;搅拌棒吸附萃取-热脱附法适用于水溶性和醇溶性香原料的成分分析;固相微萃取法几乎适用于各种复杂基质体系的挥发性物质的测定,但其富集能力和稳定性还有待提升。
郑晓[9](2011)在《烟用香精香料的气相色谱—质谱法分析及其指纹图谱的研究》文中进行了进一步梳理烟用香精香料种类繁多,成分复杂,需采用不同的前处理方法对各种烟用香精香料的有效成分进行提取;指纹图谱技术是烟用香精香料质量评价的新方法之一,它能够全面、综合地反映其内在成分。本文首先对烟用香精香料的前处理、检测方法、研究现状及色谱指纹图谱技术在烟用香精香料中的应用进行了阐述;然后以5种不同的烟用香精香料为研究对象,采用超声辅助液液萃取、顶空-固相微萃取和顶空-液相微萃取3种不同的前处理方法,并结合气相色谱指纹图谱技术对其进行分析研究。采用超声辅助液液萃取(ULLE)结合气相色谱/质谱(GC/MS)法建立了烟用香精香料(牌号为1187#)指纹图谱,并用模式识别系统对其进行了比较分析。考察了萃取溶剂和超声时间对萃取效果的影响,确定二氯甲烷与乙醇以9:1(v/v)混合为萃取溶剂,饱和氯化钠溶液为水相,超声萃取10min作为最佳的萃取条件。在此最佳条件下,11个批次的样品色谱图显示了较高的相似性,并运用主成分分析法(PCA)成功区分了添加其它香精香料的掺兑样品。结果表明,该方法简单、快速、准确,适合烟用香精香料1187#的质量控制。采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)和超声辅助液液萃取(ULLE)法对烟用香精香料1127#和1115#进行对比研究并对其组分进行定性,
傅若农[10](2011)在《近两年国内气相色谱的进展》文中研究表明对近两年国内学者对气相色谱(GC)的研究和应用进行了综述。GC已经是一门十分成熟和广泛应用的分析技术,近两年国内学者的研究发展近似于国外的GC研究和发展,基础性GC研究不多,大多为GC在各个领域的应用研究。应用研究包括在食品、中药、水、气、石油、石化、工业品、农残和烟草分析中的应用。
二、固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟用浸膏挥发性成分(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟用浸膏挥发性成分(论文提纲范文)
(1)基于SPME-GC-MS分析卷烟包装材料挥发性气体的研究(论文提纲范文)
1 实验 |
1.1 仪器和材料 |
1.2 方法 |
1.2.1 HS-GC-MS分析 |
1.2.2 SPME-GC-MS分析 |
2 结果与分析 |
2.1 HS-GC-MS结果分析 |
2.2 SPME-GC-MS测试条件分析 |
2.3 卷烟包装材料挥发性气体的分析 |
3 结语 |
(2)新会陈皮化学成分分析及提取工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
引言 |
第一章 绪论 |
1.1 陈皮 |
1.1.1 陈皮的分类 |
1.1.2 新会陈皮历史与道地产区的考证 |
1.1.3 新会陈皮的生产工艺 |
1.1.4 新会陈皮的质量标准变迁 |
1.2 新会陈皮化学成分 |
1.2.1 陈皮的化学成分 |
1.2.2 陈皮和广陈皮共有的化学成分 |
1.2.3 新会陈皮在化学成分上的特点 |
1.3 陈皮的综合利用开发 |
1.3.1 中成药 |
1.3.2 食品原料或添加剂 |
1.4 本课题研究目的、内容、意义及创新点 |
1.4.1 研究目的 |
1.4.2 研究内容 |
1.4.3 研究意义 |
1.4.4 研究创新点 |
第二章 固相微萃取/气相色谱-质谱研究陈皮挥发性化学成分 |
2.1 实验材料与仪器设备 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验试剂与仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 样品前处理 |
2.2.2 SPME/GC-MS条件 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 广陈皮与新会陈皮的SPME/GC-MS鉴定 |
2.3.2 广陈皮与新会陈皮的共有成分 |
2.3.3 新会陈皮特有成分 |
2.3.4 广陈皮样品(S1~S10)的谱图特点 |
2.3.5 新会陈皮样品(S13、S15、S16和S20)的谱图特点 |
2.4 小结与讨论 |
2.4.1 广陈皮与新会陈皮化学成分对比 |
2.4.2 新会陈皮特有成分 |
2.4.3 广陈皮成分特点 |
2.4.4 创新点 |
第三章 超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法研究陈皮中的化学成分 |
3.1 实验材料与仪器设备 |
3.1.1 实验原料 |
3.1.2 实验试剂与仪器 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 供试品溶液的制备 |
3.2.2 对照品溶液的制备 |
3.2.3 液相色谱条件 |
3.2.4 UPLC-Q-TOF-MS条件 |
3.2.5 甲醇浓度优化 |
3.2.6 超声波提取时间优化 |
3.2.7 色谱条件的优化 |
3.2.8 精确质量数的识别及化学成分的鉴定 |
3.2.9 样品化学成分与含量 |
3.2.10 陈皮陈化与化学成分的变化 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 甲醇浓度优化 |
3.3.2 提取时间优化 |
3.3.3 色谱条件的优化 |
3.3.4 质谱条件的优化 |
3.3.5 总离子流图测定 |
3.3.6 广陈皮与新会陈皮的UPLC-Q-TOF-MS鉴定 |
3.3.7 陈化对陈皮化学成分的影响 |
3.3.8 部分成分裂解机理分析 |
3.4 小结与讨论 |
3.4.1 广陈皮与新会陈皮化学成分对比 |
3.4.2 新会陈皮特有成分 |
第四章 陈皮提取物工艺研究 |
4.1 实验材料与仪器设备 |
4.1.1 实验原料 |
4.1.2 实验试剂与仪器 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 单因素实验 |
4.2.2 正交实验 |
4.2.3 提取物评价 |
4.2.4 干物质含量测定 |
4.2.5 感官评定 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 提取物制备单因素实验结果 |
4.3.2 提取物制备正交实验结果 |
4.3.3 UPLC-Q-TOF-MS检测提取物结果 |
4.4 小结和讨论 |
4.4.1 提取工艺结果分析 |
4.4.2 创新点 |
参考文献 |
致谢 |
在读期间发表的学术论文与取得的其他成果 |
(3)固相微萃取(SPME)近几年的发展(论文提纲范文)
1 SPME的自动化和高通量分析 |
2用新材料制备萃取涂层 |
3设计新的解决方案以适应新的需要 |
(1)设计不同的SPME结构 |
(2)提高萃取效率 |
(3)提高萃取速度 |
(4)提高选择性 |
(5)扩大SPME的应用范围 |
4近几年有关SPME的论文 |
5总结 |
(4)卷烟烟丝的裂解—气相色谱/质谱法分析及应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 烟草中的化学成分及研究进展 |
1.2.1 烟草中的香味物质 |
1.2.2 烟草香味成分的研究进展 |
1.2.3 烟草中的有害成分 |
1.2.4 烟草中有害物质的研究进展 |
1.2.5 烟草中的保润剂 |
1.2.6 烟草保润剂的研究进展 |
1.3 烟草化学组分的提取及纯化技术 |
1.3.1 溶剂萃取法 |
1.3.2 水蒸气蒸馏法 |
1.3.3 同时萃取蒸馏法 |
1.3.4 固相微萃取法 |
1.3.5 顶空分离法 |
1.3.6 超临界流体萃取法 |
1.4 裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)在烟草方面的研究进展 |
1.4.1 闪蒸-气相色谱-质谱法在烟草分析中的应用 |
1.4.2 裂解-气相色谱-质谱法在烟草分析中的应用 |
1.5 本课题研究意义及内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 引言 |
2.2 实验样品和实验过程 |
2.3 实验仪器 |
2.4 裂解-气相色谱-质谱(Py-GC/MS)的仪器装置与实验条件 |
2.4.1 Py-GC/MS 和 Py-GC 测定装置 |
2.4.2 裂解条件的优化 |
2.4.3 Py-GC和 Py-GC/MS实验条件 |
第三章 闪蒸-气相色谱法同时测定卷烟烟丝中的三种保润剂 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器及试剂 |
3.2.2 色谱条件 |
3.2.3 样品处理 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 闪蒸温度的选择 |
3.3.2 色谱柱选择 |
3.3.3 内标物的选择 |
3.3.4 工作曲线和检出限 |
3.3.5 回收率和精密度 |
3.3.6 卷烟烟丝中三种保润剂的测定 |
3.4 结论 |
第四章 卷烟烟丝的裂解气相色谱-质谱法的测定研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 内标溶液的配制 |
4.2.3 色谱条件 |
4.2.4 裂解器条件 |
4.2.5 质谱条件 |
4.2.6 样品的制备及实验过程 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 裂解温度的选择 |
4.3.2 样品量的选择 |
4.3.3 内标物的选择 |
4.3.4 卷烟烟丝的Py-GC/MS分析 |
4.3.5 卷烟烟丝中主要的香味组分、有害成分分析 |
4.4 结论 |
第五章 裂解气相色谱-质谱法联用测定卷烟烟丝中三种有害物质 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器和试剂 |
5.2.2 色谱条件 |
5.2.3 裂解器条件 |
5.2.4 标准溶液的配制 |
5.2.5 实验步骤 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 溶剂的选择 |
5.3.2 裂解温度的选择 |
5.3.3 标准工作曲线的绘制 |
5.3.4 方法的检测限 |
5.3.5 卷烟烟丝中三种有害物质的测定 |
5.3.6 加标回收率的测定 |
5.4 总结 |
第六章 结语 |
6.1 论文主要研究成果 |
6.2 论文的不足与展望 |
参考文献 |
攻读硕士期间发表的学术论文 |
致谢 |
(5)裂解气相色谱—质谱法在烟草分析中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 烟草香味物质 |
1.2.1 酸性组分 |
1.2.2 中性组分 |
1.2.3 碱性组分 |
1.3 烟草香味物质的主要来源 |
1.3.1 萜烯类化合物的降解 |
1.3.2 叶绿素的降解和香味物质的形成 |
1.3.3 美拉德反应 |
1.3.4 木质素的降解 |
1.3.5 类脂物的降解 |
1.3.6 生物碱的降解 |
1.3.7 糖酯类的降解 |
1.4 烟草香味物质的提取方法 |
1.4.1 溶剂萃取法 |
1.4.2 水蒸气蒸馏法 |
1.4.3 同时萃取蒸馏法 |
1.4.4 固相微萃取法 |
1.4.5 顶空分离法 |
1.4.6 超临界流体萃取法 |
1.5 烟草香味成分的分析方法和研究进展 |
1.5.1 烟草香味成分的分析方法 |
1.5.2 烟草香味成分的国内外研究进展 |
1.6 烟草有害成分的研究进展 |
1.6.1 多环芳烃 |
1.6.2 烟草特有的N-亚硝胺 |
1.6.3 酚类化合物 |
1.7 裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)在烟草方面的研究进展 |
1.7.1 烟草的热裂解研究 |
1.7.2 香精香料的热裂解研究 |
1.8 本课题研究意义及内容 |
第二章 实验部分 |
2.1 引言 |
2.2 实验样品和实验过程 |
2.3 仪器与色谱条件 |
2.4 裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)仪器装置 |
2.4.1 裂解器 |
2.4.2 裂解条件的优化 |
第三章 卷烟烟丝的裂解气相色谱-质谱法的测定研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验样品 |
3.2.2 样品的制备及实验过程 |
3.2.3 实验条件 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 裂解温度的选择 |
3.3.2 样品用量的选择 |
3.3.3 纯烟丝的裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)分析 |
3.3.4 加料不加香烟丝的裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)分析 |
3.3.5 加香加料烟丝的裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)分析 |
3.3.6 三种烟丝裂解组分的比较分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 烟用料液和香精的裂解气相色谱-质谱法的测定研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验样品 |
4.2.2 实验条件 |
4.2.3 实验过程 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 烟用料液的裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)分析 |
4.3.2 烟用香精的裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)分析 |
4.3.3 加香加料烟丝、烟用料液和香精裂解产物的分析比较 |
4.4 本章小结 |
第五章 结语 |
5.1 论文主要研究成果 |
5.2 论文的不足与展望 |
参考文献 |
攻读硕士期间发表的学术论文 |
致谢 |
(6)GC/MS结合计算机辅助调香系统在烟用香精配方解析中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 烟用香精香料概论 |
1.1.1 烟用香精香料概述 |
1.1.2 烟用香精香料的分类 |
1.2 烟用香精香料工业的研究现状及发展趋势 |
1.2.1 国际烟用香精香料工业概况 |
1.2.2 我国烟用香精香料工业概况 |
1.2.3 我国烟用香精香料的发展方向 |
1.3 烟用香精香料前处理方法及分析方法研究 |
1.3.1 直接进样分析法 |
1.3.2 间接进样分析法 |
1.3.3 香精仪器分析方法研究 |
1.4 GC/MS联用技术和化学计量学方法在香精香料研究中的应用 |
1.4.1 GC/MS联用技术在烟用香精香料研究中的应用 |
1.4.2 化学计量学方法在香精配方解析中的应用 |
1.5 简介课题来源、研究意义及研究内容 |
2 计算机辅助调香系统结合香味定量描述数据库的应用 |
2.1 引言 |
2.2 烟用香精智能辅助调香系统的简单介绍 |
2.2.1 调香系统的建立 |
2.2.2 调香系统的组成简介 |
2.2.3 香原料特征指纹图谱数据库 |
2.3 香味定量描述数据库的建立 |
2.3.1 香味定量描述数据库建立目的 |
2.3.2 香味定量描述数据库建立方式 |
2.3.3 香味定量描述数据库包含内容 |
2.3.4 香味定量描述数据库的主要功能介绍 |
2.4 两个数据库的结合模式 |
2.5 基于指纹图谱技术的烟用香精智能辅助调香系统的应用价值 |
3 烟用香精CF01的化学组成解析及香韵识别初探 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 色谱质谱条件 |
3.2.3 样品前处理 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 复杂香精CF01的GC-MS总离子流图 |
3.3.2 GC-MS图谱解析结果 |
3.3.3 “烟用香精成分剖析及计算机智能调香系统”软件搜索结果 |
3.3.4 通过混合物加标法判断搜索到的精油是否存在于香精CF01中 |
3.3.5 香精CF01解析的初步结果 |
3.4 香韵辅助识别 |
3.5 小结 |
4 烟用香精CF06的配方剖析及复配研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂与仪器 |
4.2.2 色谱质谱条件 |
4.2.3 样品前处理 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 CF06香精的GC-MS总离子流图及谱图解析结果 |
4.3.2 “烟用香精成分剖析及计算机智能调香系统”软件搜索结果 |
4.3.3 香精CF06中存在天然香原料的判断 |
4.3.4 香精CF06中存在的香原料的初步判断 |
4.3.5 对于初步确定的香原料进行准确定性 |
4.3.6 香精CF06的定量分析及复配 |
4.3 小结 |
5 结论 |
参考文献 |
附录 |
攻读学位期间主要研究成果 |
致谢 |
(7)烟草制品中香精香料分析方法进展(论文提纲范文)
1 前处理方法 |
1.1 溶剂萃取 |
1.2 同时蒸馏萃取 |
1.3 固相萃取与固相微萃取 |
1.4 顶空技术 |
1.5 超临界流体萃取 |
1.6 几种方法的比较 |
2 分离与检测 |
2.1 气相色谱 |
2.2 气相色谱-质谱联用 |
2.3 多维气相色谱-质谱联用 |
2.4 液相色谱 |
3 展望 |
(8)烟用天然香原料的成分分析(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 香精香料的发展史和分类 |
1.1.1 香原料的发展史 |
1.1.2 香精香料的分类 |
1.2 样品前处理技术 |
1.2.1 固相微萃取 |
1.2.2 热脱附 |
1.2.3 搅拌棒吸附萃取 |
1.2.4 直接进样 |
1.3 烟用天然香原料研究概况 |
1.3.1 卷烟调香研究现状 |
1.3.2 烟用天然香原料的研究趋势 |
1.3.2.1 前处理方法的可行性研究 |
1.3.2.2 天然香原料的特征香气成分研究 |
1.3.2.3 天然香原料的种类特征成分研究 |
1.3.2.4 合成与天然化合物的识别技术研究 |
1.3.2.5 烟用天然香原料成分数据库和模块香精配方系统的研发 |
1.3.3 研究意义 |
第二章 烟用天然香原料挥发性成分的定性研究 |
2.1 引言 |
2.1.1 质谱库比对与计算机检索法 |
2.1.2 峰高定性法 |
2.1.3 保留时间定性法 |
2.1.4 保留指数法 |
2.2 自建质谱库的意义 |
2.3 保留指数的重要性 |
2.4 溶剂的影响 |
2.5 柱系统的选择 |
2.6 GC-MS与GC×GC-TOFMS对部分香原料的成分分析比较 |
2.6.1 实验部分 |
2.6.1.1 仪器 |
2.6.1.2 试剂 |
2.6.1.3 样品处理 |
2.6.1.4 色谱及质谱条件 |
2.6.1.5 保留指数测定 |
2.6.2 结果与讨论 |
2.6.2.1 鹰爪豆净油的挥发性成分 |
2.6.2.2 分离及定性效果 |
2.7 小结 |
第三章 烟用天然香原料挥发性成分的定量研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器 |
3.2.2 试剂 |
3.2.3 色谱-质谱条件 |
3.2.4 标准液的配制 |
3.2.5 样品处理 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 内标物的选择 |
3.3.2 方法的回收率和重现性 |
3.3.3 5种定量结果的比较 |
3.3.3.1 峰面积归一化法 |
3.3.3.2 外标法 |
3.3.3.3 单一内标法 |
3.3.3.4 多内标标准曲线法 |
3.3.3.5 一维与二维定量比较 |
3.4 小结 |
第四章 烟用天然香原料化学成分的分析 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与材料 |
4.2.2 试剂与样品前处理 |
4.2.3 色谱-质谱条件 |
4.2.4 吸附与热脱附参数 |
4.2.4.1 SPME的吸附与热脱附参数 |
4.2.4.2 SBSE的吸附与热脱附参数 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 SPME最佳条件的优化 |
4.3.2 搅拌棒吸附萃取(SBSE)最佳条件的优化 |
4.3.2.1 热脱附最佳参数条件的优化 |
4.3.2.2 萃取条件的优化 |
4.3.3 前处理重现性的比较 |
4.3.4 SBSE-TDU和SPME两种前处理对香原料化学成分分析比较 |
4.3.4.1 SBSE-TDU-GC/MS方法对葫芦巴酊剂挥发性成分分析 |
4.3.4.2 SPME-GC/MS方法对葫芦巴酊剂挥发性成分分析 |
4.3.4.3 SBSE-TDU和SPME方法对葫芦巴酊剂挥发性成分分析比较 |
4.3.5 溶剂稀释直接进样法对部分香原料的成分分析 |
4.3.5.1 格蓬 |
4.3.5.2 椒样薄荷 |
4.3.5.4 玫瑰 |
4.4 小结 |
参考文献 |
致谢 |
(9)烟用香精香料的气相色谱—质谱法分析及其指纹图谱的研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 烟用香精香料概况 |
1.2.1 烟用香精香料概念 |
1.2.2 烟用香精香料的化学成分研究概况 |
1.2.3 烟用香精香料的化学成分对烟草香气的影响 |
1.3 烟用香精香料分析的前处理技术 |
1.3.1 水蒸气蒸馏 |
1.3.2 同时蒸馏萃取 |
1.3.3 分子蒸馏法 |
1.3.4 溶剂萃取 |
1.3.5 超临界流体萃取 |
1.3.6 固相萃取 |
1.3.7 固相微萃取 |
1.3.8 搅拌棒吸附萃取 |
1.3.9 液相微萃取 |
1.3.10 热脱附技术 |
1.4 烟用香精香料的分离检测技术 |
1.4.1 气相色谱和气相色谱/质谱联用 |
1.4.2 全二维气相色谱法 |
1.4.3 高效液相色谱分析和高效液相色谱与质谱联用 |
1.4.4 其他分离、鉴定技术 |
1.5 烟用香精香料质量控制 |
1.5.1 烟用香精香料质量检验 |
1.5.2 色谱指纹图谱技术 |
1.5.3 色谱指纹图谱的建立 |
1.5.3.1 图谱分析的重要参数 |
1.5.3.2 构建色谱指纹图谱的主要步骤 |
1.5.4 色谱指纹图谱在烟用香精香料质量控制方面的应用 |
1.6 本课题研究意义及内容 |
参考文献 |
第二章 烟用香精香料的超声辅助液液萃取-气相色谱/质谱指纹图谱研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 样品的超声辅助液液萃取 |
2.2.3 气相色谱/质谱条件 |
2.3 结果和讨论 |
2.3.1 超声辅助液液萃取条件的选择 |
2.3.1.1 萃取溶剂的选择 |
2.3.1.2 萃取水相的选择 |
2.3.1.3 超声时间的选择 |
2.3.2 内标物的确定 |
2.3.3 GC/MS定性结果 |
2.3.4 ULLE法重现性的考察 |
2.3.5 指纹图谱的建立 |
2.3.6 相似系数分析 |
2.3.7 主成分分析 |
2.4 本章小结 |
参考文献 |
第三章 烟用香精香料的固相微萃取-气相色谱分析及其指纹图谱的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 样品处理 |
3.2.2.1 超声辅助液液萃取(ULLE)法 |
3.2.2.2 固相微萃取(SPME)法 |
3.2.2.3 掺兑实验 |
3.2.3 样品测定条件 |
3.2.3.1 气相色谱条件 |
3.2.3.2 气相色谱/质谱条件 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 烟用香精1127~#SPME与ULLE法的对比分析 |
3.3.2 烟用香精1115~#SPME与ULLE法的对比分析 |
3.3.3 固相微萃取条件的优化 |
3.3.3.1 固相萃取头的选择 |
3.3.3.2 萃取温度的选择 |
3.3.3.3 萃取时间的选择 |
3.3.4 固相微萃取重现性的考察 |
3.3.5 烟用香精1115~#GC/MS定性结果 |
3.3.6 烟用香精1115~色谱指纹图谱的建立 |
3.3.7 系统聚类分析及参兑的影响 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
第四章 顶空液相微萃取-气相色谱法在烟用香精香料质量控制中的应用 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 样品处理 |
4.2.2.1 顶空-液相微萃取(HS-LPME)法 |
4.2.2.2 超声辅助液液萃取(ULLE)法 |
4.2.2.3 顶空-固相微萃取(HS-SPME)法 |
4.2.2.4 掺兑实验 |
4.2.3 样品分析条件 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 烟用香精1133~HS-LPME与ULLE法的比较 |
4.3.2 烟用香精1148~HS-LPME与HS-SPME法的比较 |
4.3.3 顶空-液相微萃取条件的优化 |
4.3.3.1 萃取溶剂的选择 |
4.3.3.2 萃取温度的选择 |
4.3.3.3 萃取剂体积的选择 |
4.3.3.4 萃取时间的选择 |
4.3.4 顶空-液相微萃取重现性的考察 |
4.3.5 烟用香精1148~GC/MS定性结果 |
4.3.6 烟用香精1148~指纹图谱的建立及主成分分析 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
第五章 结语 |
5.1 论文主要研究成果 |
5.2 论文的不足和值得再深入研究的问题 |
攻读硕士期间发表学术论文 |
致谢 |
四、固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟用浸膏挥发性成分(论文参考文献)
- [1]基于SPME-GC-MS分析卷烟包装材料挥发性气体的研究[J]. 潘曦,杨俊鹏,王昊,何昀潞,肜霖,王磊. 包装工程, 2021(17)
- [2]新会陈皮化学成分分析及提取工艺研究[D]. 李颖诗. 佛山科学技术学院, 2020(01)
- [3]固相微萃取(SPME)近几年的发展[J]. 傅若农. 分析试验室, 2015(05)
- [4]卷烟烟丝的裂解—气相色谱/质谱法分析及应用研究[D]. 范一雷. 浙江工业大学, 2015(01)
- [5]裂解气相色谱—质谱法在烟草分析中的应用研究[D]. 董文霞. 浙江工业大学, 2014(04)
- [6]GC/MS结合计算机辅助调香系统在烟用香精配方解析中的应用[D]. 杨蕊. 中南大学, 2013(05)
- [7]烟草制品中香精香料分析方法进展[J]. 李莉,张毅,王秀娟,张峰,杜天信. 中国卫生检验杂志, 2013(02)
- [8]烟用天然香原料的成分分析[D]. 徐世娟. 云南大学, 2012(01)
- [9]烟用香精香料的气相色谱—质谱法分析及其指纹图谱的研究[D]. 郑晓. 浙江工业大学, 2011(06)
- [10]近两年国内气相色谱的进展[J]. 傅若农. 分析试验室, 2011(05)